胡海祥，范作鵬，牛桂強(qiáng)，劉洪瀾，劉海龍，王攀志

(1.江西理工大學(xué)應(yīng)用科學(xué)學(xué)院，江西贛州341000;2.山東黃金集團(tuán)有限公司博士后科研工作站，山東濟(jì)南250100;3.山東黃金集團(tuán)有限公司焦家金礦，山東萊州261441)

山東萊州-招遠(yuǎn)金礦區(qū)是膠東金礦集區(qū)的主要組成部分，擁有玲瓏、焦家等世界級(jí)金礦。焦家金礦帶是萊州—招遠(yuǎn)金礦區(qū)最重要的金礦帶之一，該帶內(nèi)已發(fā)現(xiàn)三個(gè)特大型金礦床(焦家礦區(qū)、望兒山礦區(qū)、寺莊礦區(qū))和一批大中型金礦，累計(jì)探明金儲(chǔ)量超過(guò)500噸。焦家金礦選礦廠作為三個(gè)特大型金礦床礦石集中處理廠，日處理量已達(dá)12000噸/天。選礦主干流程是礦石經(jīng)破碎后進(jìn)雙螺旋分級(jí)機(jī)洗礦，洗礦的沉砂進(jìn)磨礦-浮選系統(tǒng)，洗礦的礦泥單獨(dú)浮選，整體流程初步實(shí)現(xiàn)泥砂分選，金回收率達(dá)92%。存在的主要問(wèn)題是洗礦產(chǎn)生的礦泥只占原礦的7%，即使礦泥浮選效果再好，礦泥金回收率的提高對(duì)整體流程的貢獻(xiàn)仍然較小。

為進(jìn)一步提高選金回收率，需對(duì)原流程進(jìn)行改造。擬將選礦流程的磨礦-浮選系統(tǒng)的旋流器溢流再次分級(jí)，分級(jí)的次生礦泥進(jìn)入當(dāng)前的礦泥浮選系統(tǒng)，完全實(shí)現(xiàn)泥砂分級(jí)分選。但目前缺少旋流器溢流的工藝礦物學(xué)深層次理論研究，因此流程改造缺乏理論支撐。前期工藝礦物學(xué)研究主要集中在井底開采的原礦石［1-5］，對(duì)選礦流程產(chǎn)品研究?jī)H在粒度組成、礦物組成等方面［6-7］，深層次的工藝礦物學(xué)研究較少，研究方法也單一。本文采用偏光反光兩用顯微鏡［8］、掃描電鏡［9］、X 射線衍射［10］、紅外光譜［11］及差熱分析［12］等測(cè)試技術(shù)針對(duì)性對(duì)旋流器溢流產(chǎn)品工藝礦物學(xué)進(jìn)行研究，查明粒度特性、化學(xué)成分、礦物組成、礦物解離情況、金礦物分布特征等。研究成果豐富了脈金礦石浮選流程的產(chǎn)品工藝礦物學(xué)研究，為磨礦分級(jí)產(chǎn)生的次生礦泥分級(jí)分選提供可靠的理論依據(jù)依據(jù)和信息。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

LEICA-DMLP高級(jí)研究型偏光反光兩用顯微鏡(德國(guó)LEICA公司):主要附件LEICA MPS30照相系統(tǒng)，熒光附件。用于觀察礦物粒度、種類、形貌與嵌布特征等。

LEICA-MZ6高級(jí)研究型體視顯微鏡(德國(guó)LEICA公司):該設(shè)備自帶全套攝像、自動(dòng)照相、顆粒分析軟件。工作條件為自動(dòng)對(duì)焦;固定倍率切換9段;放大倍率15～100倍;視野范圍3.3～41.2 mm;工作距離100 mm;燈源LED環(huán)形燈;物鏡0.63～4 X。用于立體觀察與測(cè)量礦物粒度、形貌、嵌布特征等。

LINKAM熱臺(tái) THMSE600(-196～600℃):配備工藝礦物學(xué)研究的高級(jí)軟件LINKSYS。用于測(cè)定礦物中包裹體的均勻化溫度，觀察加熱時(shí)礦物的變化等。

