董朋軒，陳康華，方華嬋，彭國勝

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

Al-Zn-Mg-Cu系超高強(qiáng)鋁合金具有高的比強(qiáng)度、比剛度和良好的加工性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天及民用工業(yè)領(lǐng)域[1-2]。高密度析出相在晶內(nèi)析出提高Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金強(qiáng)度的同時，在大角度晶界鏈狀富集，容易導(dǎo)致合金沿晶斷裂，降低了合金斷裂韌性，限制了其綜合性能的提高[3-4]。因此，尋找與鋁基體共格、細(xì)小、析出量大、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的彌散相釘扎亞晶界，抑制再結(jié)晶，阻止小角度晶界向大角度晶界轉(zhuǎn)變，降低大角度晶界的比例，在不降低強(qiáng)度的同時提高韌性，成為超高強(qiáng)鋁合金的研究熱點(diǎn)。

在7000系列高強(qiáng)度鋁合金中添加 Cr、Mn形成Al18Mg3Cr2、Al20Cu2Mn3彌散相，具有一定抗再結(jié)晶的作用，但該彌散相與基體不共格、尺寸較大，抗再結(jié)晶能力有限，增加了合金的淬火敏感性[4]。添加Zr形成亞穩(wěn) L12型共格、細(xì)小的Al3Zr彌散相，抑制再結(jié)晶效果優(yōu)于Cr和Mn[5-6]，但是高溫條件下亞穩(wěn)L12型Al3Zr彌散相易轉(zhuǎn)變成為穩(wěn)定的D023型Al3Zr相，不再與基體共格，抑制再結(jié)晶效果變差； Zr在Al-Zn-Mg-Cu鋁合金在鑄造過程中存在偏析現(xiàn)象，Zr含量較低的區(qū)域易發(fā)生再結(jié)晶，導(dǎo)致合金均一性變差[7]。添加Sc形成的Al3Sc彌散相[8-9]，復(fù)合添加Sc、Zr形成的Al3(Sc,Zr)[10]，或復(fù)合添加Sc、稀土形成的Al3(Sc,RE)[11-12]均能形成細(xì)小均勻穩(wěn)定共格的 L12彌散相，顯著抑制基體的再結(jié)晶，使高強(qiáng)鋁合金具有優(yōu)良的綜合性能。但 Sc元素價格太高，限制含 Sc的Al3Sc、Al3(Sc,Zr)、Al3(Sc,RE)彌散相的大規(guī)模應(yīng)用。為此，國內(nèi)外正在尋找廉價、有效抑制再結(jié)晶的彌散相，本文作者利用較便宜稀土Yb代替Sc改進(jìn)Al3Zr彌散相，通過對比Al-Zn-Mg-Cu-Zr和Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Yb兩組合金，觀察探究Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Yb彌散相的形成、分布狀態(tài)及抑制再結(jié)晶效果，研究Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Yb合金中新型彌散相對鋁合金組織、拉伸強(qiáng)度、斷裂韌性作用。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)制備了兩組合金，名義成分見表1。合金所用原料為高純鋁(99.99%)、工業(yè)純鎂(99.9%)和工業(yè)純Zn(99.9%)，及其它中間合金(Al-49.5Cu、Al-4.55Zr、Al-4.55Yb)。熔煉溫度為760℃～800 ℃，經(jīng)C2Cl6精煉除氣，熔體在720～760 ℃澆注到直徑45 mm的鐵模中，模具預(yù)熱至240 ℃。

表1 實(shí)驗(yàn)合金成分Table1 Chemical compositions of alloys

鑄錠采用強(qiáng)化均勻化工藝，即先在410 ℃的溫度下保溫4 h，然后升溫到460 ℃保溫24 h，然后空冷。均勻化后的鑄錠采用熱擠壓的方式成形，擠壓變形在500 t壓機(jī)上進(jìn)行，擠壓時鑄錠預(yù)熱到410～430 ℃，擠壓筒直徑為45 mm，擠壓嘴直徑為15 mm，擠壓比為9，適當(dāng)控制擠壓速度以保證變形組織的均勻性。

擠壓試樣采用強(qiáng)化固溶處理制度進(jìn)行固溶，首先在450 ℃保溫1 h，再以4 ℃/h的升溫速度升溫至470℃保溫1 h，最后升溫至480 ℃保溫2 h后，立即淬入室溫水中，再進(jìn)行T6峰時效(130 ℃，24 h)。

