劉螢，王珮玥，劉雪平，王金花，梁娜娜，韓深*（.北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心，北京0006；.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院，北京00083）

我國現(xiàn)行食品與飼料中真菌毒素限量及檢測標(biāo)準(zhǔn)概述

劉螢1，王珮玥1，劉雪平2，王金花1，梁娜娜1，韓深1*
（1.北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心，北京100026；2.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院，北京100083）

綜述了我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SN、NY、LS）以及地方標(biāo)準(zhǔn)（DB）中規(guī)定的食品與飼料中真菌毒素的限量及檢測方法，并對發(fā)現(xiàn)的問題提出了一些建議，希望為相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)或企業(yè)進(jìn)行真菌毒素檢測時選擇方法提供依據(jù)，同時也為政府部門制定國家標(biāo)準(zhǔn)，為建立科學(xué)、統(tǒng)一、權(quán)威的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)體系提供參考。

真菌毒素；限量；檢測方法；食品安全；飼料衛(wèi)生

真菌霉素是真菌在生長繁殖過程中產(chǎn)生的次生有毒代謝產(chǎn)物，人或牲畜使用了被產(chǎn)毒真菌及其毒素污染的食品或飼料可引起中毒及某些慢性疾病[1]。世界衛(wèi)生組織（world health organization，WHO）把真菌毒素列為食源性疾病的重要根源，世界上許多國家近幾十年來制定了許多關(guān)于食品和飼料中真菌毒素的法規(guī)，以保護(hù)消費(fèi)者的健康。

在制定食品中真菌毒素限量標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)時，需要進(jìn)行風(fēng)險評估。影響風(fēng)險評估的因素包括：毒理學(xué)數(shù)據(jù)、各商品中出現(xiàn)真菌毒素的可能性、可用的分析方法、貿(mào)易伙伴國家現(xiàn)有法規(guī)以及在此法規(guī)下是否能滿足糧食需求等[2]。前兩個因素分別為風(fēng)險評估的主要內(nèi)容，是科學(xué)地評估人類因接觸食源性危害物而對健康產(chǎn)生已知和潛在的不利影響的可能性，是制定法規(guī)的重要科學(xué)基礎(chǔ)，而分析方法作為風(fēng)險評估中的重要手段，為食品安全提供了強(qiáng)大的技術(shù)支持。

在世界范圍內(nèi)，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（international organization for standardization，ISO），美國分析化學(xué)家協(xié)會（association of official analytical chemists，AOAC）以及歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會（comité européen de normalisation，CEN）都在制定真菌毒素檢測方法標(biāo)準(zhǔn)方面做了大量的工作，其中ISO較權(quán)威但其頒布的標(biāo)準(zhǔn)涉及毒素種類有限；AOAC作為國際上普遍認(rèn)可的分析檢測者和頒布者建立的檢測方法，相對比較完善，檢測對象、種類方面覆蓋面廣，既有薄層色譜、酶聯(lián)免疫等老技術(shù)，又有高效液相色譜、氣相色譜以及串聯(lián)質(zhì)譜等新技術(shù)；CEN所采用的大多免疫親和層析凈化-高效液相色譜法，在高新技術(shù)的應(yīng)用方法上走在了世界前列，這也和歐盟一貫在食品安全領(lǐng)域的高度重視和嚴(yán)格要求相適應(yīng)[3]。

我國在真菌毒素檢測技術(shù)研究方面起步晚，投入相對較少，早期的技術(shù)水平比較落后，但近年來在國標(biāo)委要求積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)技術(shù)、積極和國際接軌的大背景下，我國的真菌毒素檢測國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂方面得到了迅猛的發(fā)展。我國現(xiàn)行的真菌毒素檢測方法標(biāo)準(zhǔn)從適用范圍上分為食品類和飼料類。文章重點(diǎn)從分析方法并結(jié)合限量標(biāo)準(zhǔn)對我國現(xiàn)行有關(guān)真菌毒素檢測標(biāo)準(zhǔn)（截至2014年7月1日前發(fā)布）進(jìn)行梳理，并對梳理過程中發(fā)現(xiàn)的問題提出了一些建議，希望為相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)或企業(yè)進(jìn)行真菌毒素檢測時選擇方法提供依據(jù)，同時也為政府部門制修定國家標(biāo)準(zhǔn)，建立科學(xué)、統(tǒng)一、權(quán)威的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)體系提供參考。

