王 珺

（天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預防控制中心，天津300480）

離子色譜法與氟離子選擇電極法對生活飲用水中氟測定的比較

王 珺

（天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預防控制中心，天津300480）

氟化物廣泛存在于自然界，氟是人體必需的微量元素之一，適量的氟對人體有益，對牙齒和骨骼形成和結(jié)構(gòu)有重要的作用，過量的氟可使人體的鈣磷代謝平衡破壞，促進骨的溶解和吸收。人體50%的氟通過飲水攝入，我國對飲用水中規(guī)定的氟的最高限量為1.0 mg／L，農(nóng)村為1.2 mg／L。本地區(qū)的一些農(nóng)村是飲用水中氟含量較高的地區(qū)，因此做好氟含量的檢測對于水環(huán)境監(jiān)測具有現(xiàn)實意義。目前實驗室多用氟離子選擇電極法和離子色譜法，本實驗對以上兩方法做比較。

1 材料與方法

1.1 測定原理：離子色譜法：水中待測陰離子隨氫氧化鉀淋洗液進入陰離子交換分離系統(tǒng)（由保護住和分離柱組成），根據(jù)分離柱對各離子的親和力不同進行分離，已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導率的強酸，而淋洗液則轉(zhuǎn)化成低電導率的水，由電導檢測器測量各種陰離子組分的電導率，以保留時間定性，峰面積定量。氟離子選擇電極法：氟化鑭單晶對氟化物離子有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在點位差，這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關。氟電極與飽和甘汞電極組成一對原電池。利用電動勢與離子活度負對數(shù)值的線性關系直接求出水樣中氟離子濃度。

1.2 試劑

1.2.1 氟標準溶液：GBW（E）080549，批號：14083，有效期至2016年8月，中國計量院生產(chǎn)。

1.2.2 離子強度緩沖液：稱取59g氯化鈉（NaCl），3.00g檸檬酸三鈉（Na3C6H5O7.2H2O），和57ml冰乙酸，溶于純水中，用400g／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為5.0～5.5后，用純水稀釋至1000ml。

1.3 實驗儀器

1.3.1 氟離子選擇電極法儀器：實驗室pH計。

1.3.2 離子色譜法儀器：DX-1100離子色譜儀，陰離子分析柱DIONEX IonPacAS19（4mm×250mm），ASRS ULTRAⅡ型抑制器，電導檢測器。氫氧化鉀淋洗液：由EG40淋洗液自動電解發(fā)生器在線產(chǎn)生。色譜條件：流速1.0ml／min，進樣量25μl，抑制器電流50mA。氫氧化鉀濃度：20mmol／L。

1.4 采樣：采集水樣45份，分別用兩種方法進行測定。

1.5 實驗分析步驟

1.5.1 氟離子選擇電極法：吸取10ml水樣于50ml燒杯中。向水樣和標準系列中加入緩沖液（pH＝5.0～5.5），放入攪拌子于電磁攪拌器上攪拌水樣溶液，插入氟離子電極和甘汞電極，在攪拌下讀取平衡電位值。以電位值（mV）為縱坐標，氟化物活度［ρ（F-）＝-logaF-為橫坐標，求出標準曲線方程。在標準曲線上查得水樣中氟化物的濃度。

1.5.2 離子色譜法：將水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾除去渾濁物質(zhì)后直接上機測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種方法測定結(jié)果，見表1。

表1 農(nóng)村地下水中氟化物含量測定結(jié)果

2.2 有證標準物質(zhì)驗證實驗：見表2。

購買水質(zhì)氟化物有證標準物質(zhì)（GSB07-1194-2000，標準值為（1.6±0.07）mg／L，批號201737，有效期至2018年4月）分別用兩種方法測定。

表2 標準物質(zhì)數(shù)值及精密度測定結(jié)果（mg／L）

2.3 準確度實驗：為驗證這兩種檢驗方法的準確的，對各方法進行加標回收實驗，見表3。

表3 兩種方法加標回收率實驗測定結(jié)果（mg／L）

3 結(jié)論

［1］蔣晶，皇甫曉東.離子選擇電極法與離子色譜法測定生活飲用水中氟化物的比較［J］.環(huán)境科學與管理，2011，36（1）：131-133.

［2］石允生.離子色譜法測定飲用水中的余氯［J］.衛(wèi)生研究，2012，41（5）：858-861.

［3］李磊.離子色譜法生活飲用水中氟離子含量的不確定度評定［J］.商品與質(zhì)量·學術觀察，2013，（3）：283.

［4］王甜.電極法和離子色譜法測定生活飲用水中氟化物的比較［J］.中國科技博覽，2010，10（32）：377.

［5］孫藝禎.離子色譜法在飲用水水質(zhì)檢測中的應用［J］.城市建設理論研究（電子版），2013，2（34）：123.

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