石 燕，鄭為完，劉 凡，葛 輝

(南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌大學(xué)食品科學(xué)與工程系，江西南昌 330047)

耐鹽及耐茶汁西藏酥油微膠囊乳化體系研究

石 燕，鄭為完，劉 凡，葛 輝

(南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌大學(xué)食品科學(xué)與工程系，江西南昌 330047)

通過(guò)比較不同種類、配比及用量的乳化劑制備的酥油乳狀液穩(wěn)定性及酥油微膠囊化效果，建立了牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯－酪朊酸鈉的西藏酥油微膠囊乳化體系，最佳配比為2.3∶0.7∶3。結(jié)果表明:用該乳化體系制備的酥油乳狀液性質(zhì)穩(wěn)定，產(chǎn)品酥油微膠囊在噴霧干燥過(guò)程中無(wú)轉(zhuǎn)型破乳現(xiàn)象。同時(shí)，該乳化體系制備的酥油微膠囊加水復(fù)原乳狀液色白、穩(wěn)定，添加高濃度(5%)食鹽和高濃度茶汁(含1%紅茶提取物)，乳狀液無(wú)分層及粒子粘壁現(xiàn)象。

耐鹽，耐茶汁，西藏酥油，微膠囊，乳化體系

酥油由于含有較多的水和蛋白雜質(zhì)，不易貯存，保質(zhì)期很短，因此采用微膠囊技術(shù)將酥油制備成微膠囊可大大延長(zhǎng)其保質(zhì)期。在酥油中添加食鹽和茶粉制成的酥油茶是藏族同胞特別喜愛(ài)的飲品。目前市面上已有酥油微膠囊產(chǎn)品出售［1－2］，但是該產(chǎn)品在加入食鹽和茶粉后進(jìn)行沖泡時(shí)表面會(huì)形成一層薄膜，這是由于酥油微膠囊化時(shí)乳化體系不穩(wěn)定，產(chǎn)品在有食鹽和茶汁存在時(shí)產(chǎn)生了破乳現(xiàn)象，這樣就對(duì)酥油茶的感官及品質(zhì)產(chǎn)生影響，為了生產(chǎn)出適合藏族同胞飲食習(xí)慣的酥油微膠囊產(chǎn)品，更好地開(kāi)發(fā)酥油茶市場(chǎng)，有必要對(duì)酥油微膠囊的乳化體系進(jìn)行深入研究，建立起耐鹽、耐茶汁的西藏酥油微膠囊乳化體系，使生產(chǎn)出的酥油微膠囊產(chǎn)品能滿足廣大藏族同胞的需要。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

西藏酥油 甘肅臨廈;牛油單甘酯、單雙甘酯、單甘酯、二乙酰酒石酸單甘酯、二乙酰酒石酸單雙甘酯、硬酯酰乳酸鈉、蔗糖酯、乳酸單硬脂酸、乳酸甘油酯、檸檬酸單甘酯、雙甘油單硬脂酸酯、單硬脂酸丙二醇酯 市購(gòu)或日本太陽(yáng)化學(xué)株式會(huì)社中國(guó)經(jīng)銷商(均為食品級(jí));太陽(yáng)牌乳化劑 NO8030 日本太陽(yáng)化學(xué)株式會(huì)社;酪朊酸鈉 新西蘭進(jìn)口，食品級(jí);玉米糖漿 市購(gòu)，食品級(jí);食鹽、紅茶 市購(gòu);沸程30～60℃石油醚、無(wú)水乙醇、乙醚、濃氨水 均為分析純。

SLS高壓均質(zhì)機(jī) 上海申鹿均質(zhì)機(jī)有限公司;MDRP－離心壓力噴霧干燥機(jī) 錫山市現(xiàn)代噴霧干燥機(jī)廠;FA1604電子分析天平 上海精天電子儀器廠;ZK025B型真空干燥箱 上海實(shí)驗(yàn)儀器廠;真空抽濾設(shè)備 錦州市華迪冶金設(shè)備制造廠;SHB－3循環(huán)水多用真空泵 鄭州杜甫儀器廠;RE－52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 酥油微膠囊化工藝 酥油微膠囊工藝流程如圖1所示。

圖1 酥油微膠囊化工藝示意圖Fig.1 The technology schema of ghee’s microencapsulation

1.2.2 耐鹽乳化體系的篩選實(shí)驗(yàn)

1.2.2.1 乳化劑選擇實(shí)驗(yàn) 固定芯材酥油含量42%左右，壁材選用玉米糖漿添加3%酪朊酸鈉，對(duì)常用的乳化劑單甘酯、單雙甘酯、二乙酰酒石酸單雙甘酯、硬酯酰乳酸鈉、太陽(yáng)牌乳化劑NO8030、雙甘油單甘酯、檸檬酸單甘酯、蔗糖酯進(jìn)行比較，觀察乳狀液的穩(wěn)定性及酥油微膠囊產(chǎn)品性狀。