1　我國現(xiàn)行的食品中真菌毒素的法規(guī)

我國2011年頒布的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2761—2011《食品中真菌毒素限量》[4]規(guī)定了食品中黃曲霉毒素B1和M1、脫氧鐮刀雪腐菌烯醇、展青霉素、赭曲霉素A、玉米赤霉烯酮等6種真菌毒素的限量標(biāo)準(zhǔn)，相比較更新前的GB2761—2005《食品中真菌毒素限量》[5]，食品種類規(guī)定得更細(xì)致并增加了赭曲霉素A和玉米赤霉烯酮的限量標(biāo)準(zhǔn)。

1.1黃曲霉毒素

黃曲霉毒素（aflatoxin，AF）是黃曲霉（Aspergillus flavus）和寄生曲霉（Aspergillus parasiticus）的次級代謝物，目前已經(jīng)分離鑒定出超過18種。常見的有黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1和M2等，其中M1和M2主要存在于乳和乳制品中。1993年，黃曲霉毒素B1被國際癌癥研究所（international agency for research on cancer，IARC）列為人類一級致癌物[6]。黃曲霉毒素的污染范圍和污染程度相當(dāng)廣泛，玉米、花生、牛奶及其制品，水稻、菜籽、堅果、葉子、棗、薯類、調(diào)味品以及中草藥等受到污染均有報道[1]。

GB 2761—2011中規(guī)定了食品中黃曲霉毒素B1和M1的最大殘留量標(biāo)準(zhǔn)（maximum residue levels，MRL）。黃曲霉毒素B1主要存在糧油制品中，限量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的食品種類包括谷物及其制品、豆類及其制品、堅果及籽類、油脂及其制品、調(diào)味品、嬰兒食品等6大類14小類，限量值范圍為0.5～20.0 g/kg。黃曲霉毒素M1主要存在于乳及乳制品中，其限量指標(biāo)的食品類別分為乳及乳制品、嬰兒食品等2大類4小類，限量值為統(tǒng)一的0.5 g/kg。標(biāo)準(zhǔn)中除規(guī)定了限量外，還指定了相應(yīng)的檢測方法：嬰幼兒配方食品及嬰幼兒輔助食品中黃曲霉毒素B1和M1按照GB 5009.24—2010《食品中黃曲霉毒素M1和B1的測定》[7]規(guī)定的方法檢測，乳及乳制品中的黃曲霉毒素M1按照GB 5413.37—2010《乳和乳制品中黃曲霉毒素M1的測定》[8]規(guī)定的方法檢測，其他食品中黃曲霉毒素B1按照GB/T 18979—2003《食品中黃曲霉毒素的測定免疫親和層析凈化凈化高效液相色譜法和熒光光度法》[9]規(guī)定的方法檢測。此外，另一個食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 10769—2010《嬰幼兒谷類輔助食品》[10]規(guī)定了嬰幼兒谷物輔助食品中黃曲霉毒素B1的限量為0.5 g/kg，檢測方法為GB 5009.24—2010。

