王壽武，盧伯南，祁洪波，盧星河，高玉年

（1. 淮海工學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院， 江蘇 連云港 222005; 2. 連云港禧瀚實(shí)業(yè)有限公司， 江蘇 連云港 222066）

洗滌方式對(duì)無(wú)水醋酸鈉生產(chǎn)過(guò)程的影響

王壽武1，盧伯南1，祁洪波2，盧星河1，高玉年2

（1. 淮海工學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院， 江蘇 連云港 222005; 2. 連云港禧瀚實(shí)業(yè)有限公司， 江蘇 連云港 222066）

利用醋酸和燒堿為主要原料，經(jīng)反應(yīng)后得醋酸鈉水溶液，加熱濃縮后冷卻結(jié)晶，離心脫水得粗品，用水重結(jié)晶后，采用3種不同的洗滌方案用于生產(chǎn)無(wú)水醋酸鈉，其中以水作為洗滌液最為經(jīng)濟(jì)，也最為環(huán)保，而采用乙醇和體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌時(shí)，脫水效果相對(duì)較好，晶形也較為完整和均勻。

洗滌； 無(wú)水醋酸鈉； 紅外光譜； 掃描電鏡

醋酸鈉是一種普通的大宗化工產(chǎn)品，具有相當(dāng)太的市場(chǎng)潛力。外觀為無(wú)色透明晶體，易溶于水。 加熱至123 ℃時(shí)失去結(jié)晶水， 成為無(wú)水醋酸鈉[1]。 分子式：CH3COONa·3H2O，廣泛用于制藥工業(yè)、染料工業(yè)、印染助劑、化學(xué)試劑等部門[2]。無(wú)水醋酸鈉可應(yīng)用于印染、醫(yī)藥、化學(xué)試劑、工業(yè)催化劑、助劑、填加劑和防腐保鮮劑等。綠色食品日益被人們重視，隨著人類生活質(zhì)量的不時(shí)提高，其作為一種綠色食品添加劑中的防腐保鮮劑，無(wú)水醋酸鈉國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)年需求量為5萬(wàn)t，而我國(guó)年產(chǎn)量只有3 000 t左右，生產(chǎn)應(yīng)用具有廣闊前景[3,4]。我國(guó)原工藝生產(chǎn)無(wú)水醋酸鈉的成本較高，產(chǎn)品附加值較低，所以研究開(kāi)發(fā)綠色介質(zhì)，優(yōu)化工藝條件，降低生產(chǎn)成本規(guī)模化生產(chǎn)食品級(jí)無(wú)水醋酸鈉具有很好的市場(chǎng)發(fā)展前景，市場(chǎng)容量可觀。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 三水醋酸鈉的合成

將醋酸溶液投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入燒堿中和，充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。加熱濃縮后冷卻結(jié)晶，離心脫水得粗品[5]。

1.2 無(wú)水醋酸鈉的合成

方案1：

把上述所得粗品用水重結(jié)晶，進(jìn)行離心分離，母液回到蒸發(fā)工序，所得固體用水洗滌，進(jìn)入干燥設(shè)備，溫度控制在70 ℃，干燥10 min，然后升溫至125 ℃進(jìn)行脫水干燥20 min，即得無(wú)水食品級(jí)高純醋酸鈉速溶粉劑。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

方案2：

把粗品用水重結(jié)晶，并進(jìn)行過(guò)濾，母液回到蒸發(fā)工序，所得固體用乙醇洗滌，進(jìn)入干燥設(shè)備，溫度控制在60 ℃，干燥10 min，然后升溫至125 ℃進(jìn)行脫水干燥20 min，即得無(wú)水食品級(jí)高純醋酸鈉速溶粉劑。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

方案3：

把粗品用水重結(jié)晶，并進(jìn)行過(guò)濾，母液回到蒸發(fā)工序，所得固體用體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌，進(jìn)入干燥設(shè)備，溫度控制在60 ℃，干燥10 min，然后升溫至125 ℃進(jìn)行脫水干燥20 min，即得無(wú)水食品級(jí)高純醋酸鈉速溶粉劑。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表1 水洗滌后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 1 Experimental data after washing with water

表2 乙醇洗滌后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 2 Experimental data after washing with alcohol

表3 1︰1（體積比）乙醇/異丙醇洗滌后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 3 1︰1（V/V）Experimental data after washing with alcohol/ isopropanol

1.3 產(chǎn)品的紅外測(cè)試

紅外光譜是在 WGH-30A型紅外分光光度計(jì)上，用固體KBr壓片在4 000～400 cm-1范圍內(nèi)測(cè)定的。3種產(chǎn)品的紅外譜圖如圖1-3。

