羅 磊，楊 彬，張國慶，朱文學(xué)，劉云宏，衛(wèi) 星，康新艷，屈 政

（1.河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471023；2.三門峽出入境檢驗(yàn)檢疫局，河南 三門峽 472000）

金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸降解動(dòng)力學(xué)研究

羅 磊1，楊 彬1，張國慶2，朱文學(xué)1，劉云宏1，衛(wèi) 星2，康新艷1，屈 政1

（1.河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471023；2.三門峽出入境檢驗(yàn)檢疫局，河南 三門峽 472000）

為探討金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸含量及外觀色澤的變化規(guī)律，本實(shí)驗(yàn)以金銀花為研究對(duì)象，以N2為干燥介質(zhì)置換空氣降低設(shè)備中氧體積分?jǐn)?shù)，研究溫度、裝載量和氧體積分?jǐn)?shù)對(duì)綠原酸含量和L值的影響，建立綠原酸降解動(dòng)力學(xué)模型。結(jié)果表明：達(dá)到干燥終點(diǎn)時(shí)，金銀花的綠原酸含量和L值隨干燥溫度、裝載量和氧體積分?jǐn)?shù)的升高而降低；通過向一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程中的干燥時(shí)間t引入一個(gè)指數(shù)r，建立了氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸降解動(dòng)力學(xué)模型方程。該模型具有較好的擬合精度，可用來預(yù)測綠原酸的降解規(guī)律。

金銀花；氣調(diào)熱泵干燥；綠原酸；降解動(dòng)力學(xué)

doi∶10.7506/spkx1002-6630-201517002

金銀花為忍冬科植物忍冬（Lonicera japonicaThunb）的干燥花蕾或帶初開的花[1]，是一種重要的中藥材，具有抗菌、抗病毒、保肝利膽、降血壓血脂等作用[2-5]。新鮮金銀花顏色嫩綠，藥用價(jià)值最高，但其含水量約為80%，必須及時(shí)干燥[6]。金銀花是典型的植物性含濕多孔材料，具有熱敏性[7-8]，在干燥時(shí)極易褐變。前期的研究結(jié)果證實(shí)，該褐變主要是由多酚氧化酶催化以綠原酸為主的酚類物質(zhì)引起的[9]，2010版《中華人民共和國藥典》規(guī)定綠原酸為金銀花的主要功效成分，含量不低于1.5%。干燥時(shí)的褐變將降低金銀花藥用價(jià)值，因此需采取有效措施以減緩干燥過程中綠原酸的損失。

熱泵干燥是利用干燥介質(zhì)進(jìn)行閉路循環(huán)，利用熱泵的冷凝器進(jìn)行除濕的干燥形式，由于干燥溫度較低，且閉路循環(huán)使干燥介質(zhì)的改變成為可能，從而實(shí)現(xiàn)低氧干燥，適用于熱敏性和氧敏性物料[10-11]。Hawlader等[12-13]認(rèn)為，與熱風(fēng)干燥相比，氣調(diào)熱泵干燥可以明顯改善物料的色澤，類似于真空或冷凍干燥。Siew等[14]認(rèn)為，與烘干或真空干燥相比，熱泵干燥能明顯提高松杉靈芝的色度值，降低ΔE值，改善產(chǎn)品質(zhì)量。但目前尚未見氣調(diào)熱泵干燥對(duì)金銀花品質(zhì)的影響及干燥過程中綠原酸降解動(dòng)力學(xué)的報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)對(duì)金銀花熱泵氣調(diào)干燥過程中綠原酸含量和外觀顏色的變化規(guī)律進(jìn)行研究，模擬綠原酸在干燥過程中隨時(shí)間與干燥條件的變化過程，全面了解其變化規(guī)律與操作參數(shù)的關(guān)系，建立綠原酸降解動(dòng)力學(xué)模型，為實(shí)際生產(chǎn)過程中降低金銀花藥效損失，尋求最佳的干燥參數(shù)組合提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

