謝興華, 姚澤坤, 寧永權(quán), 郭鴻鎮(zhèn), 陶 宇, 張義文

(1.西北工業(yè)大學材料學院,西安 710072;2.鋼鐵研究總院高溫材料中心,北京 100081)

粉末高溫合金由于具有組織均勻、無宏觀偏析、合金化程度高等優(yōu)點,成為制造先進航空發(fā)動機渦輪盤的首選材料[1]。30多年中,粉末高溫合金發(fā)展已經(jīng)歷了三代。FGH 4096粉末高溫合金屬于我國第二代粉末高溫合金材料,以其優(yōu)秀的高溫強度和抗裂紋擴展能力受到航空發(fā)動機研究人員的極大重視[3]。但由粉末冶金工藝所帶來的原始顆粒邊界(PPB)、熱誘導孔洞(TIP)等組織缺陷極大的損害了高溫合金的力學性能和熱加工性能。美國普惠公司使用以大擠壓比的熱擠壓來粉碎PPB、焊合TIP,并誘導高溫合金發(fā)生充分的動態(tài)再結(jié)晶以得到組織均勻細小、熱加工性能優(yōu)秀的高溫合金坯料的制坯工藝[3]。國內(nèi)受多方面條件限制,尚無法實施該類工藝,但可通過塑性變形誘發(fā)動態(tài)再結(jié)晶得到細晶、無缺陷坯料[3]。本文研究了 FGH4096高溫合金熱變形中的動態(tài)再結(jié)晶的形核、發(fā)展規(guī)律和組織演化過程,并研究了合金的細晶化鍛造工藝。

1 實驗材料與方法

FGH4096合金名義化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為：Cr 15.5,Co 12.5,Mo 3.8,W 3.8,Nb 0.6,Ti 3.9,Al 2.0,B 0.006,Zr0.025,Ni Bal。本實驗采用的原材料由北京鋼鐵研究總院提供,母合金采用真空感應(yīng)熔煉,等離子旋轉(zhuǎn)電極(PREP)方法制粉,粉末尺寸為 50～100μm,粉末經(jīng)真空脫氣后裝入包套,封焊后進行熱等靜壓成型(HIP)。實驗用試樣用線切割法取自HIP態(tài)FGH4096合金,尺寸為φ8mm×12mm和φ40mm×70mm的圓柱形料,試樣變形前先進行1150℃/2h+AC的均勻化處理。

用Gleeble-1500D模擬器對φ8mm×12mm圓柱試樣進行 1080、1110和 1140℃下,應(yīng)變速率分別為：0.02,0.2,1 s-1,變形量分別為15%,35%和 50%的恒溫、恒應(yīng)變速率壓縮實驗。變形后迅速將試樣噴液冷卻至室溫,沿壓縮軸線方向?qū)嚎s試樣對半切開制成金相樣品,研究動態(tài)再結(jié)晶組織的演化規(guī)律。并用HITACHI-H800透射電鏡觀察、分析動態(tài)再結(jié)晶的形核與發(fā)展規(guī)律,晶粒尺寸統(tǒng)計采用截線法完成。最后,用THP-6300A型液壓機對φ40mm×70mm試樣進行多方向累計變形量為150%的熱模鍛造(模具溫度930℃),以研究合金的細晶化鍛造工藝。

圖1 H IP態(tài)FGH 4096合金組織圖Fig.1 Opticalm icrographs of H IPed FGH 4096 alloy

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2為不同變形機制下FGH4096合金的真實應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由于FGH 4096合金中Co,Cr,Mo等合金元素有效地降低了合金基體 Ni的層錯能[2],使得合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的趨勢更為明顯[4]。在變形初期,流變應(yīng)力快速增長達到峰值 σp,而后明顯降低直到達到一個較穩(wěn)定的階段。這一階段材料變形產(chǎn)生的硬化和動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化相互作用逐漸達到平衡[4]。合金的流變應(yīng)力具有很高的溫度和應(yīng)變速率敏感性,應(yīng)力峰值 σp和穩(wěn)態(tài)應(yīng)力值σs隨溫度的降低和應(yīng)變速率的增大而明顯增大。而應(yīng)力峰值 σp所對應(yīng)的臨界變形量 εp對于溫度的變化反應(yīng)并不明顯,對于應(yīng)變速率的變化卻相當敏感。在應(yīng)變速率從 0.02s-1到 0.2s-1時,εp隨應(yīng)變速率的增大而增加而應(yīng)變速率從 0.2s-1到1s-1時, εp卻發(fā)生明顯降低(如 1080℃時,εp(0.02)=6.7%, εp(0.2)=18.7%,εp(1)=11.4%)。這表示在更高的應(yīng)變速率下,材料更早的發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶軟化。發(fā)生這種現(xiàn)象的可能原因是：在應(yīng)變速率足夠大時,變形晶粒內(nèi)部能更快的積累畸變能,激發(fā)再結(jié)晶的發(fā)生[4]。在高變形溫度下,應(yīng)變速率較大時,合金流變曲線還出現(xiàn)明顯的屈服降落現(xiàn)象[6](如圖 2a箭頭所指)。這是由于在高溫下合金以滑移機制進行變形時,總的宏觀塑性應(yīng)變相當于各個滑移系位錯運動的總和。而高溫下合金初始組織中可動位錯密度較低,在應(yīng)變速率較大的塑性變形過程中隨著更多滑移系的開動而產(chǎn)生交滑移后,可動位錯密度大幅提高,位錯運動速率隨之而下降,導致了臨界切應(yīng)力的下降,從而在流變曲線上出現(xiàn)屈服降落現(xiàn)象。而在較低溫度下,無論應(yīng)變速率高或低,由于初始位錯密度增大、位錯密度增速放緩,并在部分位錯發(fā)生交滑移和攀移的作用下,合金不出現(xiàn)明顯的屈服降落。

