朱 穎， 邵 文， 鄒 煜， 劉巍巍

抽提蒸餾原料組成變化對(duì)操作的影響及其措施

朱 穎1， 邵 文1， 鄒 煜2， 劉巍巍3

（1. 中國(guó)石油工程建設(shè)公司華東設(shè)計(jì)分公司，北京 100101；2. 中國(guó)石油華北石化公司，河北 任丘 062552；3. 中國(guó)石油大學(xué)，北京 102249）

主要介紹了GT-BTX的工藝流程，針對(duì)裝置在生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的抽提原料中苯含量的變化對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響進(jìn)行了分析，并提出調(diào)整方案，同時(shí)對(duì)苯含量在18%到25% (wt)的范圍內(nèi)的抽提進(jìn)料進(jìn)行了流程模擬，給出了對(duì)應(yīng)的操作參數(shù)，為裝置生產(chǎn)操作調(diào)整提供了判斷依據(jù)。

抽提蒸餾；進(jìn)料組成；流程模擬；溶劑比

1 概 述

某石化公司芳烴抽提裝置于 1993年投產(chǎn)，采用環(huán)丁砜液-液抽提工藝技術(shù)生產(chǎn)苯、甲苯、混合二甲苯，歷經(jīng)多次改造后存在著工藝技術(shù)落后、規(guī)模與設(shè)備不匹配、管線設(shè)備腐蝕嚴(yán)重及能耗物耗高等問題。為了解決這些隱患，擬對(duì)裝置進(jìn)行技術(shù)改造。通過技術(shù)比選［1］，以上游連續(xù)重整裝置的 C6組分為原料，采用GT-BTX抽提蒸餾專利技術(shù)生產(chǎn)苯和非芳抽余油產(chǎn)品，該抽提技術(shù)具有溶劑選擇性高、芳烴收率高、能耗低、溶劑消耗量和初裝量小、投資少等特點(diǎn)。裝置于2013年12月投產(chǎn)，改造后裝置能耗降低了27.8 kg標(biāo)油/t進(jìn)料，但在開工初期由于分析化驗(yàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確造成苯產(chǎn)品不合格。

2 工藝流程

GT-BTX工藝流程見圖 1。主要包括抽提蒸餾塔（EDC）和溶劑回收塔（SRC）。抽提蒸餾塔采用選擇性更好的 Tective?500專利溶劑，該溶劑通過改變各組分之間的相對(duì)揮發(fā)度從而使芳烴組分和非芳組分更容易分離，相對(duì)于其它常規(guī)抽提溶劑，更能增大組分間相對(duì)揮發(fā)度的差異，而且還具有高沸點(diǎn)、有極性、不含氮等優(yōu)點(diǎn)［2］。通過嚴(yán)格控制溫度以及進(jìn)塔條件實(shí)現(xiàn)苯與非芳烴的分離，非芳烴組分被蒸餾到EDC塔頂作為抽余油排出。富含芳烴的溶劑進(jìn)入SRC塔，然后在真空條件下實(shí)現(xiàn)溶劑和芳烴的分離，溶劑在SRC塔被回收，并返回到EDC塔重復(fù)使用。

圖1 GT-BTX工藝流程圖Fig.1 GT-BTX Process Flow Diagram

3 操作異?，F(xiàn)象分析及其調(diào)整

3.1 操作波動(dòng)分析

裝置在開工初期，原料中苯含量分析數(shù)據(jù)突然上升到 30%，因此將溶劑比逐步提高至 3.0，但混芳純度分析始終顯示99.99%，經(jīng)過苯塔精制后苯產(chǎn)品純度一直維持在98%左右，無(wú)法生產(chǎn)出滿足國(guó)標(biāo)要求的產(chǎn)品。由于裝置內(nèi)沒有原料在線分析儀表無(wú)法及時(shí)判斷分析數(shù)據(jù)是否有誤。

