李雪萍，張叢春，姚錦元，王　艷，汪　紅，丁桂甫，趙小林

(1. 上海飛機客戶服務(wù)有限公司，上海 200241; 2. 上海交通大學 微米/納米加工技術(shù)國家級重點實驗室，上海 200240)

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MEMS器件用疊層鎳間結(jié)合強度的研究

李雪萍1，張叢春2，姚錦元2，王艷2，汪紅2，丁桂甫2，趙小林2

(1. 上海飛機客戶服務(wù)有限公司，上海 200241; 2. 上海交通大學 微米/納米加工技術(shù)國家級重點實驗室，上海 200240)

針對MEMS器件用疊層鎳間結(jié)合強度差這一難題，開展了基于鹽酸化學刻蝕提高疊層鎳間結(jié)合強度的工藝研究.主要考查了不同鹽酸濃度、處理溫度等對鎳層層間結(jié)合強度的影響規(guī)律.借助SEM、Veeco輪廓分析儀等觀察斷面，分析結(jié)合強度改善的原因.結(jié)果表明：在45℃的溫度下，經(jīng)過50% HCl、10min的化學刻蝕，疊層鎳間結(jié)合強度達到567.7MPa，比未經(jīng)化學刻蝕處理的疊層鎳間結(jié)合強度提高了6倍.通過SEM、Veeco等分析手段，初步解釋了結(jié)合強度提高的原因.

鎳疊層微結(jié)構(gòu)； 化學刻蝕； 粗糙度； 結(jié)合強度

電沉積鎳膜廣泛應(yīng)用于微齒輪、微泵、慣性開關(guān)等MEMS微器件[1-2]中，其制備過程關(guān)鍵技術(shù)之一是如何保證各疊層間的結(jié)合強度.由于金屬鎳及合金鍍層在空氣中經(jīng)過一段放置或經(jīng)過研磨加工后極易在表面形成一層難以去除的致密氧化膜，在其上疊加第二層時，不進行特殊處理時，疊層間的結(jié)合強度會大大下降，這已成為疊層微器件制造中的瓶頸問題[3-4].

為了保證層間結(jié)合強度，傳統(tǒng)的鎳鍍層上鍍鎳(裝飾性電鍍中)前處理工藝主要采用硫酸、鹽酸單元酸浸蝕或硫酸、鹽酸混酸處理以及含氯化鎳鹽的陽極處理工藝等，但處理方法及工藝條件和鎳層間結(jié)合強度的關(guān)系并無深入研究，能否滿足鎳層厚度100μm以上微結(jié)構(gòu)器件結(jié)合強度的要求有待進一步探討；也有研究者[5-6]提出采用“活化電位”法，在鎳表面閃鍍一層銅后再進行鎳電鍍，可有效地改善鎳層間結(jié)合強度，但在鎳膜與鎳膜之間夾入銅膜，使得微器件的化學穩(wěn)定性有所下降，難以在非硅MEMS微器件中得到應(yīng)用；在前期研究工作[7]中，我們提出了一種獲得鎳疊層高結(jié)合性能的新方法，但它需要特殊的電源進行處理，工藝使用受到一定的限制.

為了獲得高效的工藝規(guī)范、高質(zhì)量的鎳層間結(jié)合強度，本文重點開展了基于鹽酸化學刻蝕的工藝研究.主要考查了不同鹽酸濃度、處理溫度、處理時間對鎳層層間結(jié)合強度的影響規(guī)律，并借助SEM、Veeco等分析表征手段對結(jié)合強度的提高機制進行了初步探討，為制備高質(zhì)量MEMS微器件奠定了基礎(chǔ).