樣品經(jīng)機(jī)械磨平拋光、經(jīng)氟硼酸水溶液電解拋光復(fù)膜后，用德國NEOPHOT-21金相顯微鏡在偏振光觀察合金固溶態(tài)組織。采用雙噴電解法(電解液為體積比1:3的硝酸、甲醇混合溶液，電壓20 V，溫度-25 ℃)制備透射電鏡試樣，用TECNAI G220透射電鏡觀察合金 T6時效態(tài)微觀組織與彌散相形態(tài)分布，并對彌散相做選區(qū)電子衍射分析與能譜分析。

斷裂韌度測試參考GB 4616—84《金屬材料平面應(yīng)變斷裂韌度KIC試驗(yàn)方法》及文獻(xiàn)[13]，在慢應(yīng)力拉伸機(jī)上進(jìn)行斷裂韌度測試。尖端裂紋用 DCB應(yīng)力腐蝕方法制備，測試方向?yàn)镾-L方向，實(shí)驗(yàn)滿足試樣厚度B、寬度W的要求：B≥2.5(KIC/σ0.2)2及2≤W/B≤4(σ0.2為屈服強(qiáng)度)。通過加載不同的力測量裂紋長度a，并記錄應(yīng)力-位移值。計算斷裂韌性KIC值，所有測試數(shù)據(jù)均為3個試樣的平均值。

拉伸實(shí)驗(yàn)采用CSS-44100電子萬能試驗(yàn)機(jī)，試樣按照 GB6397—86《金屬拉伸實(shí)驗(yàn)試樣》的規(guī)定加工成測試部分為d6 mm×30 mm的圓柱形拉伸試樣。拉伸試驗(yàn)參照GB228—87《金屬拉伸試驗(yàn)方法》進(jìn)行，每個測定值取3個試樣的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 兩組合金組織觀察

圖1所示為兩組合金固溶態(tài)組織偏光金相圖。由圖1可以看出，AlZnMgCu-0.16Zr合金在熱擠壓及固溶過程中，發(fā)生再結(jié)晶，組織中產(chǎn)生等軸晶粒。AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金為典型的纖維組織，晶粒沿擠壓方向被拉長壓扁，幾乎沒有發(fā)生再結(jié)晶。

圖2所示為T6態(tài)AlZnMgCu-0.16Zr合金的TEM明場像、彌散相選區(qū)電子衍射花樣和彌散相的能譜分析。由圖2可知，合金基體中彌散分布著少量的圓形粒子，尺度大約為30～40 nm(見圖2(a)和(b))；能譜分析表明彌散相包括 Al、Zr、Mg、Zn和Cu元素，其中Zr比基體中高很多；檢測到的Mg、Zn和Cu元素是由于能譜光斑較大，包含了鋁基體所致(見圖2(e)和表2)。圖2(d)所示為彌散相和基體沿[11]Al晶帶軸的復(fù)合衍射花樣，較亮的斑點(diǎn)為鋁基體的衍射斑，較暗的為η′相和彌散相的衍射斑。在1/2{02}Al和1/2{}Al位置處出現(xiàn)了較暗的衍射斑點(diǎn)(如箭頭所示)，這是由于彌散相中Zr原子代替Al原子位置，形成超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)[14]，使衍射結(jié)構(gòu)因子不為零，引起特有的衍射斑點(diǎn)，這同時也表明彌散相晶體結(jié)構(gòu)為與基體共格的 L12型。結(jié)合彌散相形貌、成分、衍射斑點(diǎn)及相關(guān)文獻(xiàn)報道[5,10,13]可以認(rèn)為，該彌散相為與基體共格的L12型Al3Zr。AlZnMgCu-0.16Zr合金發(fā)生了較大程度的再結(jié)晶，其中再結(jié)晶晶界析出相較大，晶界兩側(cè)存在較明顯的無沉淀析出帶(Precipitation free zone,PFZ)，寬度大約為 20～40 nm(見圖2(c))。

圖1 固溶態(tài)的金相顯微組織Fig.1 Optical micrographs of alloys with solution treatment: (a), (b) Al-Zn-Mg-Cu-Zr; (c), (d) Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Yb ((a), (c) T-L orientation; (b), (d) L-S orientation)