SSX-550型掃描電鏡及其附帶的DX-4能譜儀(日產(chǎn)島津公司):工作條件為二次電子圖像分辨率3.5 nm，放大倍率20～30000倍。用于觀察與測(cè)定礦物的形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)等。

Empyrean型 X 射線衍射儀(荷蘭PANALYTICALB.V公司):配合顯微鏡分析鑒定礦物種類，工作條件為功率3 kW，測(cè)角儀重現(xiàn)性0.0001°，測(cè)角儀類型T-2T。用于測(cè)定礦物種類與礦物含量的半定量測(cè)定。

BRUKER TENSOR 27紅外光譜儀(德國(guó)BRUKE公司):分辨率0.4～1 cm-1，光譜范圍50～8000 cm-1，波數(shù)精度0.01 cm-1。用于輔助測(cè)定與分析礦物的種類。

TGA/DSC 1 T/808差熱-熱重分析儀(瑞士梅特勒-托利多公司):溫度范圍:室溫～1100℃;天平靈敏度 0.1 μg，傳感器熱電偶數(shù)量:兩對(duì)Pt-Pt/Rh熱電偶，量熱溫度分辨率0.0001℃;量熱準(zhǔn)確度2%(金屬標(biāo)樣)。用于分析礦物升溫過(guò)程中吸熱或放熱的變化情況。

1.2 研究方法

取具有代表性的旋流器溢流產(chǎn)品樣本20 kg，對(duì)其篩分分級(jí)。采用不同儀器進(jìn)行觀察和測(cè)試，研究各粒級(jí)產(chǎn)品的粒度特性、化學(xué)成分、礦物組成、礦物解離情況、金礦物分布狀態(tài)及特性等。

2 旋流器溢流產(chǎn)品的礦物組成

將溢流產(chǎn)品制成光片，采用偏光反光兩用顯微鏡、高級(jí)研究型體視顯微鏡觀察和測(cè)算，結(jié)合化學(xué)分析和X射線衍射分析。金屬硫化物的種類及相對(duì)含量見表1，脈石礦物的種類及相對(duì)含量見表2。

查明礦物種類主要是金屬硫化物和脈石礦物，其中金屬硫化物礦物約占4%，脈石礦物約占96%。金屬硫化物礦物主要是黃鐵礦(70.17%)、黃銅礦(16.27%)及少量方鉛礦、閃鋅礦、輝鉍礦、輝鉬礦等。脈石礦物主要是石英(47.12%)、長(zhǎng)石(15.90%，包括斜長(zhǎng)石和微斜長(zhǎng)石)、方解石(20.33%)、絹云母(8.02%)及少量的綠泥石、石膏、沸石等。

觀察發(fā)現(xiàn)載金礦物主要為硫化物，如黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦和方鉛礦;載金脈石礦物主要是石英和長(zhǎng)石。硫化物礦物中含金量占70%，其中黃鐵礦含金65%;脈石礦物中含金量占30%，其中石英含金20%。表明回收金的重點(diǎn)應(yīng)是回收黃鐵礦和石英等重要載金礦物。

表1 金屬硫化物礦物組成Table 1 The mineral composition of metal sulfides

表2 脈石礦物組成Table 2 The mineral composition of gangue

3 各粒級(jí)工藝礦物學(xué)分析

為了研究各粒級(jí)顆粒的詳細(xì)工藝礦物學(xué)，對(duì)旋流器溢流產(chǎn)品取樣、篩分，分為五個(gè)粒級(jí)，對(duì)每個(gè)粒級(jí)進(jìn)行分析。五個(gè)粒級(jí)及各粒級(jí)產(chǎn)率見表3，其中-0.037 mm占37.625%，產(chǎn)率最大。因+0.104 mm粒級(jí)含量較少(3.253%)，代表性較差，后續(xù)研究沒(méi)有對(duì)這一粒級(jí)分析。

