張　麗,包高良,孫寶忠,牛　珺,郭兆斌,王　莉,余群力,謝　鵬

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院,甘肅蘭州 730070;2.中國農(nóng)業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所,北京 100193)

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基于初始pH變化預測真空包裝冷藏過程中的牦牛肉質(zhì)構(gòu)

張麗1,包高良1,孫寶忠2,?，B1,郭兆斌1,王莉1,余群力1,謝鵬2

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院,甘肅蘭州 730070;2.中國農(nóng)業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所,北京 100193)

為了研究牦牛肉早期pH變化對其質(zhì)構(gòu)特性的影響,本研究取牦牛背最長肌,真空包裝后于0 ℃下冷藏,測定宰后72 h以內(nèi)的pH變化及宰后12 d的質(zhì)構(gòu)特性,并通過動態(tài)數(shù)據(jù)分析及逐步多元回歸建立質(zhì)構(gòu)特性的預測模型,并進行驗證。結(jié)果表明,牦牛肉宰后pH變化主要發(fā)生于最初24 h以內(nèi),之后pH維持在5.5左右。通過動態(tài)數(shù)據(jù)分析所得這些參數(shù)在逐步式預測方程(α入選=0.05)中出現(xiàn)。5項TPA指標的預測方程中,硬度和咀嚼性的決定系數(shù)(R2)均超過0.85,初始參數(shù)pH0共計4次入選預測方程(α入選=0.05)。模型決定系數(shù)R2在0.64至0.93之間,相對分析誤差(RPD)均超過了2.0。結(jié)果說明基于pH早期變化的牦牛肉質(zhì)構(gòu)預測模型可用于實際監(jiān)控。

牦牛肉,pH,質(zhì)構(gòu)特性,逐步多元回歸

肉的嫩度是評價肉類食用品質(zhì)的重要指標之一,直接影響消費者的接受程度。通過質(zhì)構(gòu)剖面分析(TPA)得出的質(zhì)構(gòu)特性可以從不同角度分析肉的嫩度,而在宰后成熟或低溫冷藏過程中肉的質(zhì)構(gòu)特性變化一直以來都是肉品科學的研究熱點[1-2]。肉pH對品質(zhì)的預測效果一直都是肉品科學家們所關心的研究主題之一[3-5]。

TPA用于評估肉及肉制品質(zhì)構(gòu)特性已有大量研究。Huidobro等[6]和Sasaki等[7]均發(fā)現(xiàn)TPA檢測比傳統(tǒng)肉嫩度指標的沃布剪切力(Warner-Bratzler)更容易發(fā)現(xiàn)不同肉制品之間的質(zhì)地差異。Roldán等[8]指出TPA特性會受到熟制溫度與方式的影響。Palka[9]則發(fā)現(xiàn)宰后儲藏時間對牛半腱肌(ST)的TPA特性有顯著影響。Irurueta等[10]發(fā)現(xiàn)成熟能夠影響阿根廷水牛肉的TPA特性。成熟期間pH變化是否對最終TPA特性的形成起到了關鍵作用,目前仍需深入研究。

已有相關研究證明成熟期間pH變化能夠影響牛肉最終品質(zhì),是影響牛肉品質(zhì)最關鍵的影響因素之一。Jeleníková等[11]指出宰前應激對牛肉嫩度的影響可以歸因于pH的改變。而Holdstock等[12]通過真空包裝下的模擬成熟研究,發(fā)現(xiàn)最終pH能夠與日本肉類分級協(xié)會(JMGA)評分、沃布剪切力、感官評分等品質(zhì)參數(shù)之間通過二次多項式模型進行擬合。Wu等[3]則發(fā)現(xiàn)了最終pH與牛肉結(jié)構(gòu)性蛋白降解之間存在密切關聯(lián)。Lomiwes等[13]發(fā)現(xiàn)根據(jù)最終pH可以對牛肉嫩度進行區(qū)劃。此外,在前期模擬成熟研究中,張麗等[14]已經(jīng)發(fā)現(xiàn)宰后pH下降的速率和幅度是牦牛肉嫩度的良好預測因子,其預測效果的顯著性甚至超過了傳統(tǒng)上通常認為和牛肉質(zhì)地形成關系密切的酶活力及肌纖維形態(tài)等因子。然而,這是否說明pH能夠獨立作為牦牛肉質(zhì)構(gòu)特征的預測因子,目前尚不能完全肯定。