通過分析發(fā)現(xiàn)上游連續(xù)重整裝置原料和反應(yīng)條件沒有發(fā)生變化，生產(chǎn)操作沒有波動(dòng)，原料中苯含量不應(yīng)突然升高或突然降低。經(jīng)加樣分析，原料中苯含量恢復(fù)到22%左右的正常設(shè)計(jì)值，確認(rèn)苯含量30%的分析數(shù)據(jù)不正確，但是這個(gè)數(shù)據(jù)誤導(dǎo)了操作調(diào)整，因此判斷引起此次生產(chǎn)波動(dòng)的原因是不準(zhǔn)確的原料分析數(shù)據(jù)誤導(dǎo)了操作調(diào)整，而混芳純度的分析數(shù)據(jù)又沒有準(zhǔn)確的顯示混芳的純度在下降（經(jīng)過檢查，分析設(shè)備出現(xiàn)故障所致），因此導(dǎo)致苯產(chǎn)品純度不合格。若分析數(shù)據(jù)正確，現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)人員根據(jù)分析數(shù)據(jù)的變化進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整方向是正確的。

3.2 操作調(diào)整

在發(fā)現(xiàn)原料分析數(shù)據(jù)和混芳分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確后，將溶劑比逐步降至 2.4，同時(shí)將溶劑回收塔（EDC）塔底溫度從165 ℃逐步升高至170 ℃。參數(shù)調(diào)整之后，混芳純度開始逐步上升，24 h后達(dá)到99.48%以上，隨著混芳純度的提高，苯產(chǎn)品的純度也開始逐步升高，最終達(dá)到99.90%的保證值，生產(chǎn)操作趨于平穩(wěn)。操作調(diào)整過程中混芳純度變化數(shù)據(jù)見表1。

表1 混芳純度變化數(shù)據(jù)表Table 1 Change data of Aromatic purity %(wt)

4 流程模擬計(jì)算

4.1 開工原料模擬計(jì)算

為了指導(dǎo)生產(chǎn)操作，以上述抽提進(jìn)料組成數(shù)據(jù)為基準(zhǔn)進(jìn)行了模擬計(jì)算，其模擬結(jié)果見圖 2。抽提進(jìn)料組成分析數(shù)據(jù)見表2。

從圖2可以看出，在S/F=2.4時(shí)，塔底溫度由159 ℃調(diào)整到160 ℃時(shí)，抽余油中的芳烴含量接近0，但芳烴的回收率從98.5%上升到99.3%，說明芳烴回收率對(duì)溶劑回收塔的塔底溫度非常敏感。

對(duì)于表2所列的原料，由于進(jìn)料組成中不含有甲苯，總體進(jìn)料組成比設(shè)計(jì)值偏輕，流程模擬結(jié)果顯示塔底溫度應(yīng)保持在160～161 ℃，與實(shí)際操作基本吻合。同時(shí)建議在保證產(chǎn)品質(zhì)量和芳烴回收率的情況下，溶劑比設(shè)定在2.4或者稍低。

表2 抽提進(jìn)料組成分析數(shù)據(jù)Table 2 Data of EDC feed composition %(wt)

圖2 溶劑比為2.4時(shí)，回收率&芳烴含量vs溶劑回收塔底溫度關(guān)系曲線Fig.2 Recovery& Aromatic content vs EDC bottom temperature at S/F 2.4

4.2 原料苯組成變化時(shí)模擬計(jì)算

抽提進(jìn)料中芳烴的含量對(duì)于操作影響相對(duì)較大，根據(jù)裝置近年來的生產(chǎn)實(shí)際情況，抽提進(jìn)料中苯含量在18 %～25%(wt)的范圍內(nèi)變化。利用軟件對(duì)不同苯含量的進(jìn)料進(jìn)行了模擬計(jì)算，模擬出不同苯含量對(duì)應(yīng)的操作參數(shù)［3］，流程模擬計(jì)算結(jié)果見表3。

當(dāng)進(jìn)料組成發(fā)生變化時(shí)，圖3可以為生產(chǎn)操作調(diào)整提供判斷依據(jù)。

為了適應(yīng)不同的原料，在設(shè)計(jì)中抽提蒸餾塔設(shè)置了3個(gè)不同進(jìn)料位置。在全部板數(shù)固定的情況下，在實(shí)際操作中可以調(diào)整抽提進(jìn)料點(diǎn)位置以滿足抽提液純度和芳烴回收率的要求。簡(jiǎn)單的說，抽提進(jìn)料位置以上部分起到從烴相中萃取芳烴的目的，進(jìn)料位置以下部分就是從富溶劑中分離非芳烴。一般情況下，當(dāng)抽提進(jìn)料位置以上的板數(shù)變少時(shí)，芳烴的損失就會(huì)增加，但抽提液的純度會(huì)因更多的非芳分離板數(shù)而變高。