表1對我國現(xiàn)行食品中黃曲霉檢測方法進(jìn)行了總結(jié)?？梢钥闯?，標(biāo)準(zhǔn)適用的基質(zhì)包括玉米、花生及其制品（花生醬、花生仁、花生米）、大米、小麥、植物油脂、醬油、食醋、各種堅果，動物組織（肝、腎、血及瘦肉），蜂蜜、茶葉、乳及乳制品等，包括了GB 2761—2011中規(guī)定的食品種類并有擴(kuò)充。采用的方法涉及薄層色譜法（3個）、氧化鋁-硅鎂微柱層析法1個、酶聯(lián)免疫法（3個）、熒光光度法（2個）、高效液相色譜法（8個）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（2個）。這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)：薄層色譜法、微柱層析法、酶聯(lián)免疫法、熒光計法等方法成本低、對設(shè)備和檢驗人員要求不高[11]，樣品通常經(jīng)過直接提取后濃縮檢測，沒有凈化步驟或簡單經(jīng)過石油醚和三氯甲烷凈化，為定性和半定量方法。高效液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法為儀器分析法，能夠更準(zhǔn)確的對化合物進(jìn)行定性和定量，方法靈敏，但缺點(diǎn)是成本高，對實(shí)驗人員的要求較高。配合儀器方法的樣品前處理又分為佛羅里硅土柱凈化（1個）、免疫親和層析凈化（9個）以及多功能柱凈化（1個），凈化效果好，方法靈敏度提高。除了表1總結(jié)的實(shí)驗室用定性定量方法，農(nóng)業(yè)部和國家糧食局于2014年5月先后發(fā)布了3個基于免疫層析原理的黃曲霉毒素現(xiàn)場篩查方法NY/T 2545—2014《植物性農(nóng)產(chǎn)品中黃曲霉毒素現(xiàn)場篩查技術(shù)規(guī)程》[12]以及NY/T 2547—2014《生鮮乳中黃曲霉毒素M1篩查技術(shù)規(guī)程》[13]，LS/T 6108—2014《糧油檢驗谷物中黃曲霉毒素B1的快速測定免疫層析法》[14]。這三個標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布簡化了黃曲霉毒素檢測操作，降低了檢測成本，可以在現(xiàn)場對樣品進(jìn)行大量快速篩查，是實(shí)驗室檢測方法的有益補(bǔ)充。

表1　我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的食品中黃曲霉毒素檢測方法Table 1 Analysis methods of aflatoxins in foods set by Chinese regulations

續(xù)表

由于黃曲霉毒素毒性大，污染范圍廣，世界各國都對監(jiān)測其污染水平較為重視。目前我國現(xiàn)行的食品中黃曲霉毒素檢測標(biāo)準(zhǔn)共計15個，包括6個國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）、4個出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SN）、4個農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（NY）以及1個糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（LS）。2個食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)：GB 5413.37—2010和GB 5009.24—2010為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)，其余為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

不同檢測方法可以讓相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)和企業(yè)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇，但目前各種標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和檢測對象有所交叉，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行時出現(xiàn)不必要的麻煩。

1.2脫氧雪腐鐮刀菌烯醇

脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON）又稱嘔吐毒素，是谷物中檢出率最高、污染最嚴(yán)重的一種毒素，是中國、美國、加拿大、印度等國家谷物中的重要污染物。其由和谷鐮孢（F.graminaerum）和黃色鐮孢（F.culmorum）產(chǎn)生。

GB 2761—2011中規(guī)定了谷物及其制品（包括玉米、玉米面、大麥、小麥、麥片和小麥粉中）嘔吐毒素的限量標(biāo)準(zhǔn)為1000μg/kg，按照GB/T 23503—2009《食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定免疫親和層析凈化高效液相色譜法》[15]規(guī)定的方法測定。

目前我國現(xiàn)行的食品中嘔吐毒素檢測標(biāo)準(zhǔn)共計6個，包括2個國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）、3個出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SN）以及1個糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（LS）。適用范圍包括了谷物及其制品、醬油、糧食酒類，花生及其制品等。表2總結(jié)了除膠體金方法外的實(shí)驗室用檢測方法，包括薄層色譜法（1個）、酶聯(lián)免疫法（1個）、免疫親和高效液相色譜法（2個）和質(zhì)譜法（2個）。其中GB/T 5009.111—2003《谷物及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定》[16]中的第二法-酶聯(lián)免疫法的檢測限為0.1 ng/kg，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于限量要求，并無實(shí)際意義，且由于在實(shí)際工作中酶聯(lián)免疫試劑盒抗體來源不同，不能保證檢測限都能達(dá)到同樣的水平，為節(jié)省研發(fā)和人力成本，建議酌情提高檢測限。國家糧食局與2014年5月發(fā)布的LS/T 6110—2014《糧油檢驗谷物中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇測定膠體金快速測試卡法》[17]可以作為樣品現(xiàn)場篩查的依據(jù)。

表2　我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的食品中脫氧鐮刀雪腐菌烯醇檢測方法Table 2 Analysis methods of deoxynivalenol in foods set by Chinese regulations

