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GC法測(cè)定維吾爾藥阿育魏果中麝香草酚的含量

2014-07-13 13:09:12佟瑞敏蘇來(lái)曼哈力克
關(guān)鍵詞:維吾爾無(wú)水乙醇批號(hào)

穆 建, 佟瑞敏, 蘇來(lái)曼·哈力克

(新疆維吾爾自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所, 烏魯木齊 830004)

阿育魏果為傘形科植物細(xì)葉糙果芹[Trachyspermumammi(L.)Sprague.]的成熟果實(shí),維吾爾語(yǔ)名稱(chēng)“Juwine”,音譯為“居維納”,漢語(yǔ)通用名稱(chēng)為“阿育魏果”[1-2],是維吾爾醫(yī)常用的藥材品種,收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):維吾爾藥分冊(cè)》[3]。阿育魏果所含的麝香草酚對(duì)口腔、咽喉黏膜細(xì)菌和真菌有抑制作用,對(duì)齲齒有防腐、局麻作用,還可用于皮膚化膿性感染及真菌和放線(xiàn)菌病,此外有驅(qū)鉤蟲(chóng)作用。阿育魏果油可毒害蚯蚓,其醇提取物(10%)對(duì)葡萄糖球菌、大腸桿菌有抑制作用,稀釋后可作祛痰劑[4-5]。有關(guān)研究表明阿育魏果乙醇提取物中含有麝香草酚、槲皮素、β-谷甾醇、豆甾醇、胡蘿卜苷、東莨菪內(nèi)酯、山奈素、羥基桂皮酸、4-羥基薄荷-l-烯-7-酸、6-羥基麝香草酚6-O-β-D葡萄糖等[6-14]。阿育魏果中槲皮素的HPLC含量測(cè)定已見(jiàn)報(bào)道[15],但未見(jiàn)麝香草酚含量測(cè)定的相關(guān)報(bào)道。本研究首次采用毛細(xì)管柱程序升溫的分離檢測(cè)方法對(duì)不同產(chǎn)地的阿育魏果中揮發(fā)性成分麝香草酚進(jìn)行含量測(cè)定,為建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1儀器Agilent 7890A氣相色譜儀(美國(guó)),KLZ-UP超純水儀,KUDOS SK7210LHC型超聲儀。

1.2試劑麝香草酚對(duì)照品(含量:99.9%,批號(hào):100508-200902)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。乙醇為無(wú)水乙醇,甲醇等其他試劑均為分析純。

1.3樣品不同產(chǎn)地阿育魏果樣品10批(批號(hào)分別為20130301、20120501、20121115、 20130301、20130516、20130515、20130511、20130520、20130512、20111111),經(jīng)新疆維吾爾自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所蘇來(lái)曼·哈力克主任藥師鑒定均為傘形科植物植物細(xì)葉糙果芹[Trachyspermumammi(L.)Sprague.]的成熟干燥果實(shí)。

2 方法與結(jié)果

2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取麝香草酚對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇制成每1 mL含1.20 mg的溶液,即得。

2.2供試品溶液的制備精密稱(chēng)取經(jīng)粉碎過(guò)3號(hào)篩(50目)的阿育魏果粉末1 g,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇20 mL,密塞,搖勻,稱(chēng)重,超聲處理(功率350 kW,59 KHz)20 min,放冷,再稱(chēng)定質(zhì)量,用無(wú)水乙醇補(bǔ)齊減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

2.3色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以Agilent HP-5(30 m×0.32 mm,0.25 μm)為色譜柱,柱溫50 ℃,恒溫2 min,以10 ℃/min 升溫至230 ℃保持10 min。進(jìn)樣口溫度200 ℃, 柱流速1 mL/min,進(jìn)樣量1 μL,采用FID檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度250 ℃,分流比為20∶1;載氣為氮?dú)?;理論塔板?shù)以麝香草酚計(jì)應(yīng)不低于100 000,樣品色譜圖中麝香草酚的分離度>1.5,見(jiàn)圖1。