1　試驗方法

1.1結(jié)合強度測試方法

結(jié)合強度測試采用孤島-剪切測試方法，測試試樣模型圖如圖1(見第206頁)所示，孤島直徑為500μm，使用的設(shè)備為日本RHESCA產(chǎn)的Bonding tester，型號為PTR-1100(圖2，見第206頁).探頭從靠近柱體根部的位置將其推至從基底上脫落，用此過程中力的最大值除以柱體的截面積得到柱體和基底之間的結(jié)合強度，各條件下分別測試5組數(shù)據(jù)，取平均值作為疊層鎳間結(jié)合強度值.

1.2UV-LIGA技術(shù)制備測試試樣

孤島試樣采用微加工工藝制備.制作工藝流程如下：(a) 在3英寸玻璃基底上濺射Cr/Cu種子層;(b) 在種子層上電鍍第一層鎳約200μm;(c) 進行鎳層平整化處理;(d) 在不同濃度的鹽酸溶液中進行刻蝕處理;(e) 在刻蝕處理后的第一層鎳上旋涂40μm厚度的光刻膠;(f) 利用設(shè)計好的掩模版進行光刻顯影圖形化處理;(g) 進行第二層鎳電鍍;(h) 去除光刻膠，即得到直徑500μm、高度約40μm的鎳柱陣列，用于結(jié)合強度測試.

1.3鍍鎳工藝及刻蝕工藝

鍍鎳溶液使用的是氨基磺酸鎳鍍液，鍍液組成如下：Ni(SO3NH2)2·4H2O 500g/L，NiCl2·H2O 5g/L，H3BO325g/L，糖精50mg/L；工藝條件：pH 4.0，溫度：45℃，電流密度：20mA/cm2.刻蝕液采用鹽酸單酸溶液，體積濃度為5%和50%的鹽酸溶液，溫度分別為25℃、45℃.為了進行對比，研究用原始試樣均為電鍍鎳層經(jīng)過平整化處理后，在50℃烘箱中保溫5h、室溫中放置24h的試樣.

1.4測試表征

采用德國Zeiss公司生產(chǎn)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM Ultra 55型)觀察化學刻蝕后的表面微觀形貌以及斷口微觀形貌，表面粗糙度采用三維光學輪廓儀(Optical Profiling System)(WYKO NT1100)觀察.

2　結(jié)果與討論

2.1結(jié)合強度測試結(jié)果

經(jīng)過不同刻蝕工藝處理得到的疊層鎳間結(jié)合強度及斷面照片見表1.從表1可以看出，鹽酸濃度以及刻蝕溫度、刻蝕時間的改變對鎳層間結(jié)合強度有明顯的影響，且鹽酸濃度越大、刻蝕時間越長、刻蝕溫度越高結(jié)合強度越大，而且是成倍的增長.經(jīng)過5% HCl化學刻蝕 5min 后的疊層鎳間的結(jié)合強度為154.1MPa，比沒有經(jīng)過鹽酸化學刻蝕處理的結(jié)合強度78.2MPa提高近一倍；在45℃溫度下，經(jīng)過50%鹽酸、10min的化學刻蝕，疊層鎳間結(jié)合強度達到567.7MPa，比未經(jīng)化學刻蝕處理的疊層鎳間結(jié)合強度提高了6倍，說明一定工藝條件下鹽酸化學刻蝕對鎳界面結(jié)合強度的提高是十分有效的.同時，從表1還可以看出，結(jié)合強度測試后的斷口位置和形貌具有明顯的差異，沒有經(jīng)過鹽酸化學刻蝕處理和經(jīng)過5% HCl化學刻蝕5min后的疊層鎳均是從第一層鎳與第二層鎳的結(jié)合面處斷裂的，而經(jīng)過50% HCl化學刻蝕的疊層鎳結(jié)合強度，不論是25℃、刻蝕5min，還是45℃、刻蝕10min，其斷口位置均不完全發(fā)生在界面結(jié)合處，而是部分發(fā)生在接近界面的鎳層上，其結(jié)合強度較之5% HCl化學刻蝕5min的明顯增大，尤其是經(jīng)過45℃、刻蝕10min的疊層鎳結(jié)合強度可高達567.6MPa，完全可以滿足MEMS微器件一般使用環(huán)境下的結(jié)合強度要求.