1.3展青霉素

展青霉素（patulin，PAT）又稱棒曲霉素，是一種由多種真菌，如擴(kuò)展青霉（Penicillium expansumLink）、麻青霉（Penicillium urticaeBainier）、棒曲霉（Aspergillus clavatus Desm）和巨大曲霉（Aspergillus giganteus）等產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物。展青霉素是GB 2761—2011標(biāo)準(zhǔn)中涉及的唯一不產(chǎn)生在糧谷類基質(zhì)中的真菌毒素，主要污染果蔬類，尤其是蘋果和山楂制品[1]。

GB 2761—2011中規(guī)定以蘋果、山楂為原料的水果制品、果蔬汁和酒類中，展青霉素不得超過50 μg/kg，檢驗方法按照GB/T 5009.185—2003《蘋果和山楂制品中展青霉素的測定》[18]進(jìn)行檢測，方法為薄層色譜法。由于儀器方法快速發(fā)展，采用高效液相色譜、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法均可以對展青霉素進(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量。目前我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行展青霉素檢測中包括1個國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）、1個農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（NY），3個出入境行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SN）以及1個地方標(biāo)準(zhǔn)（DB）（表3）。標(biāo)準(zhǔn)所用方法包括薄層色譜法1個，高效液相色譜法3個，液相色譜-質(zhì)譜法2個，氣相色譜-質(zhì)譜法1個。除了國家標(biāo)準(zhǔn)使用薄層色譜法外，其余均采用儀器方法。由于國家標(biāo)準(zhǔn)的效力大于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)優(yōu)先選用，建議國家標(biāo)準(zhǔn)在修訂時增加儀器方法進(jìn)行確認(rèn)。與液態(tài)乳中黃曲霉毒素M1檢測單位相同，GB/T 5009.185—2003中規(guī)定的定量單位為μg/L，與GB 2761—2011中限量單位μg/kg不符，應(yīng)將兩者的單位統(tǒng)一。

表3　我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的食品中展青霉素檢測方法Table 3 Analysis methods of patulin in foods set by Chinese regulations

1.4赭曲霉毒素

赭曲霉毒素（ochratoxins，OT）是以純綠青霉（Penicil lium verrucosum）、赭曲霉（Aspergillus ochraceus）和炭黑曲霉（A.carbonarius）等真菌產(chǎn)生的一組結(jié)構(gòu)類似、主要危及人和動物腎臟的有毒代謝產(chǎn)物，分為OTA、OTB和OTC等。其中毒性最大、與人類健康關(guān)系最密切、對農(nóng)作物污染最嚴(yán)重、分布最廣的是OTA。自然界中能夠產(chǎn)生OTA的真菌主要為純綠青霉（Penicillium verrucosum）、赭曲霉（Aspergillus ochraceus）和炭黑曲霉（A.carbonarius）[1]。

GB 2761—2011中規(guī)定了谷物及其制品、豆類及其制品兩大類3小類中OTA的限量標(biāo)準(zhǔn)，限量統(tǒng)一為5 μg/kg。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定相應(yīng)的檢測方法為GB/T 23502—2009《食品中赭曲霉毒素A的測定免疫親和層析凈化高效液相色譜法》[19]。

我國現(xiàn)行的赭曲霉素A檢測標(biāo)準(zhǔn)中共有6個（表4），包括3個國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）和3個行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SN），均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。適用范圍包括小麥、大麥、玉米、大豆、稻谷、油菜籽、食用植物油、花生、醬油、醋等糧食制品，葡萄酒、黃酒、啤酒等酒類，葡萄干和胡椒粒等。采用的方法包括薄層色譜法1個、熒光光度法3個、高效液相色譜法5個以及液相色譜-質(zhì)譜用法2個。

1.5玉米赤霉烯酮

玉米赤霉烯酮（zearalenone，ZEN）是和谷鐮孢（F. graminaerum）和黃色鐮孢（F.culmorum）、木賊鐮孢（F.equiseti）、半裸鐮孢（F.semitectum）、茄病鐮孢（F.solani）等若干菌種產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物。它主要污染玉米、大麥、小麥、高粱、小米和大米，在面粉、啤酒以及大豆及其制品中也有檢出，以玉米中的污染最為普遍[1]。GB2761—2011中規(guī)定了2類谷物制品包括小麥和小麥粉、玉米和玉米渣中的玉米赤霉烯酮的限量為60μg/kg。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定相應(yīng)的檢測方法為GB/T 2009.209—2008《谷物中玉米赤霉烯酮的測定》[20]。