金銀花：購于河南洛陽孟津金銀花種植基地，品種為益豐一號(hào)。選成熟度適中、無損傷、無蟲蛀、顏色嫩綠的花蕾為原料，4℃貯藏待用。新鮮金銀花的干基含水率為4.13～4.15 g/g。

色譜純甲醇、超純水、綠原酸對(duì)照品（批號(hào)110753-201314） 中國食品藥品檢定研究院。

1.2儀器與設(shè)備

GHRH-20型熱泵干燥機(jī) 廣東省農(nóng)業(yè)機(jī)械研究所干燥設(shè)備制造廠；Agilent型高效液相色譜儀（配有Agilent ZORBAX SB-C18反相柱（4.6 mm×250 mm，5μm），UV檢測器） 美國安捷倫公司；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱北京科偉永興儀器有限公司；X-rite Color I5色差儀 美國愛色麗公司；TGL-18C型高速臺(tái)式離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠；KQ3200DE型數(shù)控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司；HH-S6數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市醫(yī)療儀器廠；賽多利斯200S電子分析天平 常州銳品精密儀器有限公司。

1.3干燥方法

設(shè)定好熱泵干燥設(shè)備的參數(shù)，每次實(shí)驗(yàn)前均預(yù)熱30 min。將金銀花均勻擺放到物料盤中，并進(jìn)行編號(hào)。將物料盤放入干燥室后，開始干燥。每隔1 h開啟箱門，取出一份后迅速關(guān)上箱門，繼續(xù)干燥。重復(fù)以述步驟，直至物料含水率低于12%，停止取樣，干燥結(jié)束。

固定干燥室氧體積分?jǐn)?shù)21%（空氣），金銀花裝載量1 kg/m2，改變干燥溫度為40、50、60 ℃，測量物料各指標(biāo)隨干燥時(shí)間的變化，考察溫度對(duì)品質(zhì)的影響；固定干燥室溫度50 ℃，金銀花裝載量1 kg/m2，調(diào)節(jié)干燥室氧體積分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%、21%進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究氧體積分?jǐn)?shù)對(duì)干燥過程的影響；固定干燥室溫度50 ℃，氧體積分?jǐn)?shù)為21%，改變金銀花裝載量為0.8、1.2、1.6 kg/m2，研究裝載量對(duì)干燥過程的影響。

1.4檢測方法

1.4.1色差測定

利用色差儀測量每個(gè)樣品的Lab色度，并以L值（亮度值）表示樣品的褐變程度。L值越高，褐變程度越低[15]。

1.4.2綠原酸含量測定

1.4.2.1色譜條件[16-17]

流速：1 mL/min；檢測波長：327 nm；柱溫：25 ℃；進(jìn)樣量10μL；流動(dòng)相：A：1%磷酸溶液；B：1%磷酸-甲醇溶液（10∶90，V/V）；梯度洗脫：0～10 min，流動(dòng)相B由30%增至41.6%，10～15 min，流動(dòng)相B由41.6%增至100%。

1.4.2.2對(duì)照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對(duì)照品48.3 mg，用甲醇溶解并定容至50 mL，制得質(zhì)量濃度為966μg/mL的綠原酸對(duì)照品溶液。

1.4.2.3供試液制備

將每個(gè)干燥樣品加到50 mL 70%乙醇中，70 ℃水浴提取2 h，過濾。重復(fù)操作一次，合并濾液并定容至100 mL。量取5 mL提取液，8 000 r/min離心10 min，經(jīng)0.45μm微孔過濾膜過濾后，高效液相色譜法（high performance liquid chromatography，HPLC）測定綠原酸的含量。

定義綠原酸含量（C）為單位質(zhì)量絕干金銀花中綠原酸所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。為利于建立金銀花熱泵氣調(diào)干燥的綠原酸降解動(dòng)力學(xué)模型，引入一個(gè)無因次參數(shù)——綠原酸含量比，即金銀花干燥樣品中綠原酸含量C與新鮮金銀花中綠原酸含量（C0）的比值，以CR表示。