1.2.2.2 乳化劑的配比選擇實(shí)驗(yàn) 確定乳化劑后，改變?nèi)榛瘎┑呐浔?，觀察對(duì)酥油包埋效果的影響。

1.2.2.3 乳化劑用量實(shí)驗(yàn) 在最佳配比基礎(chǔ)上，采用不同的用量1.8%、2.0%、2.4%、2.8%、3.2%、3.6%、4.0%進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察乳化劑用量對(duì)酥油包埋效果的影響。

數(shù)學(xué)是人類對(duì)客觀世界的抽象，可以說(shuō)沒(méi)有數(shù)學(xué)，就沒(méi)有人類文明，人類文明源于計(jì)數(shù)，經(jīng)歷了進(jìn)制、比例、幾何、圖形、空間、變量、函數(shù)、高數(shù)等數(shù)學(xué)形式，專業(yè)化程度越來(lái)越高，學(xué)科體系越來(lái)越龐大，高職高數(shù)要想有所突破，必須打破傳統(tǒng)教育的弊端，建立和專業(yè)結(jié)合的課程體系。

1.2.3 乳狀液穩(wěn)定性測(cè)定［3］取一定量的乳狀液(包括均質(zhì)的乳狀液和酥油微膠囊加水復(fù)原的乳狀液)，加同溫蒸餾水使其固形物濃度約為10%，置于10mL離心試管中，60℃恒溫水浴中恒溫5～10min，在4000r/min下，離心5min，觀察分層情況，記錄離心分離的體積，以確定乳狀液的穩(wěn)定性。

乳狀液穩(wěn)定性(%)

1.2.4 酥油微膠囊表面油含量的測(cè)定［4］應(yīng)用石油醚提取法，精確稱取質(zhì)量為2～3g的酥油微膠囊產(chǎn)品(m)，用40mL石油醚在輕微攪拌下準(zhǔn)確浸提1min，立即用G3砂芯漏斗抽濾，用25mL石油醚洗滌濾渣40s，立即抽濾，將濾液轉(zhuǎn)移至已恒重的錐形瓶(m1)中，回收石油醚后，進(jìn)一步抽蒸干溶劑，在65℃下真空烘干至恒重(m2)，表面油含量為:

1.2.5 酥油微膠囊產(chǎn)品總油脂含量的測(cè)定［5］精確稱取1g酥油微膠囊產(chǎn)品(M)，置于分液漏斗中，加10mL 60℃水使樣品充分溶解分散，冷卻，再加1.25mL濃氨水，混合后加10mL無(wú)水乙醇，混合，再加25mL乙醚，塞好塞子，振搖1min，開(kāi)塞放出氣體，然后加入25mL石油醚，再振搖，開(kāi)塞放氣，將分液漏斗置于漏斗架上，靜置分層，收集上層液于燒瓶(質(zhì)量為M1)中，蒸干溶劑，置于65℃真空干燥箱中烘至恒重(M2)。計(jì)算公式為:

1.2.6 包埋率測(cè)定 油脂包埋率是衡量微膠囊化效

1.2.7 酥油微膠囊產(chǎn)品水分測(cè)定 采用GB/T5009.3－2003直接干燥法測(cè)定。

1.2.8 酥油微膠囊產(chǎn)品復(fù)原乳狀液性能測(cè)定［6］稱取25g酥油微膠囊產(chǎn)品于250mL燒杯中，加入80℃的熱水200mL，攪拌、充分溶解、分散、觀察復(fù)原乳狀液溶解情況，色澤，是否均勻;表面有無(wú)結(jié)膜、分層、有無(wú)粒子掛壁。

1.2.9 酥油微膠囊產(chǎn)品耐鹽實(shí)驗(yàn) 稱取酥油微膠囊產(chǎn)品 5 份，每份 10g，依次加入 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0g的氯化鈉，用100mL煮沸并冷至80℃自來(lái)水沖泡，充分?jǐn)嚢?，觀察復(fù)原乳狀液性狀。

1.2.10 酥油微膠囊產(chǎn)品耐茶汁實(shí)驗(yàn) 采用老紅茶葉加水煮沸3min，過(guò)濾取汁，測(cè)定茶汁中茶葉提取物的量，配成含茶葉提取物為1%的茶汁5000mL，用80℃水和1%茶汁按不同配比對(duì)酥油微膠囊產(chǎn)品進(jìn)行沖泡，攪拌，觀察復(fù)原乳狀液性狀。率的重要指標(biāo)，油脂包埋率是被包埋的油脂與總油脂之比，公式為:

2 結(jié)果與討論

2.1 乳化體系的選擇

按圖1酥油微膠囊化工藝和表1所列酥油微膠囊化的基本配方進(jìn)行乳化劑選擇的系列研究，確定乳化劑體系。

表1 酥油微膠囊化的基本配方(%)Table 1 The main formula of ghee microcapsule(%)

水相乳化劑為酪朊酸鈉，總量約為3.0%，根據(jù)O/W型乳狀液對(duì)HLB值的基本要求，溶于油相的乳化劑HLB值應(yīng)在5～7范圍內(nèi)［7］。我們選擇一系列乳化劑，按表1基本配方進(jìn)行乳狀液制備，進(jìn)行穩(wěn)定性及酥油微膠囊包埋效果研究，結(jié)果列于表2。

從表2可看出:根據(jù)制備的乳狀液穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)序號(hào)為1、2、5、6乳化體系較好，乳狀液穩(wěn)定性都達(dá)到了100%。根據(jù)制備出的酥油微膠囊產(chǎn)品的表面油含量、包埋率及復(fù)原乳狀液的性狀，上述四種乳化體系從優(yōu)至劣依次為2、1、5、6。綜合考慮上述因素，最佳乳化體系應(yīng)為單甘脂－硬脂酰乳酸鈉及牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果充分說(shuō)明:乳狀液穩(wěn)定是制備好的微膠囊產(chǎn)品的首要條件，但是好的乳狀液不一定能獲得好的微膠囊產(chǎn)品，這主要是在噴霧干燥過(guò)程中，由于加熱和水分快速蒸發(fā)而引起乳狀液性質(zhì)的轉(zhuǎn)變，發(fā)生了破乳現(xiàn)象，或者部分乳狀液發(fā)生了轉(zhuǎn)型，由O/W型部分轉(zhuǎn)為W/O型［8］，以致微膠囊產(chǎn)品含有乳狀液使粒子掛壁或產(chǎn)品水分含量雖然不髙，但不干爽。

2.2 乳化劑配比的篩選［9］

在表2實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，我們選擇牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯及單甘酯－硬脂酰乳酸鈉兩組乳化體系，改變?nèi)榛瘎┡浔?，按?的基本配方進(jìn)行乳狀液穩(wěn)定性和噴霧干燥實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3和表4。

表2 不同乳化劑體系實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 The test result of selection of different kinds of emulsifier

表3 牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯配比實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 The test result of mixture ratio of butter monoglyceride/diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride

表4 單甘酯－硬酯酰乳酸鈉配比實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 The test result of mixture ratio of monoglyceride and sodium stearyl lactylate

從表3和表4可看出:乳狀液穩(wěn)定性都比較好，均接近100%。根據(jù)表面油含量、包埋率及復(fù)原乳狀液穩(wěn)定性三者來(lái)選擇乳化劑配比，可以看出乳化體系牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯配比在較寬范圍，微膠囊效果都較好，而乳化體系單甘酯－硬酯酰乳酸鈉，乳狀液的穩(wěn)定性雖然都較好，但包埋效果卻相差甚遠(yuǎn)。根據(jù)乳狀液穩(wěn)定性、表面油含量、包埋率及復(fù)原乳狀液穩(wěn)定性確定了牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯、單甘酯－硬酯酰乳酸鈉兩組乳化體系的最佳配比分別為 2.3∶0.7、1.9∶1.1。

2.3 乳化劑用量的確定

按照表3、表4所選擇的兩組乳化體系的最佳配比，改變?nèi)榛瘎┯昧恐苽渌钟臀⒛z囊，測(cè)定乳狀液穩(wěn)定性，評(píng)價(jià)酥油微膠囊產(chǎn)品的性狀，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表5、表6中，由于乳化劑用量有所增減，配方表1中，玉米糖漿作相應(yīng)的減增。

從表5可以看出，以乳化劑牛油單甘酯與二乙酰酒石酸單雙甘酯按2.3∶0.7的配比建立乳化體系，當(dāng)其用量大于2.8%時(shí)，乳化液穩(wěn)定性和微膠囊化效果都比較好，考慮到乳化劑用量大會(huì)增加成本，且在制備乳狀液過(guò)程中泡沫較多，對(duì)工藝有一定的影響，選擇乳化劑用量為3%較為適宜。

從表6可以看出，以乳化劑單甘酯與硬酯酰乳酸鈉按1.9∶1.1的配比建立乳化體系，當(dāng)其用量大于3.2%時(shí)，乳狀液穩(wěn)定性和微膠囊化效果都較好，考慮到節(jié)約成本，選擇該體系乳化劑用量為3.4%為宜。

表5 牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯乳化劑用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 The test result of dosage of emolsifier of butter monoglyceride/diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride

表6 單甘酯－硬酯酰乳酸鈉乳化劑用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 6 The test result of dosage of emolsifier of monoglyceride and sodium stearyl lactylate

