王緒兵，汪 蘭，李順祥，龔力民*（.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)醫(yī)院藥劑科，湖南 長(zhǎng)沙 40073；.湖南中醫(yī)藥大學(xué)，湖南 長(zhǎng)沙 4008）

氣質(zhì)聯(lián)用法分析五倍子相關(guān)資源油脂的脂肪酸成分

王緒兵1，汪 蘭2，李順祥2，龔力民2*
（1.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)醫(yī)院藥劑科，湖南 長(zhǎng)沙 410073；2.湖南中醫(yī)藥大學(xué)，湖南 長(zhǎng)沙 410208）

目的 研究五倍子相關(guān)資源（角倍、肚倍、倍花、鹽膚木果）油脂的脂肪酸組分。方法 利用6號(hào)溶劑油提取五倍子油脂，甲酯化后以氣質(zhì)聯(lián)用法分析其油脂脂肪酸組成。結(jié)果 按相對(duì)峰面積計(jì)，角倍油脂月桂酸1.75%、棕櫚酸24.36%、肉豆蔻酸30.94%、硬脂酸7.39%、亞油酸7.14%、油酸14.4%，肚倍油脂月桂酸29.95%、棕櫚酸17.36%、肉豆蔻酸28.22%、硬脂酸5.01%、亞油酸7.48%、油酸7.02%，倍花油脂月桂酸1.20%、棕櫚酸31.2%、肉豆蔻酸33.77%、硬脂酸5.54%、亞油酸9.71%，鹽膚木果油脂棕櫚酸19.9%、硬脂酸3.32%、亞油酸57.73%、油酸13.41%，前3種資源油脂以飽和脂肪酸為主，鹽膚木果油以不飽和脂肪酸為主。結(jié)論 五倍子相關(guān)資源油脂有較高的開發(fā)價(jià)值，不同資源油脂的脂肪酸組成不一樣，在開發(fā)應(yīng)用中應(yīng)注意區(qū)分。

五倍子；油脂；脂肪酸；氣質(zhì)聯(lián)用法

五倍子又名百蟲倉(cāng)、百藥煎、棓子，為漆樹科植物鹽膚木 Rhus chinensis Mill.、青麩楊 Rhus potaninii Maxim.、紅麩楊 Rhus punjabensis Stew. var.sinica（Diels）Rehd.et Wils.葉上的蟲癭[1]。

在我國(guó)頒發(fā)的五倍子國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5848-86中，將五倍子劃分為角倍類、肚倍類和倍花類三大類型[2-3]。根椐前期研究結(jié)果，五倍子油脂有明顯降糖作用，但角倍、肚倍、倍花油脂的降糖效果不一樣。鹽膚果木實(shí)可以榨油，為漆樹科植物，鹽膚木R.Chinensis Mill.的干燥成熟果實(shí)，為五倍子產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)品，此前一般棄為不用，目前鹽膚木果實(shí)油已經(jīng)列為新資源食品 （衛(wèi)生部公告2013年第1 號(hào))。因此研究五倍子相關(guān)資源油脂脂肪酸組成，對(duì)進(jìn)一步探討五倍子相關(guān)資源油脂的藥理及保健功能，綜合開發(fā)利用五倍子資源具有十分重要的意義。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

五倍子原料(角倍、肚倍、倍花、鹽膚木果)均由張家界奧威科技有限公司提供，經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院李順祥教授鑒定。原料除去雜質(zhì)，破碎后除去倍蚜蟲，粉碎備用。

1.2 儀器

GCMS QP2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (日本島津公司)，NIST質(zhì)譜檢索數(shù)據(jù)庫(kù)（美國(guó)），AB104-N型電子分析天平（梅特勒-托利多）。

1.3 試劑

無水碳酸鈉、氫氧化鉀、甲苯，6#溶劑油由四川華創(chuàng)焊錫制品公司提供，均為分析純。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 油脂的提取 精密稱取粉碎過60目篩的倍花、角倍、肚倍、鹽膚木果各6 g，平行3份，置索氏提取器內(nèi)。分別加入120 mL 6#溶劑油，水浴85℃，回流提取7 h。提取液轉(zhuǎn)入已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，于75℃水浴蒸干溶劑至無溶劑味，冷卻后得油脂，稱質(zhì)量計(jì)算含油量，備用。

1.4.2 樣品甲酯化法 分別精密稱取各油脂0.05 g于25 mL比色管內(nèi)，加入2 mL石油醚-甲苯 (V／V，1︰1)混合溶劑，搖勻溶解后再加入2 mL 0.4 mol／L 氫氧化鉀-甲醇溶液，振搖5 min，在常溫下靜置15 min，再加蒸餾水至刻度，搖勻，澄清后取上層液，備用。

1.4.3 檢測(cè)條件 氣相條件:Rtx-5 MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；載氣為He；進(jìn)樣口溫度為250℃；柱溫為程序升溫，初始溫度120℃，以10℃/min升至190℃，保留15 min，5℃/min升至240℃ ，保留16 min。進(jìn)樣量為1 μL。分流比20︰1。質(zhì)譜條件:離子源溫度230℃；接口溫度250℃；電離方式EI，電子能量70 eV；溶劑延遲時(shí)間3.0 min；質(zhì)量掃描范圍40~600 amu。

