劉 煜，王浩江，湯勝山，楊育農(nóng)，王 全

(1廣州合成材料研究院有限公司，廣東 廣州 510665;2東莞市貝特利新材料有限公司，廣東 東莞 523143)

功率型LED有機(jī)硅封裝材料的耐老化性能研究*

劉 煜1，王浩江1，湯勝山2，楊育農(nóng)1，王 全2

(1廣州合成材料研究院有限公司，廣東 廣州 510665;2東莞市貝特利新材料有限公司，廣東 東莞 523143)

采用氙燈人工加速老化及熱空氣加速老化的方法，研究了以聚硅氧烷為主要原料制備的用于功率型LED的有機(jī)硅封裝材料的耐熱及耐候性能。結(jié)果表明:制備的樹脂型4265及橡膠型4150兩種有機(jī)硅封裝材料的透光率較高，均在92%左右;二者耐熱老化性能優(yōu)異，適用于功率型發(fā)光二極管(LED)的封裝;相比較而言，樹脂型4265的耐候性能較好，更適合戶外使用。

功率型LED，有機(jī)硅，耐氣候老化，耐熱老化

隨著我國能源問題日益嚴(yán)重和電力資源逐漸匱乏，節(jié)約能源，尤其是提高電力資源的使用效率顯得尤其重要。有資料顯示，當(dāng)前照明所用能耗約占世界總能耗的20%［1］。若用能耗低、壽命長、安全、環(huán)保的光源取代效率低、耗電量高的傳統(tǒng)光源，無疑將帶來一場世界性的照明革命，對我國的可持續(xù)發(fā)展具有戰(zhàn)略意義，也是解決目前我國能源危機(jī)的途徑之一。

半導(dǎo)體照明技術(shù)是提高電力資源使用效率的有效途徑，而發(fā)光二極管(Light Emitting Diode，以下簡稱LED)是半導(dǎo)體照明技術(shù)的核心，是一類能直接將電能轉(zhuǎn)化為光能的發(fā)光元件，其消耗的電能僅為傳統(tǒng)能源的1/10，具有工作電壓低、耗電量小、發(fā)光效率高、發(fā)光響應(yīng)時間短、光色純等一系列特性，近年來得到了廣泛的應(yīng)用和突飛猛進(jìn)的發(fā)展。

隨著功率型LED制造技術(shù)的不斷完善，其發(fā)光效率、亮度和功率都有了大幅度提高。但是，在制造功率型LED器件的過程中，除芯片制造技術(shù)、熒光粉制造技術(shù)和散熱技術(shù)外，LED封裝材料的性能對其發(fā)光效率、亮度以及使用壽命也將產(chǎn)生顯著影響。使用耐熱老化、耐紫外、高折射率和低應(yīng)力的封裝材料可明顯提高照明器件的光輸出功率和使用壽命［2，3］。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂封裝材料因自身存在吸濕性較高、易老化、耐熱性差、高溫和短波光照下易變色等缺陷，大大影響和縮短了LED器件的使用壽命。與環(huán)氧樹脂相比，有機(jī)硅材料則具有良好的透明性、耐高溫性、耐候性、絕緣性和強(qiáng)疏水性等，被認(rèn)為是功率型LED封裝的最佳材料。研制具有高透明度、高折光率、優(yōu)良耐紫外老化和熱老化能力的有機(jī)硅封裝材料并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，對功率型LED器件的研制和規(guī)?；a(chǎn)具有十分重要的意義。

本研究主要對自制的功率型LED有機(jī)硅封裝材料進(jìn)行了研究，該材料是以聚硅氧烷為主要原料制備的，通過氙燈人工加速老化及熱空氣加速老化對該封裝材料透光率的影響，來研究其耐候和耐老化性能，旨在為該有機(jī)硅封裝材料的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

BQ－4150A/B:雙組份高折射率有機(jī)硅液體灌封膠，自制，折射率1.52(光波長為633nm);BQ－4265A/B:雙組份高折射率有機(jī)硅液體灌封膠，自制，折射率1.52(光波長為633nm)。

1.2 設(shè)備和儀器

申光WGT－S透光率/霧度測定儀，上海精科;CH－B測厚儀，江蘇省錫山市前洲測量儀器廠;LHS－X65氙燈人工氣候老化試驗(yàn)箱，廣州合成材料研究院有限公司;GGW－90重力對流空氣熱老化試驗(yàn)箱，無錫市錦華試驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.3 試樣制備

將功率型LED有機(jī)硅封裝材料A、B組份按照1∶1的比例混合均勻，然后抽真空排泡，排出所有氣泡后，注入直徑40mm的圓形模具中，于150℃/1h下固化成型。

1.4 實(shí)驗(yàn)方案

隨著功率型LED制造技術(shù)的不斷完善及向高效化、超高亮度化和全色化的不斷發(fā)展，其發(fā)光效率、亮度和照明功率不斷提高，發(fā)熱現(xiàn)象越發(fā)明顯，對LED封裝材料的耐熱老化性能的要求也隨之提高。同時，戶外用LED的不斷增加，使得其暴露在太陽光照射下的時間大大延長，其封裝材料的耐候性能也面臨巨大挑戰(zhàn)。針對上述情況，同時考慮到目前實(shí)驗(yàn)室光源中氙燈與太陽光譜最為接近，故采用將有機(jī)硅封裝材料分別在重力對流空氣熱老化箱及氙燈老化箱中進(jìn)行人工加速老化試驗(yàn)，測定不同老化階段下封裝材料的透光率，根據(jù)其變化來評價封裝材料的耐熱老化性能及耐候性能。