表1　不同刻蝕工藝條件下疊層鎳間的結(jié)合強度及斷口SEM照片

2.2化學刻蝕表面特性與結(jié)合強度的關(guān)系探討

對不同刻蝕條件下獲得的鎳表面形貌與表面粗糙度進行了觀察測試，結(jié)果如圖3、圖4(見第208頁)所示.從圖3、圖4的結(jié)果可以看出，鎳層經(jīng)化學刻蝕處理后粗糙度明顯大于未處理的情況，鹽酸濃度越大、刻蝕時間越長，鎳表面的粗糙度越大.未經(jīng)刻蝕處理的鎳表面平滑，且粗糙度較小，經(jīng)過5% HCl化學刻蝕5min、50% HCl化學刻蝕5min的試樣雖然粗糙度值有所提高，但卻并不均勻，呈現(xiàn)溝條狀，而經(jīng)過50% HCl化學刻蝕10min的試樣不僅具有較大的粗糙度，且具有較好的均勻性.鎳表面這種均勻的、較大的粗糙度對結(jié)合強度提高具有積極的影響，既有利于鎳層與鎳層之間的金屬鍵合作用，還能增加機械咬合來提高疊層鎳間的結(jié)合強度.

2.3微器件應(yīng)用實例

圖5是疊層鎳微器件的應(yīng)用實例.從圖中可以明顯看出，微型雙層齒輪第一層鎳如果不經(jīng)過鹽酸刻蝕處理，在器件釋放過程中，常常發(fā)生分層、導致器件失效(見圖5(a))；而經(jīng)過50% HCl化學刻蝕5min 后的微器件釋放后，結(jié)構(gòu)完整(見圖5(b))，說明良好的結(jié)合強度是疊層器件性能得以發(fā)揮的重要保證.

45℃溫度下，經(jīng)過50% HCl、10min的化學刻蝕，疊層鎳間結(jié)合強度可達567.7MPa，比未經(jīng)化學刻蝕處理的疊層鎳間結(jié)合強度提高6倍，完全可以滿足MEMS微器件一般使用環(huán)境下的結(jié)合強度要求.

鎳表面粗糙度和均勻性對結(jié)合強度有較大影響，45℃溫度下，經(jīng)過50% HCl、10min的化學刻蝕，鎳表面不僅全面被腐蝕，且粗糙度達233nm，有效地增加了鎳與鎳之間的機械咬合作用.

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Study on Adhesion Between Stacked Nickel Layers in MEMS Devices

LI Xueping1， ZHANG Congchun2， YAO Jinyuan2， WANG Yan2, WANG Hong2， DING Guifu2， ZHAO Xiaolin2

(1. Shanghai Aircraft Customer Service Co.， Ltd.， Shanghai 200241， China；2.NationalKeyLaboratoryofScienceandTechnologyonMicro/NanoFabricationDepartmentofMicro/NanoElectronics，ShanghaiJiaoTongUniversity，Shanghai200240，China)

In order to enhance the adhesion strength between the stacked nickel layers， nickel films were etched by HCl solution. The effects of HCl concentration and temperature on the adhesion strength were investigated. The fracture surface was examined by SEM and Veeco profiler. The results show that the adhesion strength was greatly increased to 567MPa when the nickel layer was etched in 50% HCl for 10min at 45℃， which was 6 times more than that not etched in HCl.

stacked nickel layers； chemical etching； roughness； adhesion strength

0427-7104(2016)02-0205-04

2015-11-16

教育部科技支撐項目(625010105)；上海市基礎(chǔ)研究項目(12JC1404902)；中國工程物理研究院超精密加工技術(shù)重點實驗室開放基金(KF13001)

李雪萍(1970—)，女，博士，高級工程師，E-mail：lixueping@comac.cc.

TQ 153；TG 156

A