圖2 T6態(tài)AlZnMgCu-0.16Zr合金的TEM明場像、電子衍射花樣和彌散相Al3Zr的EDS譜Fig.2 TEM bright field images, selected area electron diffraction (SAED) patterns of T6-tempered AlZnMgCu-0.16Zr alloy and EDS spectrum of Al3Zr phase: (a), (b), (c) TEM bright field images; (d) SAED patterns; (e) EDS spectrum of Al3Zr phase

圖3所示為T6態(tài)AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金彌散相的形貌、電子衍射花樣和彌散相能譜分析。從圖3(a)和(b)可看出，合金均勻分布了較多的彌散相粒子，粒子均勻細(xì)小(尺度大約為20 nm)；從圖3(d)和表2合金能譜分析結(jié)果可以看出，AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金彌散相能譜包括Al、Zr、Yb、Mg、Zn和Cu元素，其中彌散相Zr、Yb含量明顯高于基體中的。檢測到的Mg、Zn和Cu元素是由于能譜光斑較大，包含鋁基體所致。圖3(c)所示為沿基體[13]Al晶帶軸的復(fù)合衍射花樣，其中較亮的斑點(diǎn)為鋁基體的衍射斑，較暗的為η′相和彌散相的衍射斑[14]。與AlZnMgCu-0.16Zr合金類似，在1/2{220}Al位置處出現(xiàn)了較暗的超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)衍射斑點(diǎn)，表明彌散相與基體共格且具有超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)。結(jié)合彌散相形貌、成分分析、衍射斑點(diǎn)及相關(guān)文獻(xiàn)報道[5,10,13]，可以認(rèn)為形成了含Yb的彌散相。AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金基本未發(fā)生再結(jié)晶，未再結(jié)晶晶界析出相尺寸較小，且(亞)晶界上幾乎沒有形成PFZ(見圖3(a)和(b))。

2.2 兩組合金力學(xué)性能結(jié)果

表3所列為兩組合金的室溫拉伸性能。與AlZnMgCu-0.16Zr相比，AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金的抗拉強(qiáng)度(σb)提高37 MPa，屈服強(qiáng)度(σ0.2)提高 42 MPa，伸長率(δ)略有提高，S-L方向上的斷裂韌性KIC(S-L)提高 7.7 MPa·m1/2。

圖4所示為兩組合金T6態(tài)拉伸試樣SEM斷口形貌。由圖4可知，AlZnMgCu-0.16Zr合金斷裂方式為典型的解理面、撕裂棱，二次裂紋較為明顯、粗大，有沿晶斷裂的趨勢；而AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金斷口形貌主要由韌窩型較多的準(zhǔn)解理斷裂所組成，可以發(fā)現(xiàn)在細(xì)小的韌窩中存在破碎的第二相粒子，同時，沿晶界和亞晶界分布的二次裂紋明顯減少，斷口變得更為細(xì)致、撕裂棱邊上韌窩更多。

表2 合金和彌散相的能譜分析結(jié)果Table2 EDS results of matrix of studied alloys and dispersoids

圖3 T6態(tài)AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金的TEM明場像、電子選區(qū)衍射花樣和EDS分析Fig.3 TEM bright field images, selected area electron diffraction (SAED) patterns of T6-tempered AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb alloy and EDS spectrum of Al3(Zr, Yb) phase: (a), (b) TEM bright field images; (c) SAED pattern,[ 13]Al; (d) EDS spectrum of Al3(Zr, Yb) phase

表3 合金的拉伸性能、硬度和斷裂韌性Table3 Tensile properties, hardness and fracture toughness of tested alloys

圖4 合金拉伸斷口的SEM像Fig.4 SEM images of fracture of tensile alloys: (a), (b) AlZnMgCu-0.16Zr alloy; (c), (d) AlZnMgCu-0.16Z-0.30Yb

