王 霞 陽建軍

（郴州市第一人民醫(yī)院，湖南 郴州 423000）

清咽寧顆粒是郴州市第一人民醫(yī)院生產(chǎn)的醫(yī)院制劑，已有多年的臨床使用經(jīng)驗，用于治療咽喉腫痛，咳嗽咽癢等，療效顯著。為提升該制劑的質(zhì)量標(biāo)準，我們對其進行了薄層色譜的研究。結(jié)果可靠，方法簡便，可作為清咽寧顆粒質(zhì)量控制的依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

美國METTLER TOLEDO公司AB265-S分析天平， 武漢藥科新技術(shù)公司YOKO-ZX型紫外分析暗箱，薄層層析缸。

1.2 試藥

清咽寧顆粒（郴州市第一人民醫(yī)院制備，規(guī)格10g/袋，批號：100315，100628，101108），麥冬對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：121013－200506），桔梗對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：121028-200909），薄層層析用硅膠G板、薄層層析用硅膠GF254板（青島海洋華工有限公司出品），氯仿，甲醇，乙醚，正丁醇、氨溶液、硫酸、乙醇等試劑均為分析純，水為純化水。

2 方法與結(jié)果

2.1 陰性對照樣品的制備

按清咽寧顆粒的處方，從中除去被檢藥味，模擬清咽寧顆粒的工藝制成陰性對照樣品。

2.2 麥冬的鑒別[1]

取清咽寧顆粒10g，加水20mL使溶解，過濾，濾液用氨試液堿化的水飽和正丁醇溶液（1∶10）的上層溶液振搖提取2次，每次15mL，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液。取缺麥冬藥材的清咽寧陰性對照樣品同法制成陰性對照溶液。另取麥冬對照藥材2g加氨試液堿化的水飽和正丁醇溶液（1∶10）的上層溶液吸取上述三種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7.5∶5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾，色譜圖照片見圖1。

圖1 1 2 3 4 5

圖2 1 2 3 4 5

圖3 1 2 3 4 5

2.3 桔梗的鑒別[2]

取清咽寧顆粒10g，加7%硫酸乙醇-水（1∶3）混合溶液20mL，加40mL，加熱回流1h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為對照藥材溶液。熱回流1.5h，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20mL，合并三氯甲烷液，加水洗滌2次，每次30mL，棄去洗液，三氯甲烷用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。取缺桔梗藥材的清咽寧陰性對照樣品同法處理制成陰性對照溶液。另取桔梗對照藥材1g同法處理制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液、陰性對照溶液各2μL，對照藥材溶液10μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-乙醚（2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下檢視（254nm），供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾，色譜圖照片見圖2。噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾，色譜圖照片見圖3。

3 討 論

3.1 各薄層色譜實驗均采用了相應(yīng)的陰性對照，結(jié)果表明除了被檢出藥味外，清咽寧顆粒中的其他藥味均對主斑點無干擾，專屬性強，且重現(xiàn)性好，可做為清咽寧顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準。

3.2 清咽寧顆粒薄層色譜研究過程中，對供試品溶液的制備方法，提取溶劑，提取時間，展開劑的組成和配比均進行了相應(yīng)的考察[3-6]，最后確定了本方法。簡化了操作流程，減少了有機試劑的使用而且專屬性強，重現(xiàn)性好。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:663.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010: 260.

[3] 陳舒茵,申洪超,黎瑞汝,等.律復(fù)康膠囊薄層色譜鑒別[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2010,12(5):68-69.

[4] 梁少強,謝仕偉,李國榮.咽炎片質(zhì)量標(biāo)準的研究[J].中國醫(yī)藥指南,2009,7(23):81-83.

[5] 吳佳,石克.薄層色譜法鑒別桑菊感冒沖劑中的桔梗[J].中國藥業(yè),2009,18(23):23-24.

[6] 郭阿霞,劉光珍.復(fù)方桔梗顆粒的薄層色譜鑒別[J].山西中醫(yī),2009,25(7):50-51.