鑒于pH數(shù)據(jù)采集相比于其他理化指標數(shù)據(jù)的采集更加方便。因此,如果能夠通過pH的宰后早期變化預測牦牛肉質(zhì)構(gòu)特征,將有利于實現(xiàn)牦牛肉成熟過程中的品質(zhì)在線監(jiān)控。為了實現(xiàn)這一目標,本研究選取12頭4歲齡的甘南公牦牛,宰后取背最長肌,在真空包裝后于0 ℃下冷藏12 d模擬成熟儲藏過程,并于宰后0～72 h內(nèi)測定pH,于宰后12 d進行TPA檢測,先通過動態(tài)數(shù)據(jù)分析獲取pH變化規(guī)律的模型參數(shù),再以模型參數(shù)通過逐步多元回歸建立對TPA特性的預測效果,以期為牦牛肉品質(zhì)控制提供依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

牦牛肉在甘肅省甘南州隨機選取15頭4歲齡的甘南公牦牛(12頭為建模集,3頭為驗證集),宰后取背最長肌,真空包裝于0 ℃下冷藏。

TA.XT Express質(zhì)構(gòu)儀英國Stable Micro System公司;PHB-4型便攜式酸度計上海精密科學儀器有限公司;My-C30型真空包裝機廣州市名遠包裝材料有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1實驗設計每頭牦牛的背最長肌取下后,分為8個小塊,真空包裝后于0 ℃下冷藏12 d模擬成熟儲藏過程,其中7塊用于宰后0～72 h內(nèi)pH的測定,1塊用于宰后12 d進行TPA檢測。然后通過數(shù)學分析手段建立基于pH變化的牦牛肉質(zhì)構(gòu)預測模型。

1.2.2pH測定用于pH分析的7塊肉樣,分別于牦牛宰后0、3、6、12、24、48、72 h打開包裝,將便攜式酸度計的金屬電極插入肉樣,待pH計讀數(shù)穩(wěn)定后記錄,每塊肉樣隨機選擇5個不同位置進行測定,每次讀數(shù)精確到0.01,最后求其平均值。

1.2.3質(zhì)構(gòu)剖面分析參考Keenan等[15]的方法進行質(zhì)構(gòu)剖面分析。宰后12 d取出肉樣,用蒸煮袋將肉樣包裹密封后在85 ℃水浴中熟制,至中心溫度達到75 ℃后維持5 min,取出肉塊,自然冷卻至室溫(25 ℃)。然后將其修整為100 mm×80 mm×20 mm片狀(20 mm為高度方向,即肌纖維方向),用取樣器取5個直徑25 mm、高度20 mm的圓柱形肉塊用質(zhì)構(gòu)儀進行二次咀嚼實驗。預壓力:0.07 N,測試速度為2 mm/s,預設變形量50%(即壓縮行程為10 mm,壓縮時間為5 s),使用探頭為平板探頭,第一次壓縮及第二次壓縮之間的恢復時間間隔為6s。通過分析測定以下指標:硬度(第一次壓縮的外力峰值)、凝聚性(兩次壓縮做功比)、彈性(二次壓縮之間樣品高度的回復量)、恢復力(第一次壓縮壓力和反彈力的做功比)、咀嚼性(硬度×凝聚性×彈性)。

1.3統(tǒng)計分析及建模

1.3.1統(tǒng)計方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析通過SPSS 19.0軟件(美國IBM公司)進行,差異顯著性采用鄧肯多重比較法進行分析。