表3 各粒級(jí)及其產(chǎn)率Table 3 The various particle sizes and their yield

3.1 礦物組成研究

采用偏光反光兩用顯微鏡、體視顯微鏡、X射線衍射儀等研究礦物組成。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見圖1和圖2。從圖1可知，顆粒越細(xì)，黃鐵礦含量越多，黃銅礦、閃鋅礦、方鉛礦含量變化不大;磁黃鐵礦在粗、中間粒級(jí)含量較高，如在0.074～0.043 mm粒級(jí)的含量占4.81%;輝鉬礦、輝鉍礦只在0.104～0.074 mm粒級(jí)可見。圖2表明石英、微斜長(zhǎng)石在各粒級(jí)的含量變化不大;斜長(zhǎng)石在0.043～0.037 mm粒級(jí)的含量最多(占10.58%);絹云母在0.104～0.074 mm粒級(jí)的含量最多(占9.16%);方解石在0.104～0.074 mm粒級(jí)的含量最多(占22.58%);沸石、石榴石、石膏在細(xì)粒級(jí)占多數(shù)。

脈石礦物組成分析表明該礦脈石礦物種類繁多，含有一定量石膏和沸石，這些物質(zhì)顆粒細(xì)，成分雜，沸石族是一種復(fù)雜硅酸鹽礦物，沸石晶體格架中有各種大小不同的空穴和通道，具有很大的開放性，極可能對(duì)金顆粒浮選產(chǎn)生干擾。

3.2 主要礦物特征

采用偏光反光兩用顯微鏡、體視顯微鏡、掃描電鏡及其附帶的能譜儀觀察和測(cè)定礦物種類。

顯微鏡觀察結(jié)果顯示，0.104～0.074 mm粒級(jí)中的黃鐵礦常為單體，形態(tài)為長(zhǎng)條形、豆?fàn)?、扁豆形、三角形多邊?圖3)，少量連生體且裂隙多，可為超顯微碎裂狀;石英大量為單體，形態(tài)為棱角狀、三角形和多邊形;方解石大部分為單體，形態(tài)為棱角狀、三角形和多邊形。0.074～0.043 mm粒級(jí)中的黃鐵礦常為單體，形態(tài)為長(zhǎng)條形、多邊形、類三角、顆粒狀(圖4)，連生體少;石英大多數(shù)為單體，形態(tài)為粒狀、棱角狀、三角形和多邊形，常見石英與硫化物連生體。0.043～0.037 mm粒級(jí)中的黃鐵礦常為單體，形態(tài)為粒狀、豆?fàn)?、扁豆形、多邊?圖5)，連生體少;石英顆粒很細(xì)，大量為單體，形態(tài)為粒狀、棱角狀、三角形和多邊形，可見石英與硫化物連生體。

圖1 各粒級(jí)中金屬硫化物礦物分配Fig.1 The distribution of metal sulfide minerals in different particle sizes

圖2 各粒級(jí)中脈石礦物分配Fig.2 The distribution of gangue minerals in different particle sizes

掃描電鏡下觀察，-0.037 mm粒級(jí)中的黃鐵礦常為單體，形態(tài)為長(zhǎng)條狀、粒狀、豆?fàn)?、扁豆形、三角形和不?guī)則狀(圖6);石英顆粒極細(xì)，幾乎為單體，形態(tài)為粒狀、棱角狀、三角形和多邊形，少見石英與硫化物連生體。各粒級(jí)中的脈石礦物大量為單體。石英中含有約20%的金，由于石英微細(xì)顆粒表面雙電層厚，礦物非選擇性吸附藥劑能力強(qiáng)，因此選礦工藝中應(yīng)特別注重各種調(diào)整劑的搭配使用。

3.3 礦物解離情況

從顯微鏡尺度和掃描電鏡尺度(1500倍)研究各粒級(jí)礦物解離情況(見表4)。

圖3 0.104～0.074 mm粒級(jí)中不同形狀的黃鐵礦單體顯微鏡圖Fig.3 The microscopes of different shapes of pyrite with 0.104-0.074 mm particle sizes

圖4 0.074～0.043 mm粒級(jí)中不同形狀的黃鐵礦單體顯微鏡圖Fig.4 The microscopes of different shapes of pyrite with 0.074-0.043 mm particle sizes

圖5 0.043～0.037 mm粒級(jí)中不同形狀的黃鐵礦顯微鏡圖Fig.5 The different shapes of pyrite in 0.043-0.037 mm particle sizes