目前我國現(xiàn)行的實(shí)驗室檢測食品中玉米赤霉烯酮檢測標(biāo)準(zhǔn)共計5個（表5），包括3個國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）和2個出入

境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SN）。適用范圍包括了玉米、小麥、大豆、植物油、糧食酒類、醬油和醋等，也涵蓋了豬肉、牛肉、牛乳、雞蛋等動物源食品。檢測方法包括免疫親和凈化層析-熒光光度法1個、免疫親和凈化層析-高效液相色譜法4個和固相萃取凈化-液相色譜質(zhì)譜法1個?，F(xiàn)場篩查的標(biāo)準(zhǔn)為國家糧食局與2014年5月新發(fā)布的LS/T 6109—2014《糧油檢驗谷物中玉米赤霉烯酮測定膠體金快速測試卡法》[21]。

表4　我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的食品中赭曲霉素A檢測方法Table 4 Analysis methods of ochratoxin A in foods set by Chinese regulations

表5　我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的食品中玉米赤霉烯酮檢測方法Table 5 Analysis methods of zearalenone in foods set by Chinese regulations

1.6伏馬菌素

伏馬菌素（fumonisin，F(xiàn)B）是由串珠鐮刀菌（Fusarium moniliformeSheld）產(chǎn)生的霉菌毒素，分為FB1、FB2和FB3等。目前我國沒有對食品中伏馬菌素規(guī)定限量標(biāo)準(zhǔn)，但歐盟對食品中FB1和FB2總量做出了規(guī)定，限量范圍200～2 000 μg/kg不等[22]，包括了嬰兒玉米配方以及未加工玉米食品等。

我國現(xiàn)行伏馬菌素的檢測方法（表6）包括1個國家標(biāo)準(zhǔn)和3個出入境行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，適用范圍包括玉米及其制品、大米、黃米、燕麥、大麥、花生、谷物等。方法涉及酶聯(lián)免疫吸附法2個、熒光計法1個、免疫親和凈化或固相萃取凈化-高效液相色譜法3個、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1個。

1.7T2/HT-2毒素

表6　我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的食品中伏馬毒素檢測方法Table 6 Analysis methods of fumonisins in foods set by Chinese regulations

T-2毒素和HT-2毒素是三線鐮孢（F.tritinctum）、梨孢鐮孢（F.poae）、擬枝孢鐮孢（F.sporotrichioides）、木賊鐮孢（F.equiseti）等產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物，其中最重要的產(chǎn)毒菌種是擬枝孢鐮孢。糧食在寒冷的氣候下一旦受潮，該毒素的含量會劇增。

目前我國沒有對食品中T2/HT-2規(guī)定限量標(biāo)準(zhǔn)，歐盟也沒有限量要求。我國標(biāo)準(zhǔn)檢測方法（表7）包括2個國家標(biāo)準(zhǔn)（GB），3個出入境行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SN）。方法采用酶聯(lián)免疫吸附法3個，高效液相色譜法3個和高效液相色譜-質(zhì)譜法1個。

2　我國現(xiàn)行飼料中真菌毒素相關(guān)的法規(guī)

我國現(xiàn)行飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉素A、脫氧鐮刀雪腐菌烯醇和T-2毒素等5種真菌毒素的限量。其中GB 13078—2001《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[23]規(guī)定了不同飼料中黃曲霉毒素B1限量標(biāo)準(zhǔn)，范圍為10～50 μg/kg；GB 13078.2—2006《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)飼料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允許量》[24]規(guī)定了配合飼料、玉米中玉米赤霉烯酮和赭曲霉素A的限量分別為100 μg/kg和500 μg/kg；GB 13078.3—2007《配合飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇允許量》[25]規(guī)定了豬、犢牛、泌乳期配合飼料中脫氧鐮刀雪腐菌烯醇的限量為1 mg/kg，牛和家禽配合飼料中的限量為5mg/kg；GB21693—2008《配合飼料中T-2毒素的允許量》[26]規(guī)定了豬、禽配合飼料中T-2毒素的限量為1 mg/kg。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定的相應(yīng)檢測方法。

