李鑫

【摘要】目的：建立以高效液相色譜法測(cè)定康爾心膠囊中丹參酮ⅡA的含量方法。方法：色譜柱為Kromasil C18（46mm×250mm；5μm）；流動(dòng)相為甲醇-水（75∶25）；流速為10mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。結(jié)果：丹參酮ⅡA在01598～3196μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（r=09995），加樣回收率為98192%（RSD=046%）。結(jié)論：該方法準(zhǔn)確可靠、專屬性好，可用于康爾心膠囊的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】康爾心膠囊；高效液相色譜法；丹參

【中圖分類號(hào)】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2016）19-0117-02

康爾心膠囊由三七、人參、麥冬、丹參、枸杞子、何首烏、山楂等7味中藥組成，具有益氣活血、滋陰補(bǔ)腎之功效，能夠增加冠脈血流量，降血脂，用于治療冠心病、心膠痛、胸悶氣短等癥，是臨床常用的中成藥。處方中的丹參具有活血化瘀、通經(jīng)止痛、清心除煩、涼血消癰的療效，用于胸痹心痛、心煩不眠等癥，而丹參酮ⅡA是其主要活性成分。本品收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二冊(cè)，但標(biāo)準(zhǔn)中只對(duì)性狀、理化鑒別及檢查項(xiàng)確定了檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，并未對(duì)其主成分丹參進(jìn)行質(zhì)量控制。為了控制康爾心膠囊的藥品質(zhì)量，筆者采用高效液相色譜法對(duì)其處方中的丹參酮ⅡA進(jìn)行了定量分析[1-7]。報(bào)告如下。

1儀器與材料

11儀器島津LC-2010A型高效液相色譜儀（包括LC-2010型紫外檢測(cè)器， LC solution色譜工作站）；微孔濾膜（045μm）；BSA224S-CW型萬(wàn)分之一電子天平（賽多利斯科學(xué)有限公司）；BP211D型十萬(wàn)分之一電子天平（賽多利斯科學(xué)有限公司）；HQ3120型超聲儀（翡納米科技發(fā)展有限公司）。

12材料康爾心膠囊（批號(hào)：141001、141004、151004，遼寧可濟(jì)藥業(yè)有限公司），丹參酮ⅡA對(duì)照品（批號(hào)：110766-200619，中國(guó)藥品生物制品檢定所），甲醇為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑為分析純。

2含量測(cè)定

21色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性研究色譜柱Kromasil C18（46mm×250mm；5μm）；流動(dòng)相為甲醇-水（75∶25）；流速為10mL/min；柱溫為室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；進(jìn)樣量為10μL；理論板數(shù)：按丹參酮ⅡA計(jì)算不低于2000。分離度大于15，峰形良好，陰性無(wú)干擾（見圖1）。

22對(duì)照品溶液的制備精密稱取001598g丹參酮ⅡA對(duì)照品，置50mL的棕色容量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，混勻，得對(duì)照品的儲(chǔ)備液。再精密吸取5mL對(duì)照品儲(chǔ)備液置10mL的棕色容量瓶中，用甲醇定容，混勻。

23供試品溶液的制備取研細(xì)的內(nèi)容物約10g，精密稱定，置帶塞錐形瓶中，精加50mL甲醇，稱定重重，加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。

24空白試驗(yàn)按照處方制法制備無(wú)丹參的陰性對(duì)照樣品，按照“23供試品溶液的制備”的方法制備。

25線性關(guān)系考察分別吸取1、5、10、15、20μL對(duì)照品溶液注入LC-2010A型高效液相色譜儀，記錄高效液相色譜圖。橫坐標(biāo)（X）為對(duì)照品進(jìn)樣量為，縱坐標(biāo)（Y）為峰面積積分值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=462+518158X，r=09995，結(jié)果表明丹參酮ⅡA在01598～3196μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。

26穩(wěn)定性試驗(yàn)取“23項(xiàng)下的供試品溶液”，分別于0、2、4、8、12、48h時(shí)測(cè)定，記錄峰面積，RSD為078%。表明供試品溶液在48h內(nèi)是比較穩(wěn)定的。

27重復(fù)性試驗(yàn)分別取5份樣品（批號(hào)為141001），制備方法同供試品溶液，測(cè)定，RSD為081%，說(shuō)明該方法的重復(fù)性良好。

28精密度試驗(yàn)精密吸取10μL對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄對(duì)照品峰面積，RSD為063%，說(shuō)明儀器有良好的精密度。

29加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知丹參酮ⅡA含量的樣品（含量為61919mg/g）05g，分別精密加入丹參酮ⅡA對(duì)照品，按供試品溶液方法制備，依法測(cè)定含量并計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。

210樣品含量測(cè)定分別取3批樣品，按上述方法制備供試品溶液，測(cè)定含量，結(jié)果見表2。

3討論

31研究對(duì)康爾心膠囊中丹參的主要有效成分丹參酮ⅡA建立了含量測(cè)定方法，結(jié)果可靠，對(duì)改進(jìn)康爾心膠囊制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有一定意義。

32為了保證樣品中丹參酮ⅡA被充分提取出來(lái)，分別采用回流05h、回流1h，回流2h和超聲30min的不同提取時(shí)間，50%甲醇，70%甲醇，甲醇不同提取溶劑進(jìn)行了考察，測(cè)定結(jié)果表明回甲醇作為提取溶劑，回流提取1h有效成分能被充分提取出來(lái)[8-9]。

33將流動(dòng)相甲醇-水比例調(diào)整為（70∶[KG-*3/5]30）、（75∶[KG-*3/5]25）、（65∶[KG-*3/5]35）分別進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果甲醇-水（75∶[KG-*3/5]25）分離效果最好。

[LL]

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（編輯：程鵬飛）