圖6 -0.037 mm粒級(jí)不同形狀黃鐵礦單體掃描電鏡圖Fig.6 The scanning electroscopes of different shapes of pyrite wtth-0.037 mm particle sizes

表4 各粒級(jí)顆粒中單體和連生體情況Table 4 The monomer and conjuncture features in different particle sizes

表4表明顆粒越細(xì)，單體顆粒含量越高，連生體顆粒含量越少，顯微鏡尺度和電鏡尺度表明的結(jié)果類似。0.104～0.074 mm粒級(jí)中可見87.48%的單體顆粒，有黃鐵礦、黃銅礦、磁黃鐵礦、石英、長(zhǎng)石、方解石、絹云母、石膏等，連生體顆粒有石英-黃鐵礦、石英-黃銅礦、黃鐵礦-黃銅礦等;0.074～0.043 mm粒級(jí)中可見92.09%的單體顆粒，比0.104～0.074 mm粒級(jí)多了沸石、白榴石等，連生體顆粒與其類似;0.043～0.037 mm粒級(jí)中可見95.02%的單體顆粒，與0.074～0.043 mm粒級(jí)類似，連生體顆粒更加復(fù)雜，有硫化物-石英、硫化物-硫化物、黃鐵礦-黃銅礦等;-0.037 mm粒級(jí)中可見98.20%的單體顆粒，比0.104～0.074 mm粒級(jí)多了方鉛礦、閃鋅礦、沸石、石膏、白榴石等，連生體有硫化物-石英、硫化物-硫化物、黃鐵礦-黃銅礦等。0.104～0.074 mm、0.074～0.043 mm、0.043～0.037 mm、-0.037 mm 的黃鐵礦單體解離度分別為72.46%、81.30%、83.33%、88.37%。粗粒級(jí)連生體數(shù)量較多，細(xì)粒級(jí)部分黃鐵礦未解離。結(jié)論表明顆粒越細(xì)，黃鐵礦的解離度越大，浮選時(shí)越有利于金的回收。

3.4 金銀特性分析

3.4.1 金銀在各粒級(jí)的分布

對(duì)各粒級(jí)Au、Ag進(jìn)行化學(xué)分析(見表5)，Au平 均 品 位 為 2.382 μg/g，Ag 為 5.627 μg/g。-0.037 mm粒級(jí)中 Au、Ag分布率最高，分別為47.99%和56.60%，且Au和Ag品位都是最高的，其次是中間粒級(jí)0.074～0.043 mm的Au、Ag，分布率分別為31.89%和25.17%。表明顆粒越細(xì)，Au、Ag分布率越高，金的金屬量越多，表明應(yīng)更加關(guān)注中、細(xì)粒級(jí)顆粒的回收。

3.4.2 金與黃鐵礦含量的關(guān)系

采用偏光反光兩用顯微鏡、體視顯微鏡對(duì)各粒級(jí)黃鐵礦含量分析(見表6)，可知顆粒粒度越小，黃鐵礦含量越高，金分配率與黃鐵礦含量成正相關(guān)。如-0.037 mm粒級(jí)黃鐵礦含量達(dá)到73.58%，金的分布率最高，達(dá)到47.99%。結(jié)合上述研究結(jié)果表明選礦中應(yīng)更加注重中、細(xì)粒級(jí)黃鐵礦的回收。

表5 各粒級(jí)金銀分布Table 5 The gold and silver distribution in different particle sizes

表6 Au的分布與黃鐵礦含量關(guān)系Table 6 The distribution relationship betweent Au and pyrite