2 結(jié)果與分析

2.1綠原酸含量測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線

精密量取綠原酸對(duì)照品2、4、6、8、10μL進(jìn)樣，以對(duì)照品進(jìn)樣量X對(duì)峰面積Y進(jìn)行線性擬合，得綠原酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y＝3 970.32X-12.75（R2=0.999 96），線性區(qū)間為：1.93～9.66μg。

2.2不同干燥參數(shù)下綠原酸含量和色差的變化

2.2.1干燥溫度對(duì)綠原酸含量和色差變化的影響

圖1 不同溫度下綠原酸含量和L值的變化Fig.1 Changes in chlorogenic acid content and L value at different temperatures

由圖1可知，不同溫度下綠原酸含量和L值的變化趨勢基本相似。隨著干燥的進(jìn)行，綠原酸含量和L值逐漸下降，且溫度越低下降越慢。在60 ℃條件下，干燥1 h時(shí)金銀花褐變現(xiàn)象嚴(yán)重，且綠原酸損失約78.72%；而在40、50 ℃條件下，金銀花整個(gè)干燥過程中褐變程度較輕；干燥結(jié)束時(shí)，綠原酸分別損失>13.43%和25.12%。這可能是由于金銀花中多酚氧化酶在50～60 ℃范圍內(nèi)酶活性最高[6]，則在60 ℃條件下，干燥初期綠原酸作為酶促褐變的底物被急劇消耗；后期由于含水率降低和熱不穩(wěn)定性，酶活性被抑制，綠原酸降解速率變慢。同時(shí)由于溫度升高降低了綠原酸的穩(wěn)定性，加快其降解速率[18]。

2.2.2裝載量對(duì)綠原酸含量和色差變化的影響

圖2 不同裝載量下綠原酸含量和L值的變化Fig.2 Changes in chlorogenic acid content and L value at different loadings

由圖2可知，不同裝載量下綠原酸含量和L值隨干燥時(shí)間的延長而下降，干燥終點(diǎn)的金銀花品質(zhì)隨裝載量的升高而下降。當(dāng)裝載量≤1.2 kg/m2時(shí)，干燥過程中綠原酸降解速率逐漸降低。裝載量越大，綠原酸和L值下降越快。當(dāng)裝載量為1.6 kg/m2時(shí)，0～2 h內(nèi)綠原酸降解2.56%；3～4 h綠原酸降解6.47%；4 h后綠原酸降解速率逐漸降低。這可能是因?yàn)樵谙嗤母稍餃囟群脱躞w積分?jǐn)?shù)條件下，設(shè)備所能提供的熱量相同，當(dāng)裝載量過多時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)提供給單位質(zhì)量物料的熱量降低[19]。因此，裝載量過多時(shí)，初期物料升溫較慢，褐變程度較輕。但由于干燥時(shí)間的延長，綠原酸含量和L值的變化量增多，干燥所得產(chǎn)品的品質(zhì)較差，與相關(guān)文獻(xiàn)結(jié)果一致[20]。

2.2.3干燥室氧體積分?jǐn)?shù)對(duì)綠原酸含量和色差變化的影響

圖3 干燥室不同氧體積分?jǐn)?shù)條件下綠原酸含量和L值的變化Fig.3 Changes in chlorogenic acid content and L value at different oxygen volume fractions