圖1 方案1的產(chǎn)品紅外譜圖Fig.1 IR spectra of product prepared by No. 1 method

圖2 方案2的產(chǎn)品紅外譜圖Fig.2 IR spectra of product prepared by No. 2 method

圖3 方案3的產(chǎn)品紅外譜圖Fig.3 IR spectra of product prepared by No. 3 method

1.2 產(chǎn)品的SEM測(cè)試

SEM圖是采用型號(hào)為 JSM—6390LA的掃描電子顯微鏡進(jìn)行測(cè)試。3種產(chǎn)品的SEM圖如圖4-6。

圖4 方案1的產(chǎn)品SEM圖Fig.4 SEM picture of product prepared by No. 1 method

圖5 方案2的產(chǎn)品SEM圖Fig.5 SEM picture of product prepared by No. 2 method

圖6 方案3的產(chǎn)品SEM圖Fig.6 SEM picture of product prepared by No. 3 method

2 結(jié)果與討論

2.1 脫水量與洗滌方式的關(guān)系

①?gòu)谋?中可以得出，用水洗滌時(shí)，其平均脫水率為40.35%。

②從表2中可以得出，用乙醇洗滌時(shí)，其平均脫水率為39.51%。

③從表3中可以得出，用水洗滌時(shí)，其平均脫水率為39.61%。

由上述結(jié)果來(lái)看，用乙醇和體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌時(shí)，其脫水率相對(duì)較小，也最接近理論脫水率，主要是在40 ℃烘干時(shí)，其揮發(fā)性最大，殘留量最少；用水洗滌時(shí)脫水率相對(duì)較高，主要是在40 ℃烘干時(shí)，游離水殘留量較大所致。

2.2 紅外測(cè)試與洗滌方式的關(guān)系

從紅外譜圖中可以得出，1 581 cm-1和 1 440 cm-1處可以指認(rèn)為COO和CH3的伸縮振動(dòng)峰，3 429 cm-1處為OH峰，說(shuō)明還有少量的水，主要是由于測(cè)試環(huán)境中的水汽所致。說(shuō)明三種洗滌方式對(duì)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)沒(méi)有影響。

2.3 掃描電鏡（SEM）結(jié)果分析

從3種不同洗滌方式所得產(chǎn)品的SEM圖中可以看出：用第3種方案，即體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌時(shí)，其顆粒分布最為均勻，晶形最為規(guī)整。

3 結(jié) 論

從以上分析可以看出，利用醋酸和燒堿為主要原料，經(jīng)反應(yīng)后得醋酸鈉水溶液，加熱濃縮后冷卻結(jié)晶，離心脫水得粗品，用水重結(jié)晶后，采用所選擇的3個(gè)方案用于生產(chǎn)無(wú)水醋酸鈉是可行的，其中以水作為洗滌液最為經(jīng)濟(jì)，也最為環(huán)保，而采用乙醇和體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌時(shí)脫水效果相對(duì)較好，晶形也較為完整和均勻。

[1] 顧良忠，張樹(shù)榮.化學(xué)滴定測(cè)定醋酸鈉含量的新方法[J]. 廣西輕工業(yè),2010（8）：32.

[2] 王煉翃. 利用醋酸廢水生產(chǎn)醋酸鈉工藝的研究與應(yīng)用[J]. 廣西輕工業(yè),2007（2）：22-24.

[3] 張世玲; 陳樑; 吳文炳,等. 廢醋酸分離及利用進(jìn)展[J]. 江蘇化工市場(chǎng)七日訊，2006（2）：12-15.

[4] 王雪萍. 對(duì)醋酸、燒堿合成雙乙酸鈉新工藝的探索[J]. 青海科技,2007（3）：40-41.

[5] 范繼善．實(shí)用食品添加劑[M]. 天津：天津科學(xué)技術(shù)出版社，1993.

Influence of Washing Methods on Production of Anhydrous Sodium Acetate

WANG Shou-wu1,LU Bo-nan1,QI Hong-bo2,LU Xing-he1,GAO Yu-nian2
（1. Chemical Engineering School, Huaihai Institute of Technology, Jiangsu Lianyungang 222005, China;
2. Lianyungang Xihan Industry Limited Company, Jiangsu Lianyungang 222066, China）

Anhydrous sodium acetate was produced by using acetic acid and caustic soda as main raw materials. The rough product was obtained by concentration, cooling and centrifugation of the mixture reaction solution. Three different washing agents were applied to produce anhydrous sodium acetate. Among the three agents, water was the most economic and eco-friendly washing agent. However, complete and uniform crystal form was produced by using ethanol or ethanol/isopropanol（1︰1）as washing agent.

Washing; Anhydrous sodium acetate; IR; SEM

TQ 11

A

1671-0460（2011）09-0896-03

江蘇省蘇北科技發(fā)展計(jì)劃-科技型企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新項(xiàng)目，項(xiàng)目號(hào)：SBC201060228。

2011-07-12

王壽武（1965-），男，浙江衢州人，副教授，碩士，1990年畢業(yè)于天津科技大學(xué)無(wú)機(jī)化工專業(yè)，研究方向：主要從事化學(xué)、化工的教學(xué)與研究工作。E-mail：wsw19650214@163.com。