孔子青 仲光鳳 （濟(jì)寧出入境檢驗檢疫局 山東 濟(jì)寧 272000）

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火焰原子吸收分光光度法測定食品中的鈣

孔子青 仲光鳳 （濟(jì)寧出入境檢驗檢疫局 山東 濟(jì)寧 272000）

本文對國標(biāo)中用氧化鑭作為鈣測定方法稍作改進(jìn)，食品樣品經(jīng)混合酸消化液消解后不加氧化鑭而加入EDTA作保護(hù)劑，于火焰原子吸收分光光度計上用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定食品中鈣，能很好的消除磷酸根對鈣的化學(xué)干擾。加標(biāo)回收率在87.61%~113.0%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57~1.37之間。

EDTA 硝酸 火焰原子吸收分光光度法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 鈣

鈣對人體至關(guān)重要，是提供身體所有機(jī)能的重要營養(yǎng)素。換句話說，鈣質(zhì)一旦不足，身體就無法正常運作，進(jìn)而引起各種問題。而且人體每天自汗水及尿液中排出體內(nèi)鈣質(zhì)，這些被消耗的鈣質(zhì)也必須從每日攝取的營養(yǎng)中去補充，以達(dá)到身體鈣質(zhì)的平衡。但由于鈣屬于不容易被吸收的營養(yǎng)素，因此隨著人們對健康的日趨關(guān)注，很多人希望通過補鈣來保護(hù)健康。所以食品中鈣元素的測定也就顯得至關(guān)重要。本文是在 GB/T 5009.92-2003[1]食品中鈣的測定方法的基礎(chǔ)上，以1%(體積比)的硝酸為工作曲線零點(即試劑空白)，加入EDTA作保護(hù)劑[2]使其測定的穩(wěn)定性、靈敏度及重現(xiàn)性大大提高[3]，加入EDTA可以消除磷酸根對鈣離子的干擾，這是因為鈣離子與EDTA配位后形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，不再與磷酸根反應(yīng)，從而確立了食品中鈣的測定方法，解決了過去一直以氧化鑭為保護(hù)劑，成本太高造成原材料浪費的問題，為食品中鈣的測定提供了切實可行的分析方法。此方法不僅適合一般的肉類食品，也適合乳類食品中鈣元素的測定。

1 材料與方法

1.1 材料

本試驗用水均為一級去離子水。

1.2 主要儀器和試劑

1.2.1 儀器 AA-6800型火焰原子吸收分光光度計(日本島津)；鈣空心陰極燈。

1.2.2 試劑 （1）EDTA溶液：20g/L，稱取20g分析純EDTA，用適量水溶解后稀釋至1000ml；（2）硝酸(優(yōu)級純)；（3）高氯酸(優(yōu)級純)；（4）混合酸溶液：硝酸+高氯酸=4+1；（5）1%硝酸溶液：量取10ml硝酸，加去離子水并稀釋至1000ml；（6）標(biāo)準(zhǔn)溶液：①鈣/標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/ml(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。②鈣/標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：10mg/L。鈣/標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制后，貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存3個月。

1.2.3 儀器工作條件 （1）所有玻璃器皿均以20%硝酸浸泡過夜，再用自來水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖冼曬干或烘干，方可使用。（2）波長422.7nm，燈電流8mA，狹縫0.5nm，燃燒器高度8mm，燃?xì)饬髁?.7L/min。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理 稱取0.5~2.5g試樣于三角錐形瓶中，加入10ml混合酸消化液在電熱板上加熱消化。如果未消化好而酸液過少時，再補加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無色透明為止。取下稍冷，再加10ml去離子水，加熱以除去多余的硝酸。待錐形瓶中的液體接近2~3ml時，取下放冷。加入4ml 20g/L EDTA溶液并轉(zhuǎn)移至50ml刻度試管中，用去離子水定容至刻度?；靹騻錅y。1.3.2 空白處理 取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做樣品試劑空白試驗測定。

1.3.3 測定 將鈣標(biāo)準(zhǔn)使用溶液分別成配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)稀釋使用夜，具體配制方法見表1。

表1 鈣標(biāo)準(zhǔn)稀釋使用液配制 (mg/L、ml)

按選定的儀器工作條件，鈣空心陰極燈要預(yù)熱20min以上，以獲得穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出，使最大吸光度值穩(wěn)定。以一級去離子水調(diào)零，扣除試劑空白，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定吸光度，儀器自動扣除樣品試劑空白計算出試樣中鈣含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸度的影響

分別取10ml標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50ml容量瓶中加入4ml EDTA溶液在一系列0.5%、1%、1.5%、2% 的硝酸溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線作吸光度測量。結(jié)果表明，1%的硝酸溶液的吸光度高，背景吸收干擾小。所以本文采用1%的硝酸溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線的零點。

2.2 保護(hù)劑EDTA對吸光度的影響

分別取10ml標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50ml容量瓶中各加入0~8ml EDTA溶液以1%硝酸溶液定容，作吸光度測量，試驗結(jié)果表明，加入EDTA溶液能顯著地增加吸光度，但是吸光度在2~8ml之間沒有明顯的變化，故本文采用加入4ml的20g/L EDTA 的溶液作保護(hù)劑。

3 樣品分析

稱取牛肉樣品和奶粉樣品按上述方法分別做加標(biāo)回收實驗，結(jié)果表明回收率在87.61%和113.0%之間(見表2)?？勺C明本文方法測定食品中鈣含量切實可行。

表2 . 樣品加標(biāo)回收試驗結(jié)果 (mg/kg，%)

4 結(jié)論

火焰原子吸收分光光度計用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定食品中鈣，相比GB/T 5009.92-2003舍去了氧化鑭保護(hù)劑，而加入使用EDTA，EDTA較氧化鑭廉價而易于保存。以1%(體積比)的硝酸為工作曲線零點(即試劑空白)，加入EDTA作為鈣元素的保護(hù)劑與穩(wěn)定劑，避免了磷酸根的干擾，降低了實驗成本的同時，試驗結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，滿足檢測工作的要求，從而確立了食品中鈣的測定方法。此方法可適用于各類食品中鈣的測定。

[1]國家質(zhì)量監(jiān)督檢查檢疫總局. GB/T 5009.92-2003 食品中鈣的測定[S].

[2]鄒紅海, 伊冬梅. 儀器分析[M]. 寧夏: 寧夏人民出版社, 2007, 63-64.

[3] 李吉春. 火焰原子吸收光譜法測定釩鈦精礦中氧化鈣[J]. 冶金分析, 2003, 4(23): 49-50.

（2011–10–20）

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1007-1733(2012)01-0016-02