圖2 FGH 4096合金的流變曲線Fig.2 Flow curves of FGH 4096alloy deformed at：ˉε=1s-1(a);ˉε=0.2s-1(b);ˉε=0.02s-1(c)

2.2 動態(tài)再結(jié)晶形核規(guī)律的研究

通過觀察動態(tài)再結(jié)晶組織的透射電鏡(TEM)圖片(圖3),FGH 4096合金的動態(tài)再結(jié)晶形核區(qū)域可歸納為以下三類：

(1)原始顆粒邊界(PPB)：FGH4096粉末高溫合金動態(tài)再結(jié)晶易于在組織中大量存在的原始顆粒邊界(PPB)處發(fā)生。PPB主要由碳化物和碳氧化物組成,呈網(wǎng)狀分布于金屬粉末表面。其內(nèi)部存在較多微觀孔洞但結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,在熱變形中易于造成位錯的塞積,形成高儲能區(qū),產(chǎn)生優(yōu)先形核的條件[7]。在單向壓縮的過程中,PPB隨變形量的增大而產(chǎn)生畸變,并隨著動態(tài)再結(jié)晶的進行而逐漸破碎、消散,最后被動態(tài)再結(jié)晶晶粒完全取代(圖3a)。

(2)再結(jié)晶晶粒晶界：隨著熱變形的進行,新產(chǎn)生的再結(jié)晶晶粒內(nèi)部將聚集足夠的能量發(fā)生新一輪的動態(tài)再結(jié)晶。由于再結(jié)晶晶核在形成與長大的過程中仍受剪切變形作用,故在再結(jié)晶晶粒晶界處容易生成反復形核、有限長大的細小的再結(jié)晶晶粒[4](圖3b)。

(3)孿晶源：FGH4096合金的熱變形組織中可以觀察到較多的孿晶組織。當位錯滑移受阻時,即易于產(chǎn)生孿晶[4]。熱變形中孿晶能改變晶界位相形成大角度晶界促進形核,并加快新晶粒與基體的分離,對促進再結(jié)晶起了積極作用[6](圖 3c)。

2.3 組織演變規(guī)律

圖3 FGH 4096動態(tài)再結(jié)晶形核的TEM顯微組織Fig.3 TEM micrographs of FGH 4096alloy showing dynam ic recrystal nucleation (a)PPB;(b)grain boundaries;(c)twin sourse

圖4a是經(jīng)過變形溫度 1110℃,應(yīng)變速率 1s-1條件下,變形量為15%的等溫壓縮后試樣中心部位組織。小變形量條件下 PPB具有優(yōu)先形核的條件。組織中一些大的原始顆粒周圍環(huán)繞著細小再結(jié)晶晶粒形成“項鏈”組織[8](圖4a)。而隨著變形量的增大,原始顆粒被拉長的同時,其基體也逐漸被細小的再結(jié)晶晶粒所取代(圖 4b)。這說明“項鏈”組織是合金獲得完全再結(jié)晶組織前的過渡形態(tài)。當變形量達到 50%時,隨著畸變能進一步積累,再結(jié)晶的形核點將會有更多的選擇,再結(jié)晶晶粒進一步向原始顆粒內(nèi)部發(fā)展,最終取代原始組織形成完全的等軸晶粒組織(圖4c)。

圖4 1110℃/1 s-1時不同變形量下FGH 4096的熱變形組織Fig.4 Opticalmicrographs of FGH 4096 alloy deformed under 1110℃/1 s-1 with different true strain：15%(a);35%(b);50%(c)

圖5反映的是50%變形量下FGH4096合金完全再結(jié)晶組織的平均晶粒尺寸隨著溫度和應(yīng)變速率變化的情況(圖 5a)以及不同應(yīng)變條件下晶粒尺寸與穩(wěn)態(tài)應(yīng)力之間的關(guān)系(圖 5b)。在給定的變形溫度下晶粒尺寸隨應(yīng)變速率的增大而減小,而在給定的應(yīng)變速率下晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大。結(jié)合應(yīng)力 -應(yīng)變曲線分析,在高溫下,原子熱運動更劇烈,強化相的溶解使得晶粒的變形和長大都變得更為容易,而低應(yīng)變速率使得晶粒中畸變能積累速率變慢,不利于激發(fā)再結(jié)晶形核,但增加了晶粒長大的時間,故高溫、低速下材料的流變應(yīng)力水平降低,塑性加工更為容易。但如此加工得到的晶粒組織較為粗大。而在低溫、高速下情況則與之相反,合金塑性變形難度有所增加,但有利得到均勻、細小的晶粒。

