徐 晏

（浙江醫(yī)藥高等專科學校，浙江 寧波 315000）

棗仁安神膠囊中丹參酮ⅡA的含量測定

徐 晏

（浙江醫(yī)藥高等?？茖W校，浙江 寧波 315000）

目的為后續(xù)制訂棗仁安神膠囊的質量控制指標提供參考依據。方法利用高效液相色譜法測定棗仁安神膠囊丹參酮ⅡA的含量。結果丹參酮ⅡA在4.04～36.32μg之間線性關系良好，r=0.9999，丹參酮ⅡA平均回收率為98.36%，RSD=2.01%。結論該方法準確、專屬性強、重現性好，可作為本品中丹參酮ⅡA的含量測定方法。

棗仁安神膠囊；丹參酮ⅡA；高效液相色譜法

棗仁安神膠囊由酸棗仁、丹參、五味子等中藥材組成，經過多年的臨床實踐證明，對神經衰弱患者心、肝血虛癥引起的失眠，兼有頭暈、健忘等癥有顯著的療效，處方中所含有的丹參酮ⅡA是主要有效成分之一。本文利用HPLC法對其所含成份中的丹參酮ⅡA含量測定，為以后制訂該制劑的質量控制指標提供參考依據。

1 儀器與材料

島津LC-2010AT型高效液相色譜儀，AL204-IC型電子分析天平（d=0.0001g，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司），市售棗仁安神膠囊（091201，貴州同濟堂制藥有限公司），丹參酮對照品（1241-200302，中國藥品生物制品檢定研究院），甲醇為色譜醇和分析醇，水為重蒸餾水，0.45μm微孔濾膜。

2 含量測定

2.1 色譜條件

島津LC-2010AT型高效液相色譜儀；UV紫外檢測器；Diamonsil C18色譜柱（5μm，200×4.6mm）；檢測波長：270nm；流動相為甲醇-水（75∶25）；流速1mL/min；柱溫40℃。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取丹參酮ⅡA對照品10mg置于50mL棕色瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖均。再從中精密量取5mL置于50mL棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖均，即得。

2.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的膠囊內容物約1g，緊密稱定，置50mL棕色量瓶中，加甲醇40mL，超聲處理2次，每次超聲30min，過濾，靜置冷卻后，加入甲醇稀釋至刻度，搖均，再以0.45μm微孔濾膜過濾，取濾液作為供試品溶液。

2.4 方法學考察

2.4.1 標準曲線的制備

精密吸取丹參酮ⅡA對照品溶液（濃度為20.18ug/mL）2.0μL、4.0ul、6.0μL、10.0μL、14.0μL、18.0μL注入高效液相色譜儀進行測定，按上述色譜條件測定其峰面積，以峰面積值為縱坐標（Y），進樣體積為橫坐標（X）繪制標準曲線，得到的回歸方程為y=104232x+6149.5，R=0.9999。結果表明丹參酮ⅡA在4.04～36.32μg范圍內具有良好的線性關系。

2.4.2 精密度考察

精密稱取供試品1.0026g制成供試品溶液，取10μL按上述色譜條件重復進樣測定6次，測得丹參酮ⅡA峰面積值的RSD為1.11%。

2.4.3 穩(wěn)定性考察

精密稱取供試品1.0064g制成供試品溶液，在室溫下放置，分別在0h、8h、16h、24h、36h、48h進樣進行測定，測得丹參酮ⅡA峰面積值的RSD為1.58%。

2.4.4 重復性考察

分別精密稱取供試品5份，每份1g，按上述制備方法制成供試品溶液，分別吸取上述溶液各10ul進樣進行測定，測得丹參酮ⅡA峰面積值的RSD為1.57%。

2.4.5 加樣回收率

分別精密稱取已知含量的供試品（含量為1.7583g/g）6份，每份0.5g，分別加入丹參酮ⅡA對照品溶液（濃度為0.8736mg/mL甲醇溶液）各1mL，按上述供試品制備方法制備供試品溶液，并以上述色譜條件測定峰面積，計算得到丹參酮ⅡA的平均回收率為98.36%，RSD為2.29%，表明回收率良好。結果見表1。

表1 加樣回收率考察數據

2.5 含量測定

取供試品按照上述色譜條件測定其峰面積值，各批膠囊平行測定3次，利用外標一點法結合制劑含量計算公式計算丹參酮ⅡA的含量，結果見表2。樣品及對照品色譜圖見圖1。

表2 三批樣品的含量測定

3 結果與討論

圖1 丹參酮ⅡA對照品及樣品色譜圖

本文在進行含量測定之前已利用回流及超聲兩種方法提取膠囊中的丹參酮ⅡA，兩種方法含量測定結果顯示回流提取的效率和色譜峰的分離效果均不及超聲處理好，并對超聲時間進行考察得出超聲30min已將其中丹參酮ⅡA提取完全，此時超聲處理的含量比回流處理的含量高33.3%，故本文選擇超聲提取丹參酮ⅡA；此外，本文還對溶劑干擾通過陰性實驗進行考察，結果顯示溶劑并未對實驗產生干擾。經對三批樣品的測定，表明本含量測定方法可靠，操作簡便，符合高效液相色譜法《中國藥典（一部）》（2010版）的規(guī)定，且該方法重現性好，可作為本品中丹參酮ⅡA的含量測定方法。

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R282.710.3

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1671-8194（2013）18-0100-02