羅開興
摘 要:介紹了酸度計(jì)的正確使用方法,及在維護(hù)保養(yǎng)中要注意的問題;討論干擾因素對測定產(chǎn)生的影響及排除方法,以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵詞:酸度計(jì) 使用 維護(hù) 保養(yǎng)
中圖分類號:TQ056.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)08(a)-0085-01
酸度計(jì)是一種常用的儀器設(shè)備,由電極和電計(jì)也就是常說的傳感器與儀器兩部分組成,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,在0~14pH值范圍內(nèi)使用。酸度計(jì)有臺式、便攜式、表型式等多種,讀數(shù)指示器有數(shù)字式和指針式兩種。配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。本人根據(jù)近幾年的工作經(jīng)驗(yàn),談?wù)勊岫扔?jì)在日常工作中,如何正確使用與維護(hù)保養(yǎng)。
1 酸度計(jì)及電極的正確使用
1.1 酸度計(jì)的正確使用
校正:先將儀器斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100%位置,再根據(jù)被測溶液的溫度,調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器到該溫度值。
定位:把復(fù)合電極插入儀器。選擇一種最接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,把電極放入這一緩沖溶液里,搖動(dòng)燒杯,使溶液均勻。待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是緩沖溶液的pH值,否則就要調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。用于分析精度要求較高的測定時(shí),要選擇兩種緩沖溶液(即被測樣品的pH值在該兩種緩沖溶液的pH值之間或接近,通常為pH4.00、pH6.86或pH6.86、pH9.18)。待第一種緩沖溶液的pH值讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)為該緩沖溶液的pH值,否則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。清洗電極,吸干電極球泡表面的余液。把電極放入第二種緩沖溶液中,搖動(dòng)燒杯使溶液均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是第二種緩沖溶液的pH值,否則調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器。
測量:經(jīng)過pH標(biāo)定的儀器,即可用來測定樣品的pH值。這時(shí)溫度調(diào)節(jié)器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器都不能再動(dòng)。用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干電極球部后,把電極插在盛有被測樣品的燒杯內(nèi),輕輕搖動(dòng)燒杯,待讀數(shù)穩(wěn)定后,就顯示被測樣品的pH值。
在具體操作中,校準(zhǔn)是酸度計(jì)使用操作中的一個(gè)重要步驟。在校準(zhǔn)前應(yīng)調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與待測溶液的溫度一致,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕。校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:(1)溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí)。(2)電極在空氣中暴露過久,如半小時(shí)以上時(shí)。(3)定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng)。(4)測量過酸或過堿的溶液后。(5)換過電極后。(6)當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
不同廠家生產(chǎn)的pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。
1.2 電極的正確使用
在恒溫時(shí)把電極用蒸餾水清洗干凈,并用燒杯裝上蒸餾水,浸泡電極部分,使電極部分的殘留雜質(zhì)充分溶解。
每次測量完畢在進(jìn)行下一次測量前用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待1 min左右,把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來,并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。
測量完畢,沖洗電極,玻璃電極要浸泡在蒸餾水中,復(fù)合電極套上保護(hù)帽,帽內(nèi)放少量補(bǔ)充液(3 mol/L的氯化鉀溶液)。
1.3 影響測試結(jié)果的主要因素及排除方法
溫度:溫度的變化會(huì)引起電動(dòng)勢的改變,從而導(dǎo)致pH改變,故在整個(gè)測定過程中應(yīng)保持溫度恒定。可采用控制環(huán)境溫度的方法來實(shí)現(xiàn)。
電磁場:在某些特殊條件下的測定如在恒溫水浴中測定待測液的pH值,在電水浴加熱過程中會(huì)產(chǎn)生磁場,使pH計(jì)讀數(shù)產(chǎn)生較大的跳動(dòng),且嚴(yán)重偏離實(shí)際值,造成測量分析不準(zhǔn)??刹捎煤銣睾箨P(guān)閉加熱電源的方法來排除上述干擾。
電極:電極受到污染或超過使用期限,都會(huì)使測量結(jié)果與實(shí)際值產(chǎn)生較大的偏差,出現(xiàn)上述情況,建議更換新電極。
2 酸度計(jì)及電極的維護(hù)與保養(yǎng)
2.1 酸度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)
(1)酸度計(jì)的各種調(diào)節(jié)器在調(diào)整時(shí)不要用力過大,以免損壞電位器,使測量誤差增大,甚至不能測量。
(2)酸度計(jì)用于短時(shí)間測量時(shí),可先預(yù)熱兒分鐘,但在長時(shí)間測量時(shí),最好預(yù)熱0.5 h以上。
(3)酸度計(jì)要有良好的接地線,保持儀器的潔凈和干燥。尤其是精度較高的PHS-2型酸度計(jì),開關(guān)極易受潮。最好能加以布罩,經(jīng)常用微熱加以干燥,使儀器保持良好絕緣,保證測量精度。
(4)如在儀器使用時(shí)出現(xiàn)不正常狀況,首先要判斷是電極故障還是電路系統(tǒng)故障,手邊若有好電極,可先更換試一試,如果沒有可將儀器輸人端短路,如能調(diào)零,而且“定位”調(diào)節(jié)可調(diào)到pH=7,說明電路系統(tǒng)基本正常。否則要與維修人員聯(lián)系進(jìn)行修理,注意修理完后要進(jìn)行校準(zhǔn)。
2.2 電極的維護(hù)與保養(yǎng)
目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。
(1)復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
(2)使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
(3)測量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
(4)電極浸入每一份被測溶液前及測量完畢后,應(yīng)用蒸餾水洗凈,并用吸水紙小心吸去粘附液,避免污染和稀釋被測液及損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度,造成測量分析不準(zhǔn)。
(5)電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
(6)電極避免長期浸在蒸餾水中或蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有機(jī)硅油脂接觸。
酸度計(jì)性能的好壞將直接影響儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,在酸度計(jì)的使用中若能夠正確操作,合理維護(hù)電極,排除影響測試結(jié)果的主要因素,可大大減小pH示值誤差,延長使用壽命,提高測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。