施震地/啟東市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

0 引言

2010年6月在某市場(chǎng)上抽取了72份熟肉樣品，復(fù)合磷酸鹽的合格率僅27.8%，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)熟肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定熟肉制品中復(fù)合磷酸鹽（PO43-）的含量≤5.0 g/kg，在實(shí)際檢測(cè)中大多數(shù)都超出了這個(gè)限值。熟肉制品中復(fù)合磷酸鹽的測(cè)定方法我們采用的是國(guó)標(biāo)GB/T5009.87-2003《食品中磷的測(cè)定》的第三法，而第三法適用于西式蒸煮、煙熏火腿，所以在多次的實(shí)踐檢驗(yàn)過程中，發(fā)現(xiàn)用第三法用于測(cè)定熟肉制品中磷酸鹽有幾處不合適，本文對(duì)第三法的某些部分作了改進(jìn)并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1 試劑的配制

1）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

精確稱取分析純磷酸二氫鉀0.7165g，用水溶解定容至1000 ml容量瓶，搖勻，置于聚乙烯瓶貯于冰箱（標(biāo)準(zhǔn)中并未提及），實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)磷酸二氫鉀易于析出，貯于玻璃瓶中極不穩(wěn)定。

2）200 g/L亞硫酸鈉

稱取20g亞硫酸鈉溶于100 ml蒸餾水中。臨用時(shí)現(xiàn)配。但在實(shí)際操作中，亞硫酸鈉很難快速溶于水，即使加熱至沸騰亦很難溶解，同時(shí)隨水蒸發(fā)亞硫酸鈉又有析出，所以必須改變?nèi)芙夥椒?，最終在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)邊用超聲邊攪拌的方法既快速又完全溶解。

2 分析步驟

1）標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的選擇

標(biāo)準(zhǔn)：分別吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1 ml相當(dāng)于10 mg磷 酸 鹽）0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ml，然后加入一系列試劑后靜止，在660 nm處比色。

實(shí)際操作：該系列濃度大大低于樣品的濃度，超出了上限范圍，無法準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的磷酸鹽的含量，故必須改變這個(gè)系列濃度，實(shí)踐發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)擴(kuò)大10倍濃度，也即分別吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1 ml相當(dāng)于10 mg磷酸鹽）0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 ml，也可將吸取的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度擴(kuò)大10倍。改變后的標(biāo)準(zhǔn)系列很適合熟肉制品中磷酸鹽的測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)中未說明用幾厘米的比色皿，由于濃度小，顯色也比較淺，實(shí)踐中分別用2 cm比色皿和3 cm的比色皿比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)選擇3 cm比色皿更為合適。分別吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1 ml相當(dāng)于10 mg磷酸鹽）0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 ml，用 2 cm 比色皿測(cè)得的吸光度分別為 0.029，0.064，0.092，0.123，0.152；用3 cm比色皿測(cè)得的吸光度分別為0.086，0.172，0.259，0.343，0.434，可以看出3 cm測(cè)得的吸光度基本在0.1～0.7之間。

在找到合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度和比色皿后，又分別做了加標(biāo)回收試驗(yàn)和試樣的重復(fù)性試驗(yàn)，見表1、表2，回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)的結(jié)果是符合標(biāo)準(zhǔn)要求的。

表1 樣品的重復(fù)性檢測(cè)（對(duì)2 份樣品進(jìn)行8次的重復(fù)性檢測(cè)）

表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果（進(jìn)行不同濃度加標(biāo)4次）

2）測(cè)定

稱取（2～5）g樣品于瓷坩堝中炭化完全，實(shí)際操作中由于大部分熟肉制品含磷量偏高，故在取樣量上應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)的下限量即2g左右，放于電爐上低溫炭化，由于熟肉制品脂肪含量較高，高溫炭化會(huì)引起爆燃，樣品濺出，必須待樣品炭化完全后方可提高溫度灼燒，必要時(shí)需蓋上坩堝蓋，以防樣品流失。

3 小結(jié)

檢驗(yàn)工作中往往存在許多不確定因素，在按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的同時(shí)，不能完全照本宣科，需把握最根本的要求，同時(shí)作適當(dāng)?shù)母倪M(jìn)，這樣才會(huì)更加適用于我們的日常檢驗(yàn)。