梁海峰，孫國(guó)慶，車(chē) 雯，蘇向東，呂亮國(guó)

（太原理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山西 太原 030024）

THF+TBAB+SDS對(duì)含氧煤層氣水合物生成促進(jìn)的實(shí)驗(yàn)研究

梁海峰，孫國(guó)慶，車(chē) 雯，蘇向東，呂亮國(guó)

（太原理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山西 太原 030024）

由于生成條件比較溫和、含氣率較高、儲(chǔ)存穩(wěn)定、耗能低、再分解簡(jiǎn)單可控、水合物晶體僅包含水和甲烷的優(yōu)點(diǎn)，水合物法已成為一種有吸引力的分離含氧煤層氣的新方法。實(shí)驗(yàn)研究了THF+TBAB+SDS體系中煤層氣水合物生成的熱力學(xué)參數(shù)及誘導(dǎo)時(shí)間的變化規(guī)律，獲得了相應(yīng)的相平衡數(shù)據(jù)。結(jié)果表明：THF+TBAB+SDS對(duì)煤層氣水合物生成的熱力學(xué)促進(jìn)作用明顯好于單一組分添加劑；并且THF、TBAB混合后，對(duì)煤層氣水合物生成熱力學(xué)起主要促進(jìn)作用的為T(mén)HF；三種添加劑混合后，記憶效應(yīng)對(duì)煤層氣水合物生成誘導(dǎo)時(shí)間影響不明顯。

含氧煤層氣；水合物；相平衡；添加劑；記憶效應(yīng)

煤層氣是一種潔凈優(yōu)質(zhì)資源，對(duì)其進(jìn)行合理利用既能減少資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，還能降低礦井瓦斯事故，緩解常規(guī)油氣田供應(yīng)壓力，對(duì)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。但是，如何有效利用這一優(yōu)質(zhì)能源是現(xiàn)在國(guó)際能源領(lǐng)域的一大難題，主要的障礙是如何實(shí)現(xiàn)對(duì)煤層氣中甲烷進(jìn)行分離和濃縮。

目前，從低濃度煤層氣中分離提純甲烷的主要方法有變壓吸附法、低溫精餾法、膜分離法、水合物法等。水合物法分離煤層氣是利用煤層氣中的主要成分CH4、N2、O2均可在一定溫度、壓力條件下生成水合物，但是在相同溫度條件下其生成水合物的相平衡壓力相差很大（Jhaverid等[1]發(fā)現(xiàn)：0℃時(shí)，CH4、N2和O2的水合物相平衡壓力分別為2.63、14.26和11.10MPa），因此通過(guò)控制壓力使CH4在水合物相中得到富集，以實(shí)現(xiàn)對(duì)低濃度煤層氣的分離。水合物法與變壓吸附相比，具有壓力損失小、分離載體成本低、使用煤層氣濃度范圍廣等優(yōu)點(diǎn)；與低溫精餾法相比，分離條件更加溫和，可以節(jié)省大量制冷所需的能量；與膜分離法相比，工藝流程更加簡(jiǎn)化，設(shè)備投資更少。

雖然水合物法分離低濃度煤層氣中的甲烷是一種有效的方法，但是在給定溫度條件下，低濃度煤層氣生成水合物的相平衡壓力較純甲烷要高得多。例如，通過(guò)Chen-Guo模型計(jì)算，275.15K時(shí)，體積比為30/60/10的 CH4/N2/O2混合氣的相平衡壓力為7.78MPa，而純甲烷時(shí)僅為3.11MPa[2]。使用熱力學(xué)促進(jìn)劑可以降低水合物的相平衡壓力，為此國(guó)內(nèi)外學(xué)者就添加劑對(duì)煤層氣水合物的促進(jìn)作用做了大量的研究。Arjmandi等[3]和Mohammadi等[4]通過(guò)實(shí)驗(yàn)給出了 H2、N2、CH4和天然氣與四丁基溴化銨（TBAB）水溶液的相平衡數(shù)據(jù)。吳強(qiáng)等[5-8]就添加劑對(duì)水合物的促進(jìn)作用展開(kāi)了大量的實(shí)驗(yàn)研究。包括四氫呋喃 （THF）對(duì)煤層氣水合物的分解熱力學(xué)作用，T40、T80、SDS、SDBS等對(duì)煤層氣水合物的生成動(dòng)力學(xué)作用及THF-十二烷基硫酸鈉（SDS）混合溶液對(duì)煤層氣水合物分離的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)SDS提高了水合物的生長(zhǎng)速率，促進(jìn)了瓦斯水合物的生長(zhǎng)，但是高濃度的SDS對(duì)THF-SDS混合溶液的瓦斯水合物晶格生長(zhǎng)過(guò)程有一定的抑制作用。Sun等[9-10]研究了TBAB和THF對(duì)煤層氣水合物分離效果，發(fā)現(xiàn)加入TBAB或THF后煤層氣水合物的生成條件明顯改善，甲烷濃度得到顯著提高。Zhong等[11-14]就TBAB/THF+玻璃砂/環(huán)戊烷（CP）及CP+SDS水溶液對(duì)煤層氣水合物的促進(jìn)作用進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)TBAB、THF+玻璃砂及環(huán)戊烷均能顯著降低煤層氣水合物的相平衡壓力。孫登林等[15]研究了蒙脫石(MMT)對(duì)低濃度瓦斯水合分離效率的影響。另外，趙建忠等[16]研究了噴霧法對(duì)合成氣體水合物形成的實(shí)驗(yàn)研究。陳廣印等[17]利用THF進(jìn)行了連續(xù)分離煤層氣水合物的實(shí)驗(yàn)研究。孫強(qiáng)等[18]研究了THF溶液體系煤層氣水合物生成動(dòng)力學(xué)。