2 結(jié)果

2.1 五倍子相關(guān)資源的含油率

肚倍、倍花、角倍、鹽膚木果油脂的含油率（RSD）分別為0.92%（0.6%）、6.17%（1.5%）、1.59% （0.4%）、14.2%（3.5%）。

2.2 五倍子油脂GC-MS總離子流色譜圖及主要成分分析

分別對(duì)各油脂總離子流圖(見圖1)中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，所得到的各種化合物質(zhì)譜圖經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索和人工解析，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照分析，其相似度在92%~97%。利用峰面積歸一化法測(cè)定各組分在樣品中的相對(duì)峰面積。見表1。

表1 五倍子相關(guān)資源油脂的脂肪酸組成 （%）

圖1 五倍子油脂GC-MS總離子流色譜圖

3 討論

采用索式提取法表明不同五倍子資源的含油量有較大差異:鹽膚木果含油量最高（14.2%）；其次為倍花（6.17%）；角倍（1.59%）；肚倍含油量最低（0.92%）。

按相對(duì)峰面積計(jì)，角倍、肚倍、倍花3種資源油脂以飽和脂肪酸為主，肉豆蔻酸的最高，而鹽膚木果油未檢測(cè)出，其主要以不飽和脂肪酸為主，亞油酸含油量在50%以上，不飽和脂肪酸總量在65%以上，故鹽膚木果油食用價(jià)值可與油茶籽油相媲美。

五倍子油的組成成分與文獻(xiàn)報(bào)道的區(qū)別:按相對(duì)峰面積計(jì)，倍花油脂與角倍油脂有很大的區(qū)別，尤其是月桂酸的差別最大，亞油酸也有較大差異。但肚倍油脂的化學(xué)成分組成與文獻(xiàn)報(bào)道五倍子油脂化學(xué)成分基本一致，這可能與品種或產(chǎn)地不同有關(guān)，它們?nèi)叩墓πР町愑写M(jìn)一步研究[4-7]。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:62.

[2]李國(guó)志.中國(guó)五倍子[M].昆明:云南科技出版社，2008:9-13.

[3]李素瓊，黃清富，楊 奎.五倍子油脂及其提取方法和制藥用途[P].中國(guó)專利CN1070226C，2001.

[4]易盛國(guó)，雷紹榮.五倍子油化學(xué)成分的研究[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，1998，10（2）:192-193.

[5]蒲旭峰，雷紹榮，侯世祥.用氣相色譜法同時(shí)測(cè)定五倍子油中3種主要脂肪酸含量的研究[J].中國(guó)藥學(xué)雜志，2005，40（20）:1 851-1 853.

[6]韓 瑞，李建科，曹立強(qiáng)，等.五倍子油脂肪酸組成分析[J].糧食與油脂，2008（11）:26-28.

[7]龔力民，張楚晗，汪 蘭，等.五倍子及五倍子倍花中油脂的提取工藝研究[J].湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2013，33（9）:51-54.

（本文編輯 楊 瑛）

Study on the Fatty Acids from Galla Chinensis Related Resources by GC-MS

WANG Xubing1，WANG Lan2，LI Shunxiang2，GONG Limin2*
（1.Department of Pharmacy，National University of Defense Technology，Changsha,Hunan 410073, China;2.Hunan University of Chinese Medicine,Changsha,Hunan 410208,China）

ObjectiveTo study the fatty acid composition of Galla Chinensis related resources (horned gall,gallnuts,gall flowers and Rhus chinensis Mill.fruit).MethodsThe Galla Chinensis oil was extracted by No.6 extracted solvent naphtha,then its fatty acid composition could be analyzed by GC-MS after methyl esterification.ResultsAccording the relative peak areas,the oil compositions in horned gall were lauric acid 1.75%,palmitic acid 24.36%,myristic acid 30.94%,stearic acid 7.39%,linoleic acid 7.14%,oleic acid 14.4%;Compositions in gallnuts were lauric acid 29.95%, palmitic acid 17.36%,myristic acid 28.2%,stearic acid 5.01%,linoleic acid 7.48%,oleic acid 7.02%;Compositions in gall flowers lauric acid 1.20%,palmitic acid 31.2%,myristic acid 33.77%,stearic acid 5.54%,linoleic acid 9.71%;Compositions in Rhus chinensis Mill.fruit were palmitic acid 19.9%,stearic acid 3.32%,linoleic acid 57.73%,oleic acid 13.41%.The first three species of Galla Chinensis oil mainly contain saturated fatty acid,while the oils from Mill.fruit mainly were unsaturated fatty acid.ConclusionThe oils from Galla Chinensis related resources have a high development value.However,the different compositions of fatty acid should be paid attention when they are developed and utilize.

Galla Chinensis;oils and fats;fatty acids;GC-MS

R284.2

A

doi:10.3969/j.issn.1674－070X.2014.12.005.019.03

2014－10－09

長(zhǎng)沙市科技局課題資助項(xiàng)目（K1301005-31）；湖南省中藥粉體與創(chuàng)新藥物省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地開放基金資助項(xiàng)目（ZYFT201310）；湖南省大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目（2013173）。

王緒兵，男，碩士研究生，國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)醫(yī)院藥劑科，研究方向:藥物制劑和藥事管理。

*龔力民，男，講師，E-mail:5065451＠qq.com。