1.3.2動態(tài)數(shù)據(jù)分析pH的動態(tài)數(shù)據(jù)分析(Dynamic Data Analysis),參考Zamora等[16]和Rees等[17]的方法進行。模型如下:

pH=(pH0-pHex)+pHex×e-kt

式中,t為宰后時間(h),pH0代表初始pH,pHex代表pH宰后下降的程度,k代表pH下降速率。通過牛頓-拉夫遜算法(Newton-Raphson)計算各模型參數(shù)[16]。

1.3.3逐步式回歸建立預測模型通過逐步式多元回歸(α進入=0.05,α剔除=0.10)建立pH對牦牛肉TPA特性的預測模型,自變量包括pH0、pHex、k,因變量為5項TPA特性指標。本研究以12頭牦牛數(shù)據(jù)作為建模集,以3頭數(shù)據(jù)作為驗證集,以驗證集的相對分析誤差(RPD)檢驗預測效果。RPD計算方法如下:

RPD=實測標準差(SD)÷均方根誤差(RMSE)

其中SD計算方法如下:

RMSE計算如下:

式中,XP為各樣本預測值,XM為實測值,n為樣本空間。

2　結(jié)果與分析

2.1宰后72 h以內(nèi)牦牛肉pH的變化

牦牛肉宰后72 h以內(nèi)的變化如圖1所示,剛屠宰時牦牛肉pH平均值超過6.5,經(jīng)過72 h的成熟,最終pH平均值在5.5左右。根據(jù)方差分析,宰后12 h的pH顯著低于宰后6 h(p<0.05),由此可見宰后6～12 h是牦牛肉pH下降最明顯的時間段,宰后24 h牦牛肉pH再無顯著變化。根據(jù)動態(tài)數(shù)據(jù)分析,模型參數(shù)pH0、pHex、k分別為6.72、1.34、0.069,指數(shù)模型的決定系數(shù)R2可達0.999,說明本研究采用的指數(shù)性非線性回歸模型(不可化為線性的指數(shù)模型)可以用來較好地擬合牦牛肉pH變化,因此模型參數(shù)可以用作反映其變化規(guī)律的變量。

表2　基于pH動態(tài)參數(shù)的牦牛肉TPA特性的預測模型參數(shù)Table 2　Parameters of predictive model of TPA traits of yak meat based on pH kinetic parameters

圖1　宰后72 h以內(nèi)牦牛肉pH及其動態(tài)模型方程Fig.1　The pH value of yak meat with in postmortem 72 h and its kinetic model equation注:不同小寫字母差異顯著性p<0.05。

注:RPD相對分析誤差。

2.2宰后12 d牦牛肉TPA特性

牦牛肉TPA特性及pH動態(tài)模型參數(shù)的描述性統(tǒng)計如表1所示。本研究中牦牛肉的硬度、咀嚼性均具有較大變異性,變異系數(shù)超過了20%;而凝聚性的變異性最低,變異系數(shù)不足2%。因此,硬度和咀嚼性能夠較好地反映出牦牛肉質(zhì)構(gòu)差異。pH動態(tài)模型參數(shù)中下降速率和下降幅度的變異性最大,變異系數(shù)超過10%。

表1　牦牛肉TPA特性及pH動態(tài)模型參數(shù)的描述性統(tǒng)計Table 1　Descriptive statistics of TPA traits and kinetic model parameters of pH of yak meat