表7　我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的食品中T-2及HT-2毒素檢測方法Table 7 Analysis methods of T-2 and HT-2 toxins in foods set by Chinese regulations

表8歸納了我國飼料中真菌霉素的檢測方法，方法來源有國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）、出入境行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SN）、農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（NY）以及地方標(biāo)準(zhǔn)（DB）。按照限量中規(guī)定的檢測方法，黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉素A的檢測采用薄層色譜法和酶聯(lián)免疫法，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和T-2采用薄層色譜法。其中脫氧鐮刀雪腐菌烯醇的薄層色譜法檢出限與允許量相同均為1 mg/kg，這說明方法不夠靈敏，應(yīng)改進(jìn)方法，降低檢出限，對其更準(zhǔn)確的定量。此外限量要求中規(guī)定的檢測方法GB/T 19540—2004《飼料中玉米赤霉烯酮的測定》[27]與GB/T 19539—2004《飼料中赭曲霉毒素A的測定》[28]中規(guī)定的定量限單位為ng，與限量的單位μg/kg不統(tǒng)一，為了更好的為限量服務(wù)，建議修改檢測方法的定量限單位。最后，建議政府開發(fā)更多利用膠體金試紙條對飼料中真菌毒素進(jìn)行檢測的方法，2014年5月農(nóng)業(yè)部發(fā)布了2個快速檢測飼料中黃曲霉毒素B1的標(biāo)準(zhǔn)NY/T 2548—2014《飼料中黃曲霉毒素B1的測定時間分辨熒光免疫層析法》[29]和NY/T 2550—2014《飼料中黃曲霉毒素B1的測定膠體金法》[30]，而在此前沒有標(biāo)準(zhǔn)采用膠體金方法對飼料中的真菌毒素進(jìn)行檢測，這加大了實(shí)驗室送檢的壓力，容易造成檢測流程多長的問題，現(xiàn)場快速篩查技術(shù)可以及早的發(fā)現(xiàn)不合格原料，將問題產(chǎn)品攔截在最上游。目前已有文獻(xiàn)報道開發(fā)出飼料中T-2毒素[31]和嘔吐毒素[32]的膠體金檢測方法，但多種毒素同時檢測的試紙條目前仍未見報道。同時，一些毒素例如黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、T-2毒素以及伏馬毒素，已有液相色譜或串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，建議政府在飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定檢測方法中采納，并鼓勵有條件的企業(yè)和檢測機(jī)構(gòu)采用；沒有儀器方法的毒素例如脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和赭曲霉素A，政府應(yīng)當(dāng)鼓勵建立儀器方法，以便更準(zhǔn)確的進(jìn)行飼料中真菌毒素的檢測。

3　結(jié)論

綜上所述，我國現(xiàn)行食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB2761—2011中規(guī)定了食品中黃曲霉毒素B1和M1、脫氧鐮刀雪腐菌烯醇、展青霉素、赭曲霉素A、玉米赤霉烯酮等6種真菌毒素的限量標(biāo)準(zhǔn)。每種毒素都有多個國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法?？紤]到標(biāo)準(zhǔn)的普及性，建議國家標(biāo)準(zhǔn)將多種檢測方法納入同一標(biāo)準(zhǔn)中，讓條件不同的機(jī)構(gòu)選擇適合各自情況的方法進(jìn)行檢測。此外，檢測標(biāo)準(zhǔn)與限量標(biāo)準(zhǔn)中適用范圍不一致、和限量中單位不統(tǒng)一等都會對結(jié)果判定造成

影響，建議檢測方法制修訂時應(yīng)包含限量規(guī)定的對象并參照限量中規(guī)定的單位。

表8　我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的飼料中真菌毒素檢測方法Table 8 Analysis methods of mycotoxins in feeds set by Chinese regulations

在飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)方面，我國共有4個飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)包括GB 13078系列3個標(biāo)準(zhǔn)和GB 12693標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉素A、脫氧鐮刀雪腐菌烯醇和T-2毒素等5種真菌毒素的限量標(biāo)準(zhǔn)。限量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢測方法薄層色譜法和酶聯(lián)免疫法無法對飼料中的真菌毒素準(zhǔn)確定量，操作步驟又繁瑣，建議增加更多種類真菌毒素的膠體金試紙條方法作為快速篩查，液相色譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法作為確認(rèn)方法。