2.4 乳化體系耐鹽、耐茶汁實(shí)驗(yàn)

酥油茶是添加食鹽和茶汁的飲品，酥油微膠囊產(chǎn)品應(yīng)耐鹽、耐茶汁。以乳化劑牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯按2.3∶0.7的配比建立的乳化體系，用量選擇為3%，以乳化劑單甘酯與硬酯酰乳酸鈉按1.9∶1.1的配比建立的乳化體系，用量選擇為3.4%，采用噴霧干燥法制備酥油微膠囊，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行耐鹽、耐茶汁實(shí)驗(yàn)。選擇兩種不同乳化體系制備的酥油微膠囊10g，改變食鹽用量，分別用80℃熱水100mL沖泡，耐鹽實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表7、表8。

表7 乳化劑為牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯的酥油微膠囊耐鹽實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 7 The test result of ghee microcapsule’s salt endurance when choose butter monoglyceride and diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride as emulsifier

表8 乳化劑為單甘酯－硬酯酰乳酸鈉的酥油微膠囊耐鹽實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 8 The test result of ghee microcapsule’s salt endurance when choose monoglyceride and sodium stearyl lactylate as emulsifier

選擇牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯乳化體系制備的酥油微膠囊10g，改變茶汁用量，用80℃熱水沖泡，耐茶汁實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9。

表9 乳化劑為牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯的酥油微膠囊耐茶汁實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 9 The test result of ghee microcapsule’s tea liquor endurance when choose butter monoglyceride and diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride as emulsifier

乳化劑為單甘酯、硬酯酰乳酸鈉的酥油微膠囊亦進(jìn)行了耐茶汁實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與表9一致。

從耐鹽、耐茶汁實(shí)驗(yàn)可看出，所選擇的兩種乳化體系制備的酥油微膠囊產(chǎn)品在較低茶汁溶液中都能保持良好的乳化穩(wěn)定性，但是以單甘酯－硬酯酰乳酸鈉為乳化劑的酥油微膠囊，耐鹽性較差，在1%的食鹽溶液中就有少許破乳，在食鹽濃度為3%時(shí)，就出現(xiàn)分層現(xiàn)象，這可能是硬酯酰乳酸鈉是離子型乳化劑，在強(qiáng)電解質(zhì)存在下，硬酯酰乳酸鈉乳化能力大為降低，甚至失去乳化效果。牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯都是非離子型乳化劑，在食鹽濃度5%的條件下不影響其乳化性。

3 結(jié)論

建立了牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯－酪朊酸鈉的西藏酥油微膠囊化乳化體系，最佳配比為2.3∶0.7∶3。該體系制備的酥油乳狀液穩(wěn)定，噴霧干燥過(guò)程中不轉(zhuǎn)型(O/W→W/O型)破乳。應(yīng)用該體系制備的酥油微膠囊加水復(fù)原乳狀液色白，穩(wěn)定，無(wú)任何分層及粒子掛壁現(xiàn)象，同時(shí)，在高濃度(5%)食鹽和高濃度茶汁(含1%紅茶提取物)的情況下，也無(wú)任何破乳現(xiàn)象。這一性質(zhì)完全符合并滿足西藏地區(qū)人們喜歡飲用鹽酥油茶的傳統(tǒng)習(xí)慣。應(yīng)用該乳化體系生產(chǎn)的酥油茶可以從根本上改變市面上商品酥油茶沖泡后表面冒膜，甚至分層現(xiàn)象。

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Study on emulsifier system of resistance to salt and tea Tibet ghee microcapsule

SHI Yan，ZHENG Wei－wan，LIU Fan，GE Hui
(State Key Laboratory of Food Science and Technology，Department of Food Science and Engineering，Nanchang University，Nanchang 330047，China)

Using different species，ratio and the amount of emulsifier to prepare ghee microcapslues，then contrasted the effect of oil emulsion stability and ghee microcapslues to set up butter monoglyceride－diacetyl tartaric acid ester of monodiglyceride(DATEM)－sodium caseinate Tibet ghee microcapsule emulsifier system.The best proportioning was 2.3∶0.7∶3.The result showed that the system was helpful to stabilize the emulsion and there was no destabilization in the spray drying process.Meanwhile，with the application of the emulsifier system，reconstituted milk appeared ivory，had a good stability，without any delamination and particle hang wall phenomenon.At the same time there was no emulsion breaking phenomenon even in the high concentration salt(5%)and high concentration tea juice(including 1%substance distilled from black tea).

salt stress;resistance to tea juice;Tibet ghee;microcapsule;emulsion system

TS222.2

A

1002－0306(2012)17－0089－05

2012－01－04

石燕(1964－)，女，博士，副教授，研究方向:微膠囊技術(shù)在食品中的應(yīng)用。

食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自由探索資助課題(SKLF－TS－200924)。