雖然國(guó)內(nèi)外的學(xué)者就添加劑對(duì)煤層氣水合物的促進(jìn)作用做了大量的實(shí)驗(yàn)及理論研究，但大都集中在單一組分添加劑對(duì)相平衡的影響，對(duì)于復(fù)合型添加劑體系對(duì)煤層氣水合物促進(jìn)作用的相關(guān)研究還比較少。為此本實(shí)驗(yàn)就THF、TBAB、SDS三種添加劑組成的三個(gè)反應(yīng)體系對(duì)煤層氣水合物的促進(jìn)作用進(jìn)行了研究，并獲得了復(fù)合型添加劑下煤層氣水合物的熱力學(xué)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置及試劑

圖1 煤層氣水合分離實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖

圖1為實(shí)驗(yàn)裝置流程簡(jiǎn)圖。主要由高壓反應(yīng)釜、溫壓測(cè)量系統(tǒng)、恒溫控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。其中高壓反應(yīng)釜由316不銹鋼管制成，有效體積為11.78mL。恒溫控制系統(tǒng)由低溫恒溫槽和盤(pán)管組成，低溫恒溫槽型號(hào)DC-0550，有效容積50L。控溫范圍為-5℃～100℃，溫度波動(dòng)度±0.1℃。盤(pán)管由φ3mm不銹鋼管盤(pán)繞而成，有效長(zhǎng)度10m。溫度傳感器測(cè)溫范圍-50℃～100℃，精度±0.1℃。壓力傳感器精度0.1%，測(cè)量范圍0～30MPa。

本文所用添加劑、模擬煤層氣樣及蒸餾水見(jiàn)表1，添加劑及蒸餾水用精度0.1mg的電子天平稱量。同時(shí)共設(shè)計(jì)了3個(gè)反應(yīng)體系，見(jiàn)表2。

表1 實(shí)驗(yàn)試劑

表2 添加劑含量及實(shí)驗(yàn)編號(hào)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用恒容圖形法測(cè)量煤層氣水合物相平衡，圖2給出了該法的基本過(guò)程，即保持3個(gè)參數(shù)(p、V、T)中體積不變，改變其余2個(gè)參數(shù)中的1個(gè)參數(shù)，使水合物先形成后分解，則p-T圖中水合物分解結(jié)束點(diǎn)(即交叉點(diǎn))即為水合物的相平衡點(diǎn)。

圖2 恒容圖形法溫-壓變化曲線

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)過(guò)程分為3個(gè)階段：實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備階段，降溫形成水合物階段，水合物分解階段。具體為：(1)先用蒸餾水清洗反應(yīng)釜3次并吹干；(2)將促進(jìn)劑按比例配置好并注入反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于恒溫槽中；(3)向反應(yīng)釜內(nèi)通入實(shí)驗(yàn)氣體，保持一定時(shí)間后排放，重復(fù)3次，確保反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)空氣殘余；(4)開(kāi)啟數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，向釜內(nèi)通入實(shí)驗(yàn)氣體至指定壓力，開(kāi)啟低溫恒溫槽冷卻反應(yīng)釜至設(shè)定溫度；(5)待反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再變化后，保持足夠長(zhǎng)時(shí)間，使體系達(dá)到平衡狀態(tài)；(6)緩慢對(duì)反應(yīng)釜升溫，觀察釜內(nèi)溫度壓力變化情況；(7)當(dāng)水合物分解完全后，導(dǎo)出測(cè)得的溫度壓力數(shù)據(jù)，作p-T圖，找出相平衡點(diǎn)，若不能找到，重復(fù)(4)～(7)的步驟，直到找出為止。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)裝置準(zhǔn)確性驗(yàn)證