3.4.3 金的顯微分布規(guī)律

采用偏光反光兩用顯微鏡、體視顯微鏡觀察各粒級(jí)顆粒中的金，金顆粒特性統(tǒng)計(jì)結(jié)果列于表7。發(fā)現(xiàn)連生體金約占40.0%，單體金約占60.0%，連生體金一般都與脈石相連，隨著細(xì)度增加，單體金數(shù)量增加，如 -0.037 mm粒級(jí)金粒數(shù)比0.074～0.043 mm粒級(jí)增加了103顆。在顯微鏡研究基礎(chǔ)上，用掃描電鏡研究，結(jié)果表明:0.104～0.074 mm粒級(jí)未發(fā)現(xiàn)金;0.074～0.043 mm粒級(jí)含有次顯微金30%，0.043～0.037 mm粒級(jí)含有次顯微金30%，-0.037 mm粒級(jí)含有次顯微金40%;各粒級(jí)均有連生金和單體金;金粒徑在2～10 μm范圍內(nèi)，多為小顆粒自然金;金形狀有三角形、棱角狀、小粒狀、不規(guī)則狀等;用能譜儀分析，顆粒金有時(shí)含雜質(zhì)Fe、Cu、Te、Bi、Mn 等，有些不含任何微量元素，反映成礦熱液是多期次的，金銀礦物結(jié)晶也是多期次的。0.104～0.074 mm粒級(jí)未發(fā)現(xiàn)金，極可能由于金被包裹所致，因此應(yīng)返回再磨才能使金顆粒解離。

3.5 紅外光譜與差熱分析

采用紅外光譜儀輔助研究各粒級(jí)礦物的種類與性質(zhì)，比較不同粒級(jí)礦物含量的變化情況，佐證顯微鏡研究的結(jié)論;采用差熱-熱重分析儀與熱臺(tái)研究顆粒加熱升溫過(guò)程中的吸熱與放熱變化，判斷各粒級(jí)顆粒吸熱或放熱礦物的存在情況或含量。

表7 各粒級(jí)中金顆粒特性Table 7 Particle features of gold in different particle sizes

3.5.1 紅外光譜分析

采用紅外光譜儀對(duì)各粒級(jí)顆粒進(jìn)行研究。分析結(jié)果如圖7，結(jié)合X射線衍射分析可知，1465 cm-1、1625 cm-1為硫化亞鐵的峰值;798 cm-1為石英特征峰［13］，821 cm-1是孤立 SiO4四面體 Si—O 鍵不對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，1120 cm-1是鏈狀SiO4四面體Si—O—Si伸縮振動(dòng)吸收峰［14］;900 ～1150 cm-1是層狀聚合SiO4四面體硅酸鹽吸收峰;800～950 cm-1是聚合SiO5八面體硅酸鹽吸收峰。波數(shù)在1000 cm-1附近強(qiáng)吸收峰為架狀硅酸鹽特征峰;在3600 cm-1附近強(qiáng)峰為羥基振動(dòng)峰。878 cm-1為方解石特征吸收峰［15］，773 cm-1、650 cm-1為長(zhǎng)石特征吸收峰［10，15］。四條曲線基本一致，區(qū)別在于顆粒越細(xì)，各峰值越明顯，尤其是1100 cm-1和3600 cm-1附近吸收峰加深、加寬、開口的口徑變大，如1100 cm-1附近的硅酸鹽礦物、碳酸鹽礦等峰值互相干擾，并且明顯，表明顆粒解離度增加，峰值增多，礦物成分趨于復(fù)雜。

圖7 各粒級(jí)紅外光譜圖Fig.7 The infrared spectra of different particles sizes

3.5.2 差熱分析

稱取一定質(zhì)量的不同粒級(jí)顆粒，采用差熱-熱重分析儀測(cè)試。實(shí)驗(yàn)以升溫速率20℃/min條件下進(jìn)行，測(cè)試的差熱曲線(DTA)如圖8。由圖8可知，四條差熱曲線基本趨勢(shì)相似。(a)、(d)曲線在520℃左右有一個(gè)明顯的放熱峰，因硫化物氧化反應(yīng)所致［16］;500℃以后差熱曲線逐漸向下，因石膏脫水和絹云母失水所致，絹云母加熱過(guò)程結(jié)構(gòu)容易破壞，結(jié)構(gòu)水逸出的溫度較低，一般為650℃左右，加熱至800℃時(shí)結(jié)構(gòu)水脫失完成［17］。礦石中含 Fe2+、Mn2+時(shí)，方解石的吸熱峰分別降至670℃、740℃、810℃、910℃［18-19］，(d)曲線中的吸熱峰 693℃可判斷為方解石分解吸熱所致。

圖8 各粒級(jí)顆粒的差熱曲線Fig.8 The differential thermal analysis of different particle sizes

