鄭志祥，黃得慶，王大兵

（江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司，江蘇揚(yáng)州 211900）

四氯鄰苯二甲酸酐的高效液相色譜分析方法研究

鄭志祥，黃得慶，王大兵

（江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司，江蘇揚(yáng)州 211900）

四氯鄰苯二甲酸酐是白色結(jié)晶或無(wú)色棱形針狀晶體，主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、顏料等中間體、樹脂阻燃劑、塑料增強(qiáng)劑。四氯鄰苯二甲酸酐的分析方法一是以乙酸銨和甲醇為流動(dòng)相的高效液相色譜方法，二是用甲醇將四氯鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化，用乙腈加三氟乙酸水溶液作流動(dòng)相的高效液相色譜方法。本文研究的方法是四氯鄰苯二甲酸酐與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成鈉鹽，以甲醇和磷酸水溶液為流動(dòng)相的高效液相色譜方法。

四氯鄰苯二甲酸酐；氫氧化鈉；高效液相色譜

1 儀器和試劑

島津LC10AT型高效液相色譜儀、帶可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

色譜柱：125mm×4mm（id）不銹鋼ODS柱、無(wú)水甲醇—色譜純，經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾、蒸餾水、四氯鄰苯二甲酸酐標(biāo)樣—99％、磷酸、氫氧化鈉、硫酸鈉。

2 樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取一定量的四氯鄰苯二甲酸酐樣品于50mL干燥的容量瓶中，加入10％氫氧化鈉溶液10mL溶解，樣品完全溶解后，用流動(dòng)相進(jìn)行定容，混勻備用。

3 測(cè)定

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取四氯鄰苯二甲酸酐標(biāo)樣0.02g（準(zhǔn)確至0.000 2g）于50mL容量瓶中，加入10％氫氧化鈉溶液10mL溶解，樣品完全溶解后，用流動(dòng)相進(jìn)行定容，混勻備用。

3.2 測(cè)定

待高效液相色譜儀在分析條件下運(yùn)行穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器連續(xù)進(jìn)標(biāo)樣溶液數(shù)針，待相鄰兩針主峰面積變化不大于1.0％后，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣測(cè)定。

4 結(jié)果與討論

4.1 流動(dòng)相的選擇

配置不同比例的流動(dòng)相，對(duì)四氯鄰苯二甲酸酐進(jìn)行分析和對(duì)比。結(jié)果顯示，流動(dòng)相的最佳比例為甲醇+水（磷酸調(diào)節(jié)pH 為2.2）+硫酸鈉＝450mL+550mL+2g。流速設(shè)定為1mL/min。死率領(lǐng)苯二甲酸酐的高效液相色譜分離譜圖見圖1。

4.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

四氯鄰苯二甲酸酐在240nm處有最大吸收，考慮到原料及雜質(zhì)的綜合檢測(cè)，本文將檢測(cè)波長(zhǎng)選擇在220nm。

4.3 線性測(cè)定

在高效液相色譜儀分析條件下，對(duì)不同質(zhì)量四氯鄰苯二甲酸酐標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，求其線性方程（見圖2）。

圖1 四氯鄰苯二甲酸酐的高效液相色譜分離譜圖

圖2 四氯鄰苯二甲酸酐線性關(guān)系

從圖2可以看出，本分析方法的線性較好，基本滿足分析的需要。

4.4 回收率的測(cè)定

以四氯鄰苯二甲酸酐標(biāo)樣加入已經(jīng)測(cè)得數(shù)據(jù)的四氯鄰苯二甲酸酐中測(cè)定加入量，進(jìn)行回收率測(cè)定（見表1）。

表1 回收率測(cè)定表

從表1可以看出，高效液相色譜儀分析方法的回收率達(dá)到99％以上，符合分析測(cè)試要求。

4.5 不同樣品的重現(xiàn)性

對(duì)高含量試樣進(jìn)行測(cè)定，對(duì)高含量試樣的測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較好，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.16，變異系數(shù)為0.16，完全滿足分析要求。

5 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，將四氯鄰苯二甲酸酐與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成鈉鹽，以甲醇和磷酸水溶液為流動(dòng)相，利用高效液相色譜儀分析四氯鄰苯二甲酸酐含量的分析方法完全能夠滿足研發(fā)和生產(chǎn)的需要。

Determination of Tetrachlorophthalic Anhydride by High Performance Liquid Chromatography

Zheng Zhi-xiang，Huang De-qing，Wang Da-bing

Tetrachlorophthalic anhydride is a white crystalline or colorless prismatic needle crystal，mainly used in medicine，pesticide，dye，pigment and other intermediates，resin flame retardant，plastic enhancer.Tetrachlorophthalic anhydride analysis methods First，ammonium acetate and methanol as the mobile phase HPLC method，the second is to tetrachlorophthalic anhydride with methanol for esterification，with acetonitrile plus trifluoroacetic acid aqueous solution As the mobile phase by high performance liquid chromatography（HPLC）.The method of this study is the reaction of tetrachlorophthalic anhydride and sodium hydroxide solution to form sodium salt，methanol and aqueous solution of phosphoric acid as the mobile phase of high performance liquid chromatography.

tetrachlorophthalic anhydride；sodium hydroxide；high performance liquid chromatography

TQ245.23；O657.72

A

1003-6490（2016）08-0011-02

2016-07-11

鄭志祥（1982—），男，江蘇鹽城人，主要從事新品開放的分析研究及市場(chǎng)推廣工作。