劉名揚(yáng)　　劉月　　郭德奎　　李冬梅　　趙景紅　　郭慧慧　　郭禎　　陳會(huì)明

（1.大連交通大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院　　遼寧大連　116028；2.遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局3.黑龍江出入境檢驗(yàn)檢疫局漠河辦事處；4.中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院）

進(jìn)口俄羅斯原油餾程中俄檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)研究

劉名揚(yáng)1，2劉月1郭德奎3李冬梅3趙景紅2郭慧慧1郭禎1陳會(huì)明4

（1.大連交通大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院遼寧大連116028；2.遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局3.黑龍江出入境檢驗(yàn)檢疫局漠河辦事處；4.中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院）

比較了關(guān)于原油餾程檢驗(yàn)的俄羅斯ГОCТ標(biāo)準(zhǔn)、ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)ASTM標(biāo)準(zhǔn)以及中國(guó)GB標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)進(jìn)口俄羅斯原油餾程測(cè)定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對(duì)分析。結(jié)果表明，采用ГОCТ標(biāo)準(zhǔn)和GB標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定同一原油樣品餾程，結(jié)果存在明顯偏差。該結(jié)果為國(guó)際原油貿(mào)易談判和爭(zhēng)端的解決提供了理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

原油；檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)；餾程；比對(duì)

1　　前言

隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，中國(guó)大陸已成為原油凈進(jìn)口國(guó)。2011年進(jìn)口原油2.18億t，排世界第二位。自2011年起，根據(jù)中俄能源合作一期協(xié)議，俄方通過(guò)中國(guó)黑龍江省的漠河管道在20年內(nèi)向中國(guó)提供3億t原油供應(yīng)［1-3］；2014年，中俄又簽署超過(guò)2700億美元的能源二期合作協(xié)議。

在進(jìn)口原油的檢驗(yàn)鑒定與品質(zhì)驗(yàn)收上，中國(guó)采用GB標(biāo)準(zhǔn)體系，而俄羅斯采用前蘇聯(lián)的ГОCТ原油檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)體系［1］。由于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)體系存在諸多差異，致使檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)定不統(tǒng)一［1-3］。其中，餾程是進(jìn)口俄羅斯原油的主要檢驗(yàn)項(xiàng)目，通過(guò)測(cè)定原油的餾程，進(jìn)而綜合評(píng)價(jià)原油的性質(zhì)，選擇合適的原油加工方案［4］。餾程一般是以一定蒸餾溫度下餾出物的體積分?jǐn)?shù)或餾出物達(dá)到某一體積的百分?jǐn)?shù)時(shí)所對(duì)應(yīng)的蒸餾溫度表示。原油的沸點(diǎn)范圍因所用蒸餾設(shè)備不同，測(cè)定數(shù)據(jù)也有一定的差別。采用精密的蒸餾設(shè)備蒸餾時(shí)，餾出物的氣相溫度接近于餾出物的沸點(diǎn)。

本項(xiàng)目在方法原理、儀器、試劑及測(cè)定步驟等方面對(duì)現(xiàn)行原油餾程檢驗(yàn)的俄羅斯ГОCТ標(biāo)準(zhǔn)、ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)ASTM標(biāo)準(zhǔn)以及中國(guó)GB標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行理論比對(duì)研究，并通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)比對(duì)分析中俄雙方檢驗(yàn)進(jìn)口俄羅斯原油餾程的結(jié)果差異，旨在為維護(hù)原油貿(mào)易公平和解決原油國(guó)際貿(mào)易糾紛提供理論根據(jù)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

2　　理論比對(duì)

2.1原油餾程的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

原油餾程的測(cè)定方法主要有恩氏蒸餾法、減壓蒸餾法、模擬蒸餾試驗(yàn)方法［5-7］，國(guó)內(nèi)外常用的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)有以下幾種，見(jiàn)表1。

表1　　原油餾程檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)

上述幾項(xiàng)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)各有不同。針對(duì)中俄漠河管道原油的實(shí)際情況，本項(xiàng)目主要對(duì)比研究中國(guó)GB/ T6536-2010標(biāo)準(zhǔn)與俄方的ГOCT 2177-99標(biāo)準(zhǔn)的異同點(diǎn)。

2.2GB/T 6536-2010與ГOCT 2177-99的差異性

GB/T 6536-2010與ГOCT 2177-99都是恩氏蒸餾法，其差異性主要體現(xiàn)在：ГOCT 2177-99的B部分用于原油和重油產(chǎn)品的餾程測(cè)定，在儀器要求上與A方法一致；GB/T 6536-2010等效采用ASTM D 86-07a，一般用于石油產(chǎn)品的餾程測(cè)定，在實(shí)際工作中，原油的餾程測(cè)定通常用GB/T 6536-2010代替［7］。