顯微鏡分析、紅外光譜、差熱曲線綜合來(lái)看，顆粒越細(xì)化學(xué)成分、礦物組成更加復(fù)雜，雜質(zhì)含量趨高、種類趨多，同時(shí)顆粒越細(xì)，各種礦物解離度增加，暴露比表面增大，脈石顆粒呈現(xiàn)大量單體，這些細(xì)粒級(jí)解離的脈石是干擾浮選的重要因素。

4 研究結(jié)果對(duì)選礦新流程改造的啟示

下一步流程改造對(duì)旋流器溢流產(chǎn)品分級(jí)，分級(jí)的次生礦泥(產(chǎn)率約為30%)進(jìn)入礦泥浮選系統(tǒng)，分級(jí)的粗砂進(jìn)入原磨礦-浮選系統(tǒng)，達(dá)到完全實(shí)現(xiàn)泥砂分級(jí)分選新工藝，通過(guò)溢流產(chǎn)品工藝礦物學(xué)研究對(duì)新流程改造有如下啟示。

(1)磨礦-浮選系統(tǒng)的改造。由于磨礦-浮選系統(tǒng)的次生礦泥大量被分級(jí)出去，進(jìn)入礦泥浮選系統(tǒng)，由此新的磨礦-浮選系統(tǒng)可減少或不添加調(diào)整劑，如原先添加的pH調(diào)整劑碳酸鈉、分散劑水玻璃、活化劑硫酸銅等不用再添加。捕收劑使用捕收能力強(qiáng)的異戊基黃藥作為捕收劑，讓粗顆粒有效上浮。

(2)新的礦泥浮選作業(yè)改造。新流程的核心主要在于提高次生礦泥的浮選效率，可通過(guò)以下措施實(shí)現(xiàn)金回收率的提高:做到藥劑調(diào)漿的針對(duì)性與選擇性，如在礦泥浮選系統(tǒng)中使用碳酸鈉、水玻璃使細(xì)粒級(jí)有效分散，使用普通捕收劑(丁基黃藥)使載金礦物有效浮選，使用碳酸鈉、水玻璃、硫酸銅等組合調(diào)整劑使脈石礦物有效抑制，使有用礦物有效浮選;使用新型浮選藥劑，增加對(duì)多種載金礦物的捕收能力;采用稀礦漿浮選作業(yè)，降低礦漿黏度，使小金顆粒和連生金捕獲上來(lái);礦漿需攪拌快速、均勻，增加氣泡與細(xì)顆粒的接觸概率，以達(dá)到微泡浮選，推薦使用浮選柱。

新流程針對(duì)性地將粗砂與次生礦泥分離，然后分別浮選，選用針對(duì)性強(qiáng)的不同藥劑制度來(lái)實(shí)現(xiàn)粗砂與次生礦泥的分離、浮選。此流程具有藥劑用量少、浮選效率高、金回收率高的特點(diǎn)。

5 結(jié)語(yǔ)

本文利用不同表征手段對(duì)旋流器溢流各粒級(jí)顆粒進(jìn)行研究，表征手段間相互印證，提高了研究結(jié)論的可靠性與準(zhǔn)確性，為后續(xù)選礦作業(yè)提供了調(diào)控依據(jù)和礦物信息。由于脈石礦物中含有一定量石膏和沸石物質(zhì)，這些物質(zhì)顆粒較細(xì)，成分復(fù)雜。沸石族是一種復(fù)雜硅酸鹽礦物，沸石晶體格架中有各種大小不同的空穴和通道，具有很大的開放性。研究石膏和沸石對(duì)礦漿的pH值發(fā)生改變，而對(duì)金顆粒的浮選干擾作用有多大，另外，沸石晶體格架中有各種大小不同的空穴和通道是否對(duì)超微粒金有吸附作用等，都應(yīng)進(jìn)一步研究。此外后續(xù)工作應(yīng)對(duì)旋流器的沉砂顆粒進(jìn)行詳細(xì)工藝礦物學(xué)研究，進(jìn)一步查明沉砂各粒級(jí)礦物種類、特性、金分布規(guī)律等，為磨礦分級(jí)及后續(xù)選礦作業(yè)提供可靠依據(jù)。

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