圖5 平均晶粒度d與變形條件(a)及穩(wěn)態(tài)流動應(yīng)力σs(b)之間的關(guān)系Fig.5 Plot of average grain size d vs.deformation conditions(a)and steady flow stressσs(b)

2.4 細晶化鍛造工藝研究

只經(jīng)過單向壓縮的金屬坯料在摩擦力和壓力的作用一般呈鼓形(圖 6)[10]。變形主要集中于中心部位即Ⅱ區(qū),動態(tài)再結(jié)晶亦集中發(fā)生于該區(qū),其余Ⅰ區(qū)、Ⅲ區(qū)分別為難變形區(qū)和小變形區(qū),未能進行充分的動態(tài)再結(jié)晶,故無法得到晶粒均勻、細小的無缺陷坯料組織。

圖6 單向變形坯料的鼓形形貌與變形分布Fig.6 Drum and different deformation regions created by simp lex comp ression

據(jù)此,可采用多方向鍛造,促使坯料內(nèi)部變形均勻分布。根據(jù)圖 5選取變形條件：變形溫度1110℃,應(yīng)變速率 1s-1。在液壓機上對坯料進行多方向,累積變形量為 150%的熱變形。最終得到的變形試樣組織如圖7所示：PPB完全消除,晶粒尺寸為 4μm左右。對比其他工藝,其在組織均勻性和晶粒細化程度上均有極大的改善(圖8)。這說明多方向應(yīng)變引發(fā)的反復動態(tài)再結(jié)晶對于合金晶粒細化、消除粉末冶金缺陷具有顯著功效。

圖7 經(jīng)過 1110℃/1s-1多方向鍛造后的FGH 4096顯微組織Fig.7 Microstructure of P/M FGH 4096 superalloy processed after 3 passesmultiaxially forging at 1110℃/1s-1

3 結(jié)論

(1)動態(tài)再結(jié)晶為FGH 4096合金的主要熱變形軟化機制。誘發(fā)合金動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的臨界應(yīng)變量 εp與應(yīng)變速率不呈線性關(guān)系,在高應(yīng)變速率下εp可能變小,即FGH4096合金可能更早地發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。

圖8 不同條件下的FGH 4096組織狀況對比示意圖Fig.8 Schematic microstructure comparison of different statuses of P/M superalloy FGH 4096

(2)FGH4096粉末高溫合金的動態(tài)再結(jié)晶形核位置可歸納為以下三類：(a)原始顆粒邊界;(b)動態(tài)再結(jié)晶晶界處;(c)孿晶處。其中原始顆粒邊界具有優(yōu)先形核的條件。

(3)熱變形量較小時,FGH4096合金將形成“項鏈”組織,這是形成完全再結(jié)晶組織前的過渡形態(tài)。變形量大于 50%時,合金能得到完全再結(jié)晶組織。

(4)升高變形溫度、降低應(yīng)變速率,FGH 4096合金易得到粗大的晶粒組織;較低的變形溫度、較快的應(yīng)變速率增加了變形難度,但有助于獲得均勻、細小的晶粒組織。

(5)多方向熱變形引發(fā)反復動態(tài)再結(jié)晶能夠消除合金組織缺陷、顯著細化晶粒組織。

[1]鄒金文,汪武祥.粉末高溫合金研究進展與應(yīng)用[J].航空材料學報,2006,26(3)：245～250.

[2]郭建亭.高溫合金材料學(上)[M].北京：科學出版社,2008,81～103.

[3]郭建亭.高溫合金材料學(中)[M].北京：科學出版社,2008,37～203.

[4]毛為民,趙新兵.金屬的再結(jié)晶與晶粒長大[M].北京：冶金工業(yè)出版社,1994：47～56,20～216.

[5]王淑云,李惠曲,楊洪濤.粉末高溫合金超塑性等溫鍛造技術(shù)研究[J].航空材料學報,2007,27(5)：30～33.

[6]張北江,趙光普,焦蘭英,等.熱加工工藝對GH 4586合金微觀組織的影響[J].金屬學報,2005,41(4)：351～356.

[7]寧永權(quán),姚澤坤,郭鴻鎮(zhèn),等.熱模鍛造 +直接時效粉末高溫合金的強化機制[J].金屬學報,2010,46(3)： 324～328.

[8]寧永權(quán),姚澤坤,岳太文,等.FGH 4096合金“項鏈”組織研究[J].稀有金屬材料與工程,2009,38(10)：1783～1786.

[9]NING Yong-quan,YAOZe-kun,LIHui,etal.High Temperature Deformation Behavior of Hot Isostatical Pressed P/ M FGH 4096 superalloy[J].Mater Sci Eng(A)527 (2010)961～966

[10]姚澤坤.鍛造工藝學與模具設(shè)計[M].西安：西北工業(yè)大學出版社,2007：45-46