由圖3可知，干燥所得金銀花的綠原酸含量和L值隨干燥室氧體積分?jǐn)?shù)的降低而升高。隨著干燥的進(jìn)行，綠原酸含量逐漸降低，氧體積分?jǐn)?shù)越低綠原酸保留率越高。以空氣為干燥介質(zhì)時(shí)，綠原酸含量損失25.12%。當(dāng)氧體積分?jǐn)?shù)降低為5%時(shí)，綠原酸含量損失僅為4.19%，說明降低干燥室中的氧體積分?jǐn)?shù)可明顯提高綠原酸的保留率。以空氣為干燥介質(zhì)時(shí)，其L值隨干燥時(shí)間的延長逐漸下降，金銀花顏色變暗，此時(shí)褐變是決定金銀花外觀顏色的主要因素。降低氧體積分?jǐn)?shù)時(shí)，L值先下降后上升，金銀花顏色變淺。這可能是因?yàn)楹肿儽恢饾u抑制[21]，對(duì)金銀花外觀顏色的影響減弱。但長時(shí)間曝露于50℃環(huán)境中，其原有的色素（主要為葉綠素）發(fā)生降解褪色，金銀花由鮮綠色變?yōu)榈S綠色，從而造成L值先降后升。

2.2.4綠原酸含量與L值的相關(guān)性分析

通過線性回歸，對(duì)不同干燥條件下綠原酸含量C與L值的相關(guān)性進(jìn)行分析，得到回歸方程及相關(guān)系數(shù)如表1所示。

表1 金銀花干燥過程中綠原酸含量與L值的相關(guān)性Table1 Correlation between chlorogenic acid content and value

通過相關(guān)性分析（表1）可知，以空氣為干燥介質(zhì)時(shí)，金銀花干燥過程中綠原酸含量與L值存在顯著正相關(guān)關(guān)系；降低干燥介質(zhì)的氧體積分?jǐn)?shù)后，其相關(guān)性明顯降低，這也說明此時(shí)褐變不再成為決定金銀花外觀顏色的主要因素。

2.3綠原酸降解動(dòng)力學(xué)模型

采用無因次量綠原酸含量比CR用于綠原酸降解動(dòng)力學(xué)模型的建立。物料中主要成分或有效成分變化動(dòng)力學(xué)的階數(shù)通常為零階或一階[22-23]。

零階反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程為：

一階反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的方程為：

式中：t為干燥時(shí)間/h；k為反應(yīng)速率常數(shù)/h-1。

由式（2）、（3）可知，若為零階反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，CR應(yīng)與時(shí)間t呈線性關(guān)系；若為一階反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，lnCR與時(shí)間t呈線性關(guān)系。根據(jù)式（2）、（3），對(duì)所得綠原酸含量變化曲線進(jìn)行擬合，結(jié)果如圖4～6所示。

圖4 不同干燥溫度下的3 種擬合曲線Fig.4 Three kinds of fitting curves at different temperatures

圖5 不同裝載量下的3 種擬合曲線Fig.5 Three kinds of fitting curves at different loadings

圖6 不同氧體積分?jǐn)?shù)下的3 種擬合曲線Fig.6 Three kinds of fitting curves at different oxygen volume fractions

由圖4～6的A、B圖可知，CR、lnCR與干燥時(shí)間t均呈非線性關(guān)系[24]。為準(zhǔn)確體現(xiàn)干燥過程中溫度、裝載量、氧體積分?jǐn)?shù)變化對(duì)綠原酸降解的影響，對(duì)一階反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程進(jìn)行修正，即對(duì)時(shí)間參數(shù)加上一個(gè)指數(shù)r，方程變?yōu)椋?/p>

方程兩邊求對(duì)數(shù)得：

根據(jù)式（5）對(duì)所得綠原酸含量變化曲線進(jìn)行擬合，結(jié)果如圖4C、5C、6C所示?？梢妉n（-lnCR）與lnt成良好的線性關(guān)系，因此，式（5）符合綠原酸降解的動(dòng)力學(xué)變化規(guī)律。

2.4模型參數(shù)的確定

通過對(duì)不同條件下ln（-lnCR）隨lnt變化的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合分析，結(jié)果如表2所示。直線的截距為lnk，斜率為r。

表2 降解模型參數(shù)擬合值Table2 Parameters of degradation kinetics model

由表2可知，不同干燥條件下的干燥參數(shù)r、lnk均不同，R2均在0.93之上，可見所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)過變換后，適用于描述金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸含量的變化規(guī)律。參數(shù)r、lnk是與干燥溫度T、裝載量D、氧體積分?jǐn)?shù)V相關(guān)的函數(shù)。所以，采用DPS3.01軟件中的多因子及平方項(xiàng)逐步回歸，得r、lnk與T、D、V之間的關(guān)系，回歸方程如下：