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[7]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 5009.24—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素M1和B1的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

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[9]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 18979—2003食品中黃曲霉毒素的測定免疫親和層析凈化凈化高效液相色譜法和熒光光度法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

[10]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 10769—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒谷類輔助食品[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

[11]馬惠蕊，王玉坤，劉淑艷，等.食源性真菌毒素檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J].福建分析測試，2011，20（1）：40-49.

[12]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.NY/T 2545—2014植物性農(nóng)產(chǎn)品中黃曲霉毒素現(xiàn)場篩查技術(shù)規(guī)程[S].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2014.

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[14]國家糧食局.LS/T 6108—2014糧油檢驗谷物中黃曲霉毒素B1的快速測定免疫層析法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2014.

[15]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 23503—2009食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定免疫親和層析凈化高效液相色譜法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[16]中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 5009. 111—2003谷物及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

[17]國家糧食局.LS/T 6108—2014糧油檢驗谷物中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇測定膠體金快速測試卡法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2014.

[18]中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T 5009.185—2003蘋果和山楂制品中展青霉素的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

[19]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 23502—2009食品中赭曲霉毒素A的測定免疫親和層析凈化高效液相色譜法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[20]中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 5009. 209—2008谷物中玉米赤霉烯酮的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[21]國家糧食局.LS/T 6108—2014糧油檢驗谷物中玉米赤霉烯酮測定膠體金快速測試卡法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2014.

[22]The commission of the European Communities,EC No 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants in food stuffs[S].Brussel: Official Journal of the European Union,2006.

[23]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB 13078—2001飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.

[24]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB 13078.2—2006飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)飼料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允許量[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[25]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB 13078.3—2007飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配合飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇允許量[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

[26]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB 21693—2008配合飼料中T-2毒素的允許量[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[27]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 8381.6—2005配合飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定薄層色譜法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.

[28]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 19539—2004飼料中赭曲霉毒素A的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

[29]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.NY/T 2548—2014飼料中黃曲霉毒素B1的測定時間分辨熒光免疫層析法[S].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2014.

[30]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.NY/T 2548—2014飼料中黃曲霉毒素B1的測定膠體金法[S].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2014.

[31]朱亮亮，馮才偉，崔廷婷，等.膠體金免疫層析法快速檢測T-2毒素的研究[J].中國釀造，2013，32（7）：109-111.

[32]李萌，馮才偉，賈芳芳，等.一種快速檢測嘔吐毒素的膠體金試紙條[J].中國釀造，2013，32（11）：91-93.

Review of current Chinese regulations of maximum residue levels and testing standard of mycotoxin in foods and feeds

LIU Ying1,WANG Peiyue1,LIU Xueping2,WANG Jinhua1,LIANG Nana1,HAN Shen1*
(1.Testing Center of Beijing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Beijing 100026,China; 2.College of Food Science and Nutritional Engineering College,China Agricultural University,Beijing 100083,China)

The paper reviewed the maximum residue levels of mycotoxins in foods and feeds and the relevant detection methods set by current Chinese regulations including National Standards(GB),Entry-exit Products Standards(SN),Agriculture Standards(NY),Grain Standards(LS)as well as Regional Standards(DB).It gave some suggestions for the problems found nowadays,hoping to provide some basis for related mycotoxins testing institute or enterprises.It developed National Standard for government department,and it provided some references for establishing a scientific,unified and authoritative selected National food safety standards system.

mycotoxins;maximum residue levels;detection methods;food safety;feed hygiene

TS207.3

A

0254-5071（2014）07-0010-10

10.11882/j.issn.0254-5071.2014.07.003

2014-04-20

全國農(nóng)產(chǎn)品加工原料真菌毒素及其產(chǎn)毒菌污染調(diào)查（2013FY113400）

劉螢（1981-），女，工程師，碩士，主要從事食品安全檢測工作。

*通訊作者：韓深（1981-），男，高級工程師，本科，主要從事食品安全檢測工作。