表3 不同進(jìn)料組成的操作參數(shù)Table 3 Operating parameters of different feed composition

圖3 抽提進(jìn)料苯組成變化時(shí)操作條件Fig.3 Operating conditions of different benzene composition in feed

對(duì)于高芳烴濃度進(jìn)料，抽提進(jìn)料板以下需要更多的塔板；但是對(duì)于低芳烴濃度進(jìn)料，進(jìn)料板以上需要更多的塔板。對(duì)于高芳烴濃度進(jìn)料，選擇性（產(chǎn)品純度）比溶解度（產(chǎn)品回收率）更關(guān)鍵；對(duì)于低濃度芳烴進(jìn)料，則正好相反。流程模擬計(jì)算結(jié)果表明，相比于低濃度芳烴，高濃度芳烴進(jìn)料在進(jìn)料位置以下需更多的板數(shù)，進(jìn)料位置以上則需更少的板數(shù)［4,5］。

5 結(jié) 論

對(duì)抽提蒸餾而言，溶劑比是一個(gè)比較敏感的重要控制參數(shù)，在原料中苯含量沒有大幅波動(dòng)時(shí)，保持穩(wěn)定的溶劑比，根據(jù)進(jìn)料中苯含量的變化來調(diào)節(jié)溶劑回收塔釜溫度更容易控制。若抽提進(jìn)料中的芳烴含量變化較大時(shí)，應(yīng)更換抽提塔進(jìn)料的位置。

建議增加抽余油、混芳和抽提進(jìn)料的在線分析儀表，這將非常有助于檢測(cè)產(chǎn)品的敏感變化并有助于裝置的操作調(diào)整。

［1］ 李良君，姜志勝,等．芳烴抽提裝置的溶劑保護(hù)措施[J].石油化工安全技術(shù)，2004，20(6)：20-22．

［2］ 王燕，邱坤源，李愛英,等．應(yīng)用 GT-BTX技術(shù)改造現(xiàn)有的芳烴抽提裝置[J].石油化工與設(shè)計(jì)，2011，28(1)：27-29．

［3］ 孫培志，姜濤．苯抽提蒸餾塔波動(dòng)原因及解決措施[J].河南化工，2006，23(7)：25-26．

［4］ 郝慧秋，董禮娟，張曉東. 芳烴抽提工藝技術(shù)探討[J].煉油與化工，2009，20（3）：3-5.

［5］ 付博，裴軍,等．芳烴抽提蒸餾過程模擬和優(yōu)化[J].化工進(jìn)展，2013，32(增刊)：60-63．

The Effects and Measures of Operation for Different Feed of Extractive Distillation

ZHU Ying1，SHAO Wen1，ZOU Yu2，LIU Wei-wei3
（1. China Petroleum Engineering Construction Corporation East China Design Brach, Beijing 100101，China；2. CNPC Huabei Petrochemical Corporation, Hebei Renqiu 062552，China；3. China University Of Petroleum, Beijing 102249，China）

The GT-BTX process has been introduced. The impact of the benzene content in Aromatic Extraction Unit feed on the production quality has been analyzed, and the relevant adjusted scheme has been proposed. The process simulation which reflects benzene content 18%～25%(wt) in Aromatic Extraction Unit feed and the corresponding operating parameters has been proposed. The simulation would provide judgment basis in adjusting the operation.

Extraction distillation; Feed composition; Process simulation; Solvent ratio

TQ 028

： A

： 1671-0460（2015）04-0818-03

2015-01-06

朱穎（1983-），女，山西臨汾人，工程師，碩士研究生，2008年畢業(yè)于蘭州理工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，從事重整及芳烴裝置的工藝設(shè)計(jì)工作。E-mail：zhuying@cnpccei.cn。