注:動態(tài)模型參數(shù)pH0代表初始pH,pHex代表pH的下降幅度,k代表pH下降速率,下同。

2.3牦牛肉TPA特性預測模型

以牦牛肉宰后72 h以內(nèi)pH變化的3個動態(tài)參數(shù)為自變量,以牦牛肉宰后12 d的5項TPA指標為因變量,進行逐步回歸分析,可分別得到5個預測方程,其系數(shù)如表2所示。3個動態(tài)參數(shù)中初始參數(shù)pH0共計4次入選預測方程,速率參數(shù)k和程度參數(shù)pHex均2次入選預測方程。5項TPA指標的預測方程中,彈性、凝聚性、恢復力只包括1個預測因子,R2不超過0.8;硬度預測方程具有k和pHex這2個預測因子,R2超過了0.85;咀嚼性預測因子多達3個,R2超過了0.9以上。如前所述,硬度和咀嚼性具有較大變異性,能夠較好地表征牦牛肉質(zhì)構(gòu)差異,而在其預測方程中都包括速率參數(shù)k?？梢?宰后早期牦牛肉pH的下降速率是其最終TPA特性的關系最為密切。通過驗證可以發(fā)現(xiàn),質(zhì)構(gòu)指標的相對分析誤差(RPD)均超過了2.0。通常而言,RPD越高,預測效果越好,一般認為超過1.5,說明預測因子具備預測潛力;超過2.0可用于對實際值的估測;超過2.5則可勝任實際應用[17]。因此完全可以基于早期牦牛肉pH變化來估算最終質(zhì)構(gòu)特征,從而實現(xiàn)質(zhì)構(gòu)品質(zhì)的在線監(jiān)控。

基于pH動態(tài)模型參數(shù)的牦牛肉TPA特性預測值及其實測值如圖2所示?？傮w而言,驗證集數(shù)據(jù)的分布與建模集相似。對于彈性、凝聚性、恢復力而言,預測值與實測值之間的差異均未超過實測值的5%;而對于硬度而言,建模數(shù)據(jù)集的預測值與實測值之間差異最大為實測值的13.5%左右,驗證集的最大差異為12.2%;對于咀嚼性,建模集和驗證集的這個最大差異分別為24.3%和21.7%。這說明當模型方程外延至驗證數(shù)據(jù)集時,其預測準確性并未明顯下降,因此具備良好的實際應用潛力。

圖2　牦牛肉TPA特性的實測值與預測值Fig.2　The measured and predicted values of TPA traits of yak meat

3　討論

質(zhì)構(gòu)剖面分析(TPA)在關于肉制品品質(zhì)評估的研究中已經(jīng)被廣泛應用。本研究中牦牛肉質(zhì)構(gòu)特性在硬度和咀嚼性方面存在較大的變異性,變異系數(shù)分別達到了22.45%和33.62%,說明TPA特性適合于進行牦牛肉品質(zhì)的評估。Leick等[18]、Benedini等[19]和Akwetey等[20]均發(fā)現(xiàn)TPA分析結(jié)果與消費者感官評價有密切關聯(lián)。此外,Huidobro等[6]對比了沃布剪切力(WBSF)和TPA分析2種質(zhì)地評估方法,發(fā)現(xiàn)TPA分析中的硬度和咀嚼性不但和WBSF高度相關,而且更容易反映出不同樣品的質(zhì)地差異。本研究中的咀嚼性變化范圍為88.52至242.75 mJ,盡管所用牦牛的品種、年齡、性別、飼養(yǎng)方式均相同,通過TPA檢測的咀嚼性仍能發(fā)現(xiàn)明顯差異。

本研究中,宰后早期pH與時間的擬合函數(shù)采用的是指數(shù)模型,擬合度(R2)達到了0.999。這一擬合模型在Rees等[17]和Bruce等[21]的研究中也使用過,對牛肉pH和宰后時間的擬合度均超過了0.99。在之前的研究中,張麗等[22]嘗試了線性模型、多項式模型、指數(shù)模型3種函數(shù)對牦牛肉宰后pH的擬合效果,結(jié)果發(fā)現(xiàn)二次多項式函數(shù)效果最佳。與該結(jié)果類似,Botha等[23]也使用了多項式函數(shù)擬合牛肉宰后pH變化,R2超過0.95。在這些研究中,指數(shù)函數(shù)的擬合效果不如多項式函數(shù),這是因為其指數(shù)模型形式為“a×e-kt”,而本研究以及Rees等[17]的研究中均采用的是“(a-b)+b×e-kt”模型,兩者區(qū)別是宰后時間趨于無窮大時,前者趨近于0,后者趨近于某個正數(shù)。雖然之前曾提出多項式模型與泰勒展開式形式一致,因此多項式模型的應用范圍可能較為廣闊[22]。但是僅僅針對于牛肉pH隨時間變化而言,似乎“(a-b)+b×e-kt”模型更加適合作為擬合函數(shù)。