2.3GB/T 6536-2010與ГOCT 2177-99差異的影響

GB/T 6536-2010與ГOCT 2177-99兩種標(biāo)準(zhǔn)的理論差異性可能影響進(jìn)口俄羅斯原油餾程的測(cè)定結(jié)果，進(jìn)而影響對(duì)原油性質(zhì)的綜合評(píng)價(jià)以及選擇合適的原油加工方案，因此兩種原油餾程檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的差異可能是引起原油貿(mào)易爭(zhēng)端的原因之一。

3　　實(shí)驗(yàn)比對(duì)

3.1方法

3.1.1取樣、制樣

在中俄原油漠河管道進(jìn)行調(diào)研，并依據(jù)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣、制樣。本研究采用自動(dòng)取樣方式，每10天取1個(gè)樣品，自2011年1月1日至2013年12月30日，連續(xù)取樣109個(gè)。

3.1.2餾程測(cè)定

分別按照GB/T 6536-2010與ГOCT 2177-99標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口俄羅斯原油餾程 （%，300℃），每個(gè)批次樣品由中方按GB/T 6536-2010分別測(cè)定2次，取平均值；由俄方按ГOCT 2177-99測(cè)定2次，取平均值。

3.1.3統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

對(duì)中俄雙方的餾程測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，采用成組設(shè)計(jì)的t檢驗(yàn)。

3.2結(jié)果比對(duì)

3.2.1餾程測(cè)定結(jié)果比對(duì)

2011年漠河管道進(jìn)口俄羅斯原油餾程中俄雙方測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　2011年進(jìn)口俄羅斯原油餾程中俄雙方測(cè)定結(jié)果比較

由表2可見(jiàn)，按中方標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的餾程結(jié)果大部分低于按俄方標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的結(jié)果。

為考查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性和再現(xiàn)性，由另一組實(shí)驗(yàn)人員分別采用 GB/T 6536-2010與 ГOCT 2177-99兩種標(biāo)準(zhǔn)對(duì)進(jìn)口俄羅斯原油餾程 （%，300℃）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1　　進(jìn)口俄羅斯原油餾程（%，300℃）中俄雙方測(cè)定結(jié)果比對(duì)

由圖1可見(jiàn)，按中俄雙方標(biāo)準(zhǔn)所測(cè)定的原油餾程結(jié)果各自都比較穩(wěn)定，而28、29、30這3個(gè)點(diǎn)雙方測(cè)定數(shù)據(jù)都偏低，可能因?yàn)樵推焚|(zhì)出現(xiàn)變化；并且，按中方標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的餾程結(jié)果普遍低于按俄方標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的結(jié)果。

3.2.2統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

由于中俄標(biāo)準(zhǔn)存在差異，可能使檢測(cè)結(jié)果受系統(tǒng)誤差的影響而降低實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性和精確性［7-11］。采用t檢驗(yàn)對(duì)GB/T 6536-2010與ГOCT 2177-99標(biāo)準(zhǔn)所測(cè)定的同一進(jìn)口原油餾程（%，300℃）進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，判斷GB/T 6536-2010與ГOCT 2177-99兩種標(biāo)準(zhǔn)是否存在顯著性差異。

兩種方法是否存在差異，可以使用假設(shè)檢驗(yàn)進(jìn)行判斷［7-12］。

（1）建立檢驗(yàn)假設(shè)，確定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

H0：μd=0，即兩種方法的測(cè)定結(jié)果相同；HA：μd≠0，即兩種方法的測(cè)定結(jié)果不同，取顯著性水平α=0.05

（2）計(jì)算檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量

（3）確定p值，作出推斷結(jié)論

查t臨界值表，可得到p值。如果0.01＜p＜0.05，則為差異顯著；如果p＞0.05，則差異不顯著。

對(duì)2011-2013年進(jìn)口俄羅斯原油餾程 （%，300℃）中俄雙方的109個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行SPSS軟件分析，見(jiàn)圖2。

圖2　　進(jìn)口俄羅斯原油餾程（%，300℃）中俄雙方測(cè)定結(jié)果均數(shù)比較

圖2顯示，中方測(cè)定的均值要低于俄方均值。

表3是利用SPSS軟件分析的獨(dú)立樣本檢驗(yàn)結(jié)果。

表3　　獨(dú)立樣本檢驗(yàn)

