邱英蓮

摘要：在食品檢測分析前處理中，通常使用分液漏斗對所檢組分進行萃取。本文通過研發(fā)一種錐形分液漏斗萃取的輔助裝置，把人工手動振搖萃取簡化為可批量自動振搖萃取。使用該輔助裝置進行萃取，克服了人工振搖費時費力和提取的不平行性，大大提高了檢驗工作效率和檢驗結果的準確性。

關鍵詞：食品檢測 萃取 輔助裝置 研發(fā)

1 萃取輔助裝置研發(fā)的必要性

萃取是食品檢測中通常使用的一種前處理方法，用于提取所檢測的組分。萃取是利用組分在不同溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的操作，其中錐形分液漏斗是萃取過程最為常用的玻璃儀器之一。

現(xiàn)有技術在萃取的過程中，首先需要將溶劑和混合物移至錐形分液漏斗，然后操作人員不斷地手動搖動錐形分液漏斗以充分混合溶劑和混合物，在搖動一定的時間（不同的溶劑和不同的混合物導致所需的時間不一致）后，靜置分層以達到萃取的目的。這種手動振搖錐形分液漏斗進行萃取的操作存在操作人員工作強度大，工作效率低的問題。檢驗室經常要檢驗大批量的樣品，人工振搖萃取費時費力。如在GB/T 5009.22第二法植物油中黃曲霉毒素B1的提取中，每個要振搖4分鐘，檢20個的工作量就相當大了。顯然批量自動振搖輔助裝置就異常重要。

2 輔助裝置的結構及其工作原理

2.1 裝置結構。其結構包括放置架和用于驅動所述放置架搖動的搖床。放置架包括從下至上依次平放的底板、第一定位板和第二定位板；搖床包括驅動的電機和經電機帶動的搖臂，可調節(jié)震搖速度的調節(jié)開關、可調節(jié)震搖時間的定時裝置。（利用附圖1、2對裝置作進一步說明，圖1為整體結構示意圖，圖2為部分剖面結構示意圖）

具體部件為放置架和搖床2，放置架包括從下至上依次平放的底板11、第一定位板12、第二定位板13和第三定位板14，底板11、第一定位板12和第二定位板13均固定于一對相對設置的豎放連接板15，第三定位板14可拆卸地連接于一對相對設置的豎放連接板15，底板11抵接于錐形分液漏斗倒置時的活塞，第一定位板12開設有與錐形分液漏斗瓶口處相配合的第一定位孔121，第二定位板13開設有與錐形分液漏斗的最大直徑處相配合的第二定位孔131，第三定位板14開設有與錐形分液漏斗的中間值的直徑處相配合的第三定位孔141，所述第一定位孔121和所述第二定位孔131共同形成用于放置錐形分液漏斗的定位孔組。定位孔組設有二十組，可以同時對二十個錐形分液漏斗進行搖動。

2.2 裝置的工作原理。錐形分液漏斗的萃取輔助裝置在通過電機帶動搖臂，作用到放置架上，放置架產生往復式運動，充分混合錐形分液漏斗里的溶劑和混合物，經過一定時間，一定強度搖動，對樣品進行充分混合萃取。

3 輔助裝置研發(fā)設計的特點

3.1 本裝置采用倒置式安置，消除樣液在振搖過程中旋轉活塞滲漏的可能性；倒置時旋轉活塞可打開放氣，防止搖動時溶劑產生的氣體沖開瓶塞造成樣液損失；錐形分液漏斗里溶劑所處的運動空間比正置的大好幾倍，取更充分。

3.2 采用四點固定錐形分液漏斗，固定牢靠。分別是底板承托錐形分液漏斗的塞子，第一定位板的第一定位孔與錐形分液漏斗瓶口處相配合，第二定位板的第二定位孔與錐形分液漏斗的最大直徑處相配合，第三定位板位于錐形分液漏斗腰部，使其在搖動過程中能穩(wěn)固的放置于放置架上，不頃倒，不上下撞擊， 錐形分液漏斗相互間不砬撞，不損壞。

3.3 自動振搖萃取處理批量大，一批可達20個；隊列式放置，整齊，美觀。

4 裝置的技術要求

4.1 材料要求。①化學要求，要能防止因沾到萃取常用到濃酸、濃堿或石油醚、乙醚、乙晴等有機溶劑的腐蝕；②物理要求，不能太硬以免錐形分液漏斗與固定板碰撞時損壞錐形分液漏斗；要有一定彈性和回復性，避免因搬動和碰撞產生變形而造成組裝困難。綜上要求采用聚乙烯塑料板。

4.2 機械強度。裝置在使用過程中、搬運過程中發(fā)生碰撞時和在放置一定重量的物品，不變形，無損壞；在最大震搖速度中不會在發(fā)生固定板位移， 而對錐形分液漏斗產生破壞作用。

4.3 安裝便捷性和穩(wěn)定性?？梢詥稳丝焖俚赝瓿慑F形分液漏斗上架，固定，下架等操作，可以很容易放置在傾斜度小于15度平臺上，不會翻倒。

4.4 保證分液漏斗在振搖中的防滲漏性，利用小口試劑瓶內塞（塑料內塞）能很好地與分液漏斗口吻合，防止?jié)B漏，同時也加強了分液漏斗放置的平穩(wěn)性。

5 裝置研發(fā)意義及應用前景

5.1 目的意義。本項目實施的目的在于研制一種可以簡化分液漏斗萃取過程的輔助設備，使樣品檢測的萃取過程簡化并可以同時進行批量樣品萃取，解決常規(guī)方法中萃取的復雜、單個低效及不穩(wěn)定性。實現(xiàn)了萃取強度、時間可調，可進行批量自動振搖萃取的目的。使用該裝置處理的樣品檢驗結果重復性好，萃取完全，能滿足日常檢驗要求。能有效降低工作人員的工作強度，取提高工作效率。

5.2 應用前景。本項目的開發(fā)是以簡化錐形分液漏斗萃取過程為對象的技術性研究，產品的研發(fā)會使錐形分液漏斗的萃取步驟得到極大的優(yōu)化，給檢驗檢測技術機構提供極大的發(fā)展空間，相信會得到極大的響應。該萃取輔助裝置已取得國家實用新型專利（專利號為ZL201420052827.2）。

參考文獻：

[1]GB/T 5009.22-2003食品中黃曲霉毒素B1的測定.

[2]GB/T 5009.45-2003水產品衛(wèi)生標準的分析方法.

[3]李敏晶.微波輔助萃取中藥有效成分的研究[D].吉林大學，2004.