A:對(duì)照品溶液; B:供試品溶液; 1:麝香草酚

2.4線(xiàn)性關(guān)系考察精密稱(chēng)定麝香草酚對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成麝香草酚的對(duì)照品貯備溶液。精密吸取不同體積的對(duì)照品貯備溶液,稀釋成不同濃度的系列溶液: 0.20、0.40、1.00、1.20、2.00 mg/mL各進(jìn)樣1 μL,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以對(duì)照品的濃度(Y)對(duì)峰面積(X)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得回歸方程:Y=743.71X-2.41,r=0.999 9,結(jié)果表明麝香草酚在0.20~2.00 mg/mL范圍內(nèi)與其峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好。

2.5精密度試驗(yàn)取同一樣品(批號(hào):20130515),按照“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液。在24 h內(nèi)重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定麝香草酚峰面積。結(jié)果峰面積的RSD為0.22%,表明日內(nèi)精密度良好。

2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一樣品(批號(hào):20130515),按照“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液。分別在0、5、11、17、24 h進(jìn)樣,測(cè)定麝香草酚的峰面積,結(jié)果峰面積的RSD為1.38%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一樣品(批號(hào):20130515),按照“2.2”項(xiàng)下方法平行制備供試品溶液6份,測(cè)定麝香草酚峰面積,結(jié)果峰面積的RSD為1.65%,并計(jì)算麝香草酚的含量,其含量為2.58%、2.47%、2.60%、2.55%、2.55%、2.61%,平均值為2.56%,RSD=1.98%(n=6),表明方法重現(xiàn)性良好。

2.8加樣回收率試驗(yàn)取麝香草酚對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇溶解,制成12.63 mg/mL的溶液。精密稱(chēng)定同一樣品(批號(hào):20100515)粉末過(guò)3號(hào)篩(50目)約0.5 g,稱(chēng)取6份,置具塞錐形瓶中,分別精密加入1 mL對(duì)照品溶液,再精密加入無(wú)水乙醇19 mL,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率350 kW,59 KHz)20 min,放冷,再稱(chēng)定重量,用無(wú)水乙醇補(bǔ)齊減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。照“2.3”項(xiàng)下色譜法測(cè)定,計(jì)算加樣回收率,結(jié)果麝香草酚平均回收率為100.47%,RSD為1.60%,見(jiàn)表1。

表1 麝香草酚加樣回收率結(jié)果

2.9樣品含量測(cè)定取不同產(chǎn)地的10 批樣品,按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液。按“2.3”含量項(xiàng)下色譜條件測(cè)定樣品麝香草酚的峰面積,代入回歸方程,計(jì)算樣品中麝香草酚的含量。結(jié)果表明10 批阿育魏果麝香草酚含量較為接近,10批樣品麝香草酚含量為1.884%~3.311%,平均含量為2.444%,見(jiàn)表2。

表2 10批阿育魏果藥材麝香草酚含量測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)嘗試?yán)貌煌V柱(Agilent HP-5型及Agilent HP-Innowax型氣相色譜柱)、不同檢測(cè)方法(200 ℃恒溫及程序升溫)來(lái)檢測(cè)分離麝香草酚,最終確定的方法雖然空白有噪聲干擾,但并不影響麝香草酚與其他成分的分離及測(cè)定,而其他方法均達(dá)不到分離的目的。因此,本研究最終選擇了程序升溫的色譜條件并將阿育魏果揮發(fā)油中含量較高、藥理活性明確、對(duì)照品容易分離純化的麝香草酚作為含量控制指標(biāo),對(duì)阿育魏果藥材的質(zhì)量進(jìn)行量化。

供試品溶液制備溶液分別采用無(wú)水乙醇和無(wú)水乙醇為提取溶劑、并分別采用不同提取時(shí)間(10、20、30 min)以及不同提取溶劑用量(20、40 mL)進(jìn)行了樣品提取方法考察,結(jié)果以加入20 mL無(wú)水乙醇為溶劑,超聲處理20 min提取效果最佳。

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