已有研究將pH應用于肉制品品質(zhì)的預測。Holdstock等[12]是將特定時間點的pH(如宰后24 h和72 h)通過二次多項式與品質(zhì)指標進行擬合的,提出了二次多項式的預測模型。Rees等[24]和Bee等[25]則是根據(jù)pH將肉劃分為不同組別,然后將這些組別對應于不同的品質(zhì)等級。此外,還有研究者通過pH與溫度的相互關系,根據(jù)宰后pH下降至6時的溫度對肉進行分級,進而監(jiān)控異常肉的出現(xiàn)率,從而指導干預措施的執(zhí)行[26-28]。本研究也發(fā)現(xiàn)pH的變化規(guī)律可以用來估計成熟后的牦牛肉質(zhì)構(gòu)品質(zhì)。

4　結(jié)論

本研究通過分析了牦牛肉真空包裝冷藏過程中早期(宰后72 h)pH變化規(guī)律,及其與產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)特性(宰后12 d)的關系。結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過動態(tài)數(shù)據(jù)分析得到的牦牛肉早期pH模型參數(shù)對其質(zhì)構(gòu)特性有良好的預測效果。5項質(zhì)構(gòu)指標均能通過逐步式回歸構(gòu)建預測方程。驗證集數(shù)據(jù)分布情況說明所得預測模型具有一定的通用性,而5項指標預測模型的RPD均超過了2.0,說明基于pH早期變化的牦牛肉質(zhì)構(gòu)預測模型已可以應用于牦牛肉質(zhì)構(gòu)品質(zhì)的估測。以上結(jié)果表明,通過pH變化規(guī)律可預測牦牛肉的質(zhì)構(gòu)品質(zhì),而以動態(tài)方程參數(shù)作為預測因子的建模方法也是可行的。

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Predicting texture properties of yak meat by the changing of pH value during cooling storage with vacuum packing

ZHANG Li1,BAO Gao-liang1,SUN Bao-zhong2,NIU Jun1,GUO Zhao-bin1,WANG Li1,YU Qun-li1,XIE Peng2

(1.College of Food Science and Engineering,Gansu Agriculture University,Lanzhou 730070,China;2.Institute of Animal Science,Chinese Academy of Agricultural Sciences,Beijing 100193,China)

In order to investigate the effect of early postmortem pH change on texture traits of yak meat,pH change and texture profile analysis(TPA)traits of yak meat were determined. The predictive effect of pH change on TPA traits was evaluated by kinetics data analysis and stepwise regression. Results showed that significant change of pH of yak meat occurred within postmortem 24 h with ultimate pH near by 5.5. The 3 parameters of pH model obtained through kinetics data analysis were all selected in the predictive equation. The coefficients of determination(R2)of prediction equations for hardness and chewiness were exceeding 0.85. The parameter of initial pH(pH0)was selected into the regression equations for 4 times. The fitting degrees ranged from 0.64 to 0.93. The relative percent deviation(RPD)for all TPA traits all exceeded 2.0 which indicated prediction model based on early pH changes of yak meat could be applied in estimation of texture traits of yak meat

yak meat;pH;texture profile traits;stepwise regression

2015-06-08

張麗(1979-)，女，博士，副教授，研究方向：動物性食品營養(yǎng)與工程，E-mail:13669352751@qq.com。

甘肅省高等學?；究蒲袠I(yè)務費專項資金；公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(201203009)。

TS251.1

A

1002-0306(2016)05-0324-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.05.057