表3 降解模型方程的方差分析Table3 Analysis of variance of degradation kinetics modelTable3 Analysis of variance of degradation kinetics model

由表3可知，所得回歸方程（6）、（7）顯著，與實(shí)際金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸的降解情況吻合，具有實(shí)際意義。

對(duì)式（5）連求兩次冪，得：

其中，

以上為金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸的降解動(dòng)力學(xué)方程。

2.5模型的驗(yàn)證

為檢驗(yàn)該方程實(shí)驗(yàn)值的擬合程度，將40℃、1 kg/m2、21%，50℃、1 kg/m2、21%及60℃、1 kg/m2、21%條件下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型值進(jìn)行比較，其結(jié)果如圖7所示。可見，模型值和實(shí)驗(yàn)值具有良好的擬合關(guān)系，R2為0.998 84，任意時(shí)刻的CR模型值與實(shí)驗(yàn)值的相對(duì)偏差（相對(duì)偏差=|實(shí)驗(yàn)值-模型值|/實(shí)驗(yàn)值）均＜5.44%。說明，此模型方程能較好地反映金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸的降解動(dòng)力學(xué)規(guī)律。

圖7 方程實(shí)驗(yàn)值和模型值的比較Fig.7 Comparison between experimental data and model-predicted data

3 結(jié) 論

干燥溫度、裝載量和干燥室內(nèi)的氧體積分?jǐn)?shù)對(duì)金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸和L值的變化均有影響，溫度越高，裝載量越大，氧體積分?jǐn)?shù)越高，達(dá)到干燥終點(diǎn)時(shí)，金銀花的綠原酸損失越多，L值越小。

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)求對(duì)數(shù)及線性化，并對(duì)一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程中的時(shí)間t引入一個(gè)指數(shù)r，得到了金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸的降解動(dòng)力學(xué)模型方程。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，模型值與實(shí)驗(yàn)值擬合程度較好，可用來預(yù)測金銀花氣調(diào)熱泵干燥過程中綠原酸的降解規(guī)律。

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Degradation Kinetics of Chlorogenic Acid in Honeysuckle during Modified Atmosphere Heat Pump Drying

LUO Lei1, YANG Bin1, ZHANG Guoqing2, ZHU Wenxue1, LIU Yunhong1, WEI Xing2, KANG Xinyan1, QU Zheng1
(1. College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China; 2. Sanmenxia Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Sanmenxia 472000, China)

This study investigated the changes in chlorogenic acid content and exterior color of honeysuckle during modified atmosphere heat pump drying experiment. We used nitrogen as drying medium to reduce the oxygen concentration, considered the influences of drying temperature, loading and oxygen volume fraction on chlorogenic acid content andLvalue, and constructed the degradation kinetics model of chlorogenic acid. The results showed that chlorogenic acid content andLvalue at the end of drying decreased with increasing temperature, load and oxygen volume fraction. Degradation kinetics of chlorogenic acid did not follow zero order or first order reaction kinetics. The degradation kinetics model of chlorogenic acid during modified atmosphere heat pump drying was established through introducing an exponentrrelated to timetinto the first order reaction kinetics equation. The developed model had better fitting accuracy and could be used to predict the degradation pattern of chlorogenic acid.

honeysuckle; modified atmosphere heat pump drying; chlorogenic acid; degradation kinetics

TS201.1

1002-6630（2015）17-0007-06

2014-11-18

國家自然科學(xué)基金聯(lián)合基金項(xiàng)目（U1304330）

羅磊（1976— ），男，副教授，博士，研究方向?yàn)槭称犯稍锲焚|(zhì)控制、食品營養(yǎng)成分與活性。E-mail：13623896431@139.com