由于本實(shí)驗(yàn)裝置第一次用來(lái)測(cè)量水合物的相平衡，為確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，首先利用該裝置進(jìn)行了THF+O2+H2O（x(THF)=5.13%）水合物相平衡實(shí)驗(yàn)，并與文獻(xiàn)報(bào)道實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，從而對(duì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行驗(yàn)證。圖3為本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與Fan等[19]實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比圖。從圖中可以看到，利用該實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)得的相平衡數(shù)據(jù)與Fan等[19]報(bào)道的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基本吻合。驗(yàn)證了本實(shí)驗(yàn)裝置的可靠性。

圖3 THF+O2+H2O水合物對(duì)比圖

2.2 THF+TBAB對(duì)煤層氣水合物相平衡影響

圖4為3種不同添加劑配比下煤層氣水合物初始相平衡圖。從圖中可以看到，相同THF濃度時(shí)，隨著TBAB濃度的增加，3個(gè)體系的相平衡曲線沒(méi)有出現(xiàn)遞增性，Ⅰ組表現(xiàn)出比Ⅱ組和Ⅲ組更好的促進(jìn)作用，可見(jiàn)THF存在下，并非TBAB濃度越高越好。但是，隨著溫度升高，Ⅲ組的相平衡曲線的斜率逐漸小于Ⅰ組和Ⅱ組，表明THF和TBAB混合后，隨著溫度的升高，TBAB濃度越高，對(duì)煤層氣水合物的促進(jìn)作用越明顯。

圖5給出了3種不同添加劑配比與Zhong等[11-12]研究的單一組分TBAB存在下煤層氣水合物生成相平衡圖的對(duì)比。從圖中可以看到，3種添加劑混合后的相平衡圖明顯向右偏移，這說(shuō)明3種添加劑混合后對(duì)煤層氣水合物的促進(jìn)作用好于單一組分TBAB的促進(jìn)作用。同時(shí)從圖中還可以看出，在Zhong等[11,12]的實(shí)驗(yàn)中，TBAB濃度的增加對(duì)煤層氣水合物的促進(jìn)作用存在明顯的遞增性，即TBAB濃度越高，作用效果越明顯。但是在本實(shí)驗(yàn)中，3個(gè)體系的相平衡曲線間距比較小，表明THF、TBAB混合后THF起主導(dǎo)作用，而TBAB則是起到輔助作用。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)相平衡曲線與Zhong等的相平衡曲線的斜率對(duì)比也可以得到類似的結(jié)果。由于本實(shí)驗(yàn)為T(mén)HF和TBAB的混合溶液，二者對(duì)水合物相平衡的影響機(jī)理不同。THF與氣體分子和水分子形成Ⅱ型水合物，其中，THF分子占據(jù)Ⅱ型水合物晶格的大孔穴，小分子氣體占據(jù)小孔[20]。而TBAB與水形成半籠型水合物，其中陰離子Br-與水分子形成籠型孔穴，四丁基銨（TBA+）陽(yáng)離子占據(jù)其中的4個(gè)較大孔穴[21]，需要注意的是，隨著相平衡條件的變化，TBAB能夠形成不同的晶體結(jié)構(gòu)[22]。所以二者混合后的生成機(jī)理和晶體特性還不清楚，需要進(jìn)行深入的實(shí)驗(yàn)和理論研究。

圖4 各實(shí)驗(yàn)組分煤層氣水合物相平衡圖

圖5 復(fù)合型添加劑與單一組分TBAB對(duì)比

圖6給出了3種添加劑混合與Sun[10]研究的單一組分THF對(duì)煤層氣水合物作用效果對(duì)比。雖然本實(shí)驗(yàn)中的THF濃度遠(yuǎn)低于文獻(xiàn)中THF的濃度，但從圖中可以看到，本實(shí)驗(yàn)所用3種添加劑混合后煤層氣水合物生成相平衡依然好于單一組分THF，相平衡數(shù)據(jù)在圖中整體呈右移趨勢(shì)。而且，本實(shí)驗(yàn)的相平衡曲線與單一THF的相平衡曲線變化趨勢(shì)相同，同樣說(shuō)明THF與TBAB混合后，THF起主要的作用。