對(duì)方差方程的Levene檢驗(yàn)，Siq＞0.05，說(shuō)明接收原假設(shè)即方差相等，在這個(gè)假設(shè)成立的情況下，均值方程的t檢驗(yàn)，Siq=0.00＜0.05，則拒絕原假設(shè)H0，均值不相等，表示按中方標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定同一原油樣品的餾程（%，300℃）數(shù)據(jù)與采用俄方標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的數(shù)據(jù)存在顯著性差異，即按中方標(biāo)準(zhǔn)所測(cè)定的原油餾程（%，300℃）要顯著低于按俄方標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的結(jié)果，偏低10.8%。

4　　結(jié)論

通過(guò)原油餾程檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的理論對(duì)比、實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果表明，對(duì)相同的進(jìn)口俄羅斯原油的餾程（%，300℃），采用中國(guó)GB/T 6536-2010與俄羅斯ГOCT2177-99兩種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的結(jié)果存在顯著差異；按GB/T 6536-2010標(biāo)準(zhǔn)所測(cè)定的原油餾程（%，300℃）結(jié)果較按ГOST 2177-99標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的結(jié)果偏低10.8%。

為解決目前進(jìn)口俄羅斯原油因餾程檢驗(yàn)等標(biāo)準(zhǔn)的差異引起的進(jìn)口原油貿(mào)易爭(zhēng)端，在研究?jī)蓢?guó)原油檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差異性的基礎(chǔ)上，建議中俄雙方經(jīng)過(guò)協(xié)商，統(tǒng)一檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)；鑒于中方原油餾程標(biāo)準(zhǔn)的缺失，應(yīng)該參考俄羅斯ГOCT2177-99標(biāo)準(zhǔn)盡快制訂中國(guó)的GB/T原油餾程標(biāo)準(zhǔn)。

［1］劉名揚(yáng)，歐陽(yáng)昌俊，劉衛(wèi)東，等.俄羅斯、哈薩克斯坦進(jìn)口原油蠟含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的研究［J］.檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2010，20（3）：44-46.

［2］劉名揚(yáng)，張其芳，馬嗣同，等.俄羅斯進(jìn)口原油中飽和蒸氣壓檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)研究［J］.檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2015，25（2）：67-70.

［3］劉名揚(yáng)，歐陽(yáng)昌俊，王長(zhǎng)文，等.俄羅斯、哈薩克斯坦進(jìn)口原油餾分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)研究［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2011，28（2）：591-594.

［4］程玉明，方家樂(lè).油品分析［M］.北京：中國(guó)石化出版社，1993：46-57.

［5］石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)歸口單位編.石油和石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編（上）［M］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1998：537-540.

［6］原油、輕烴、液化石油氣質(zhì)量檢驗(yàn)編寫(xiě)組.原油、輕烴、液化石油氣質(zhì)量檢驗(yàn)［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2001：82-93.

［7］劉名揚(yáng)，郭禎，趙景紅，等.進(jìn)口原油檢驗(yàn)鑒定標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)研究［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2014：61-67.

［8］劉名揚(yáng)，楊鐸，郭慧慧，等.俄羅斯進(jìn)口原油中硫含量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)研究［J］.大連交通大學(xué)學(xué)報(bào)，2014，35（3）：92-96.

［9］劉名揚(yáng)，郭慧慧，劉靈芝，等.進(jìn)口俄羅斯原油中機(jī)械雜質(zhì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)研究［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2014，31（4）：462-467.

［10］張穎焱，徐宏偉，孫延偉，等.俄羅斯進(jìn)口原油中密度檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)研究［J］.檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2015，25（6）：56-58.

［11］郭禎，楊春光，于孝展，等.俄羅斯進(jìn)口原油中氯鹽含量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)研究［J］.檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2015，25（3）：48-51.

Contrastive Study on the Standard Test Method of Distillation Process in Crude Oil Imported from Russia

LIU Mingyang1，2，LIU Yue1，GUO Dekui3，LI Dongmei3，ZHAO Jinghong2，GUO Huihui1，GUO Zhen1，CHEN Huiming4
（1.College of Environment and Chemical Engineering，Dalian Jiaotong University，Dalian，Liaoning，116028；2.Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau；3.Laboratory of Mohe，Heilongjiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau；4.Chinese Academy of Inspection and Quarantine）

Based on the ГОCТ standard，ISO standard，ASTM standard and GB standard of crude oil，the experiment of the distillation process in crude oil imported from Russia were carried out.The results showed that there existed significant difference regarding to the content of distillation process in the same oil sample between ГOCT standard and GB standard.The base of theory and experiment was provided for the settlements of trade negotiation and dispute in international oil.

Crude Oil；Standard Test；Distillation Process；Contrastive

TE622.1

E-mail：liumy@mail.tsinghua.edu.cn

國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目 （2013IK009）

2016-01-11