3 分析與討論

3.1 Al3(Zr,Yb)彌散相的形成

圖3(d)所示為T6態(tài)AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金的衍射斑，衍射圖譜較亮的為鋁基體的衍射斑，較暗為第二相衍射斑。鋁基體衍射斑1/2位置處出現(xiàn)的斑點(diǎn)是由與基體共格彌散相的超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)衍射形成的[15]，這說明該彌散相為L12結(jié)構(gòu)，從表2可看出，該彌散相含有較高的Yb、Zr。由于Yb與Zr形成的Al3Yb、Al3Zr均為共格的L12型結(jié)構(gòu)，尺寸極為接近[16]，因此，可以推斷組合添加 Zr-Yb形成的彌散相為固溶 Zn、Cu、Mg共格的L12型結(jié)構(gòu)Al3(Zr,Yb)，這與組合添加Sc-Zr形成的Al3(Zr,Sc)彌散相結(jié)構(gòu)結(jié)果類似[14]。

由于在實(shí)際結(jié)晶冷卻過程中冷卻速度較快，Yb固溶在鋁基體中形成非平衡的過飽和固溶體；而過飽和固溶體不穩(wěn)定，在隨后的均勻化、固溶過程中，過飽和固溶體中的Yb會析出。而稀土元素Yb在Al中的擴(kuò)散速率大于Zr的，并且形成與基體共格的L12型、細(xì)小且均勻Al3Yb[16]，不會轉(zhuǎn)變?yōu)镈O23型，隨后，Zr原子擴(kuò)散到Al3Yb核心形成的復(fù)合Al3(Zr,Yb)彌散相較穩(wěn)定。

由圖2(a)、(b)和圖3(a)、(b)可知，與Al3Zr相比，Al3(Zr,Yb)彌散相析出密度更大。組合添加Zr-Yb后形成的Al3(Zr,Yb)彌散相數(shù)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于Al-Zr合金中析出的Al3Zr彌散相，原因可用Daken-Gurry理論解釋[17]。該理論將電負(fù)性與與原子尺寸兩種因素綜合起來預(yù)測多元合金的固溶度。將溶質(zhì)與溶劑間的尺寸因素和電負(fù)性因素組合成一參數(shù)，這一參數(shù)能定性或半定量地表征形成化合物的趨勢，同時定性或半定量地表征合金中固溶體的固溶度，該參數(shù)W就稱為合金相中元素之間的交互作用強(qiáng)度。例如，A與B的原子半徑分別為RA和RB，電負(fù)性分別為NA和NB，則原子半徑相對差ε=(RA-RB)/RB，電負(fù)性差N=NA-NB，再分別定義尺寸因素εr=ε/0.15，電負(fù)性因素Nr=N/0.4，交互作用強(qiáng)度W表示為W=ε2r+N2r。W值越大，表明元素間相互形成化合物的趨勢越強(qiáng)，固溶度也就越低；W值越小，表明兩元素交互作用弱，固溶度也就越高。

表4所列為Zr、Yb和Al元素的原子半徑和電負(fù)性及其差值，計算出Yb與A1、Zr的交互作用強(qiáng)度分別為4.03和1.73。由于Yb與Zr的交互作用強(qiáng)度值很低，兩者的交互作用弱，說明稀土 Yb的加入不會降低Zr元素的固溶；而Yb與Al的交互作用強(qiáng)度值很大，傾向于與Al形成化合物。因此，可以定性推斷出組合添加Zr-Yb使得鋁合金在均勻化及固溶處理中，含 Zr和Yb的過飽和固溶體析出的彌散相的數(shù)量增加、細(xì)小且均勻。

3.2 Al3(Yb,Zr)彌散相作用

與AlZnMgCu-0.16Zr相比，組合添加 Zr-Yb的AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金幾乎沒有發(fā)生再結(jié)晶，表明Al3(Zr,Yb)彌散相比Al3Zr彌散相具有更強(qiáng)的抑制再結(jié)晶作用。主要是由于組合添加 Zr、Yb形成的Al3(Zr,Yb)彌散相為共格L12型結(jié)構(gòu)，且數(shù)量較多。由于存在共格彌散相可以阻礙位錯重組和亞晶界的遷移，使變形組織中的胞狀結(jié)構(gòu)模糊，位錯纏結(jié)嚴(yán)重，阻礙多邊化和亞晶生長等形核方式的進(jìn)行，從而延緩再結(jié)晶晶粒的形核，抑制再結(jié)晶，熱處理后合金內(nèi)仍保持了纖維狀的亞晶結(jié)構(gòu)。彌散相對晶界的阻礙作用可用單位面積上的阻力(Zener 阻力FZ)[18]表示：