1.5 性能測試

(1)透光率:在溫度23±2℃、濕度50%±10%的條件下，按照GB/T 2410－2008中的方法A(霧度計(jì)法)進(jìn)行測定，試樣尺寸為φ40mm×1mm，采用光源為C光源;

(2)氙燈人工加速老化試驗(yàn):按照GB/T 16422.2－1999進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度65℃±3℃，相對濕度(65±5)%;

(3)熱空氣加速老化試驗(yàn):按照GB/T 7141－2008中的方法A(重力對流式熱老化試驗(yàn)箱)進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度150℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)硅封裝材料的耐氣候老化性能

有機(jī)硅封裝材料BQ－4150和BQ－4265氙燈人工加速老化不同時間下的透光率如圖1所示。

圖1 有機(jī)硅封裝材料4150和4265透光率－氙燈老化時間關(guān)系曲線Fig.1 Light transmittance-xenon lamp aging time curve of 4150 and 4265

從圖1中可以看出，兩種有機(jī)硅封裝材料初始的透光率基本相同，均在92%左右，完全符合功率型LED封裝材料的要求;隨著氙燈老化時間的不斷延長，兩種有機(jī)硅封裝材料的透光率均成下降趨勢，但樹脂型4265的透光率下降幅度較小，在氙燈老化1200h后透光率為89.5%，在繼續(xù)老化至1500h后透光率不再降低，趨于穩(wěn)定;相比較而言，橡膠型4150封裝材料透光率的降低幅度較大，氙燈老化1500h后透光率為87%，這可能與太陽光輻射對其聚合物結(jié)構(gòu)影響較大有關(guān)，同時由于樹脂型4265耐氙燈老化性能較好，可認(rèn)為其耐候性能較優(yōu)，更加適合用于戶外用LED的封裝。

2.2 有機(jī)硅封裝材料的耐熱老化性能

圖2 有機(jī)硅封裝材料4150和4265透光率－熱老化時間關(guān)系曲線Fig.2 Light transmittance-heat aging time curve of 4150 and 4265

從圖2中可以看出，兩種有機(jī)硅封裝材料經(jīng)熱老化相同時間后透光率的數(shù)值幾乎相同，熱老化開始至1200h的過程中，兩種材料的透光率均略有降低，由老化前的91.5%降至90%，之后再繼續(xù)老化至1500h后透光率幾乎無變化，趨于穩(wěn)定。這說明熱老化對兩種有機(jī)硅封裝材料的影響均不大，其可滿足發(fā)熱現(xiàn)象明顯的大功率LED的封裝要求。有機(jī)硅封裝材料良好的耐熱性能與其主鏈Si-O-Si的“無機(jī)結(jié)構(gòu)”有關(guān)，Si-O鍵的鍵能較高，單純的熱運(yùn)動很難使Si-O鍵均裂，因而其具有良好的熱穩(wěn)定性，同時，Si和O原子的電負(fù)性差異大，鍵的極性大，對所連烴基起到了屏蔽作用，進(jìn)一步提高了氧化穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

(1)實(shí)驗(yàn)制備的樹脂型4265及橡膠型4150兩種有機(jī)硅封裝材料的透光率較高，均在92%左右;

(2)兩種有機(jī)硅封裝材料的耐熱老化性能優(yōu)異，適用于功率型LED的封裝;

(3)樹脂型4265封裝材料的耐氙燈老化性能較好，即耐候性能較好，更適用于戶外用LED的封裝。

［1］楊雄發(fā)，伍川，董紅，等.LED封裝用有機(jī)硅材料的研究進(jìn)展［J］.有機(jī)硅材料，2009，23(1):47－50.

［2］李炳乾，布良基，范廣涵.芯片鍵合材料對功率型LED熱阻的影響［J］.半導(dǎo)體光電，2003，24(6):422－424.

［3］吳震，錢可元，韓彥軍，等.高效率、高可靠性紫外LED封裝技術(shù)研究［J］.光電子激光，2007，1:8－12.

Research on Aging Resistance of Power LED Silicone Encapsulation Materials

LIU Yu1，WANG Hao-jiang1，TANG Sheng-shan2，YANG Yu-nong1，WANG Quan2
(1 Guangzhou Research Institute of Synthetic Materials，Guangzhou 510665，Guangdong，China;2 Dongguan Betely New Materials Limited Company，Dongguan 523143，Guangdong，China)

In this paper，the silicone encapsulation materials were prepared by taking polysiloxane as the main raw material.The heat-resistance and weathering-resistance were investigated by means of xenon lamp and hot air artificial accelerated aging.The results show that light transmittance of BQ-4150 and BQ-4265 prepared as silicone encapsulation materials are both about 92%.The BQ-4150 and BQ-4265 own excellent heat-resistance and apply to power Light Emitting Diode(LED)encapsulation.In comparison，the weathering-resistance of BQ-4265 is better than BQ-4150 and more suitable for outdoor.

power LED，silicone，weathering-resistance，heat-resistance

TQ 324.2

2011－12－15

2009粵港關(guān)鍵領(lǐng)域重點(diǎn)突破項(xiàng)目(2009168203)資助項(xiàng)目