圖6 復(fù)合型添加劑與單一組分THF對(duì)比

2.3 復(fù)合型添加劑對(duì)煤層氣水合物誘導(dǎo)時(shí)間影響

圖7給出了3個(gè)體系下各自壓力與對(duì)應(yīng)的誘導(dǎo)時(shí)間關(guān)系曲線。其中，3個(gè)體系中的最高壓力為無(wú)記憶效應(yīng)溶液對(duì)應(yīng)的誘導(dǎo)時(shí)間，其余壓力對(duì)應(yīng)的為有記憶效應(yīng)對(duì)應(yīng)的誘導(dǎo)時(shí)間。從圖中可以看出，記憶效應(yīng)對(duì)煤層氣水合物的誘導(dǎo)時(shí)間影響不大，沒(méi)有明顯的效果。隨著壓力的降低3個(gè)體系的誘導(dǎo)時(shí)間變化也沒(méi)有出現(xiàn)明顯的規(guī)律性，而是表現(xiàn)出隨機(jī)性，這與Zhong等[11]關(guān)于TBAB對(duì)煤層氣水合物的誘導(dǎo)時(shí)間研究結(jié)果相同。這說(shuō)明壓力變化對(duì)煤層氣水合物的生成誘導(dǎo)時(shí)間沒(méi)有明顯的影響。同時(shí)從圖中可看到，Ⅰ組和Ⅲ組的誘導(dǎo)時(shí)間明顯小于Ⅱ組，這與SDS的濃度有關(guān)，Rogers課題組[23]指出當(dāng)富水溶液中SDS質(zhì)量濃度為242mg/L及以上時(shí)，將加速乙烷水合物的形成，主要是由于形成的膠束能增容乙烷氣體，提高氣體在水中的溶解度，促進(jìn)水合物的形成。Han和Wang[24]在天然氣水合物反應(yīng)體系中加入SDS，得到了與Rogers等相似的結(jié)論。說(shuō)明SDS對(duì)水合物生長(zhǎng)促進(jìn)作用存在一個(gè)濃度界限，由于Ⅱ組添加劑中SDS濃度較低，所以對(duì)煤層氣水合物的誘導(dǎo)時(shí)間影響不明顯。通過(guò)Ⅰ組和Ⅲ組還可以看出，300mg/L和500mg/L的SDS對(duì)煤層氣水合物的誘導(dǎo)時(shí)間影響幾乎相同，這說(shuō)明SDS濃度對(duì)煤層氣水合物生成的誘導(dǎo)時(shí)間影響并非成線性或指數(shù)增長(zhǎng)。

圖7 煤層氣水合物生成過(guò)程中壓力-誘導(dǎo)時(shí)間圖

3 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究THF、TBAB、SDS三種添加劑混合后對(duì)煤層氣水合物生成相平衡影響，得到了復(fù)合型添加劑下煤層氣水合物相平衡數(shù)據(jù)，并與單一組分THF和TBAB進(jìn)行了對(duì)比，同時(shí)還研究了復(fù)合型添加劑對(duì)煤層氣水合物誘導(dǎo)時(shí)間的影響，以及復(fù)合型添加劑下記憶效應(yīng)對(duì)煤層氣誘導(dǎo)時(shí)間的影響，結(jié)論如下：

(1)THF、TBAB和SDS三種添加劑混合后能顯著降低煤層氣水合物相平衡壓力，效果明顯好于單一組分THF、TBAB；

(2)THF、TBAB混合后，對(duì)煤層氣水合物熱力學(xué)促進(jìn)作用存在主次關(guān)系，在本實(shí)驗(yàn)濃度配比中，THF占主導(dǎo)地位；

(3)三種添加劑混合后，記憶效應(yīng)對(duì)煤層氣水合物生成誘導(dǎo)時(shí)間影響不明顯。

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Promotion effect of THF+TBAB+SDS on formation of methane hydrate from oxygen-containing coal mine methane

LIANG Hai-feng，SUN Guo-qing，CHE Wen，SU Xiang-dong，Lü Liang-guo
（College of Chemistry and Chemical Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China）

The hydrate method had became a new attractive route for the separation of methane from oxygen-containing coal mine methane (CMM)due to its relatively mild generating condition,high gas rate,storage stability,low power consumption,simple and controllable future decomposition and only methane and water contained in the hydrate.The changing rules of the thermodynamic parameters and induction time for hydrate formation of CMM in THF+TBAB+SDS system were investigated experimentally,and the corresponding phase equilibrium data were obtained.Results showed that the thermodynamic promotion effect of THF+TBAB+SDS on CMM hydrate formation was significantly better than that of corresponding single-component additive; for THF+TBAB promoter,THF played a major role in thermodynamic promotion of CMM hydrate formation;and for THF+TBAB+SDS promoter,the memory effect on CMM hydrate formation induction time was not obvious.

oxygen-containing coal-bed methane;hydrate;phase equilibrium;additive;memory effect

TQ028.8；TD845

：A

：1001-9219(2015）04-49-05

2014-12-09；修改稿日期：2015-03-10；基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51074111），國(guó)家自然科學(xué)基金青年科 學(xué) 基 金 項(xiàng) 目 （51106104）， 山 西 省 青 年 基 金 項(xiàng) 目（20120210022-5）；

：梁海峰（1980-），男，講師，碩士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)槎嗫捉橘|(zhì)內(nèi)傳熱傳質(zhì)及天然氣水合物開(kāi)采技術(shù)，電話0351-6018624，電郵lianghaifeng@tyut.edu.cn。