式中：f為單位體積金屬中第二相顆粒的體積分?jǐn)?shù)；γb為單位面積晶界能；r為球狀彌散相半徑?？芍诙囝w粒體積分?jǐn)?shù)越大、彌散相越細(xì)小，F(xiàn)Z的值就越大，粒子對晶界遷移所施加的阻力就越大。Al3(Zr,Yb)彌散相合金彌散相析出較多，尺寸較小，完全滿足阻礙晶界遷移的條件(粒子間距小于 1 μm，粒子直徑小于 0.3 μm)，因此，它可阻礙 AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金大角度晶界的遷移，使再結(jié)晶受阻而抑制再結(jié)晶核心的生長，強(qiáng)烈阻礙合金的再結(jié)晶。

從圖4的TEM明場像可知，AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb彌散分布了大量約20 nm左右的彌散相粒子，與AlZnMgCu-0.16Zr合金的相比，前者的彌散相很多，而且細(xì)小、分布均勻。這些粒子可與位錯和亞晶界具有強(qiáng)烈的交互作用，具有強(qiáng)烈的應(yīng)力場，形成共格強(qiáng)化。這些彌散粒子釘扎住位錯與晶界，合金在受到外力時，位錯大量增殖，位錯間交割形成大量不可動位錯，從而使合金基體的強(qiáng)度提高，形成位錯強(qiáng)化。位錯大量留在基體內(nèi)，也減少了其在晶界、亞晶界塞積，使合金不易在晶界處形累積，造成裂紋源，從而提高了合金的整體強(qiáng)度。未再結(jié)晶的合金晶粒細(xì)小，根據(jù)Hall-Petch公式

其強(qiáng)度σ隨著晶粒直徑的減小而提高，由于含Yb的合金晶粒較為細(xì)小，形成細(xì)晶強(qiáng)化。與AlZnMgCu-0.16Zr合金相比，AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金抗拉強(qiáng)度提高37 MPa，屈服強(qiáng)度提高42 MPa。

從圖2(a)和(b)中可以看出，AlZnMgCu-0.16Zr合金的晶界形處成較粗大的晶界析出相，并且晶界附近有明顯的PFZ。由于AlZnMgCu-0.16Zr合金發(fā)生了較嚴(yán)重的再結(jié)晶，再結(jié)晶晶界主要由大角度晶界構(gòu)成[19]，大角度晶界能量高，析出相容易在大角度晶界形成并粗化；晶界析出相析出導(dǎo)致周圍溶質(zhì)元素貧化，形成較軟的 PFZ。粗化的晶界析出相和較軟的PFZ在外力作用下，容易產(chǎn)生裂紋并擴(kuò)展導(dǎo)致斷裂韌性下降。AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金在基體內(nèi)析出大量共格的彌散相，抑制了再結(jié)晶，減少了大角度晶界的數(shù)量，并且沒有明顯的PFZ，晶界附近基體強(qiáng)度的沒有降低，減少了微裂紋的產(chǎn)生，從而提高了合金的斷裂韌性。AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金斷口形貌主要由韌窩型較多的準(zhǔn)解理斷裂面組成，斷口變得更為細(xì)致，撕裂棱邊上韌窩更多，同時，沿晶界和亞晶界分布的二次裂紋明顯減少，使得斷裂韌性得到提高。

表4 元素間的尺寸因素εr、電負(fù)性因素Nr和交互作用強(qiáng)度WTable4 Radius factor εr, negativity factor Nr and interaction strength W between Yb, Zr and Al

4 結(jié)論

1)在AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金中形成與基體共格、結(jié)構(gòu)為L12的彌散相Al3(Zr,Yb)；其尺寸細(xì)小，分布均勻，析出量大。

2) 與Al3Zr彌散相相比，Al3(Zr,Yb) 彌散相顯著提高再結(jié)晶能力，在擠壓變形后，基本保持纖維狀組織，抑制了基體再結(jié)晶。

3) 與AlZnMgCu-0.16Zr合金相比，AlZnMgCu-0.16Zr-0.30Yb合金抗拉強(qiáng)度提高43 MPa，屈服強(qiáng)度提高42 MPa，斷裂韌性提高7.7 MPa·m1/2，伸長率幾乎沒有變化；斷口形貌得以改善。

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