荊華,陳柏根

（杭州潛陽(yáng)科技有限公司，浙江杭州311311）

氣液液三相萃取模擬實(shí)驗(yàn)工藝研究

荊華,陳柏根

（杭州潛陽(yáng)科技有限公司，浙江杭州311311）

通過(guò)在不同轉(zhuǎn)速、不同取樣時(shí)間和不同流量比的條件下測(cè)得不同的傳質(zhì)單元數(shù)；采用向體系中鼓入空氣的方法觀測(cè)其傳質(zhì)單元數(shù)的變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：轉(zhuǎn)速增加和取樣時(shí)間增加都會(huì)使得傳質(zhì)單元數(shù)增加，而隨著流量比（水∶煤油）的增大，傳質(zhì)單元數(shù)則減?。豢諝鈹嚢杩商岣咭旱蔚姆稚⒊潭炔⑹箓髻|(zhì)表面不斷更新，使得液液接觸面積和傳質(zhì)系數(shù)增加，但過(guò)度的空氣攪拌會(huì)導(dǎo)致分散相過(guò)于分散和乳化，使得傳質(zhì)特性下降，甚至液泛。

溶劑萃取；萃取塔；傳質(zhì)系數(shù)；空氣攪拌

溶劑萃取是一項(xiàng)具有分離效率高、能耗低、生產(chǎn)能力大、設(shè)備投資少，便于快速連續(xù)和安全操作等優(yōu)點(diǎn)的分離提純技術(shù)[1]，其在二十世紀(jì)得到了迅速發(fā)展。這一技術(shù)的實(shí)質(zhì)是利用溶質(zhì)在2種不相溶或部分互溶的液相之間的分配不同，來(lái)實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)之間的分離或提純。由于可以根據(jù)分離對(duì)象和要求選擇適當(dāng)?shù)妮腿┖土鞒?，其被廣泛用于石油化工、濕法冶金、稀土提取和純化、核燃料提取、廢水處理和制藥等工業(yè)。萃取和吸收、精餾、干燥、結(jié)晶等過(guò)程一樣，都是屬于兩相間的傳質(zhì)過(guò)程，即物質(zhì)從一相轉(zhuǎn)入到另一相的過(guò)程，萃取過(guò)程包括液相到液相、固相到固相及氣相到液相等3種情況的傳質(zhì)過(guò)程[2]。對(duì)氣-液-液三相體系的流體力學(xué)與傳質(zhì)特性的研究，前人已經(jīng)做了一些工作[3]。氣體攪動(dòng)是一種外加能量的萃取方法，其強(qiáng)化了液液兩相接觸與傳質(zhì)過(guò)程，與機(jī)械攪拌相比，氣體攪動(dòng)的萃取塔內(nèi)無(wú)運(yùn)動(dòng)部件，操作穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單且能耗低。過(guò)去已有數(shù)篇關(guān)于氣體攪動(dòng)的混合-澄清槽、噴灑塔以及多級(jí)連續(xù)萃取器等無(wú)填料的萃取過(guò)程水力學(xué)性能和傳質(zhì)性能的文獻(xiàn)報(bào)道。而在填料塔萃取過(guò)程中加入氣體攪動(dòng)技術(shù)，一方面繼承了填料可以有效地降低軸向返混的優(yōu)越性能；另一方面，通過(guò)外加能量進(jìn)一步強(qiáng)化液-液兩相接觸與傳質(zhì)，提高傳質(zhì)系數(shù)，綜合了外加能量的萃取技術(shù)和填料萃取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)。任曉光等指出了在水-煤油-空氣系統(tǒng)中水和煤油的表觀流速對(duì)傳質(zhì)系數(shù)的影響[4]。另有文獻(xiàn)研究了萃取塔內(nèi)氣體攪拌對(duì)傳質(zhì)系數(shù)的影響[5]。本實(shí)驗(yàn)萃取過(guò)程是液液萃取過(guò)程，并在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中鼓入氣體以增加液液之間的接觸與傳質(zhì)。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)用水萃取煤油中的苯甲酸，以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進(jìn)行逆相連續(xù)萃取過(guò)程操作。配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定苯甲酸在煤油中的飽和溶解度。在不同轉(zhuǎn)速、不同取樣時(shí)間、不同流量比和不同氣體流量的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算出不同的傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度。

1.2實(shí)驗(yàn)原理

液-液萃取，也稱溶劑萃取，它是分離液體混合物和提純物質(zhì)的重要單元操作之一[6]。在欲分離的液態(tài)混合物（本實(shí)驗(yàn)暫定為：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一種與其互不相溶的溶劑（本實(shí)驗(yàn)暫定為：水），利用混合液中各組分在兩相中分配性質(zhì)的差異，易溶組分較多地進(jìn)入溶劑相從而實(shí)現(xiàn)混合液的分離。萃取過(guò)程中所用的溶劑稱為萃取劑（水），混合液中欲分離的組分稱為溶質(zhì)（苯甲酸），萃取劑提取了混合液中的溶質(zhì)稱為萃取相，分離出溶質(zhì)的混合液稱為萃余相。

對(duì)于轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔和振動(dòng)萃取塔這類(lèi)微分接觸萃取塔的傳質(zhì)過(guò)程，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)表征塔的傳質(zhì)特性。

傳質(zhì)單元數(shù)NOE表示過(guò)程分離的難易程度。對(duì)于稀溶液，近似用下式表示：

式中：NOE—萃取相總傳質(zhì)單元數(shù)；x—萃取相的溶質(zhì)濃度(以摩爾分?jǐn)?shù)表示，下同)；x*—與相應(yīng)萃余相濃度成平衡的萃取相的溶質(zhì)濃度；xl、x2—分別表示萃取相進(jìn)塔和出塔的濃度。

萃取相的傳質(zhì)單元高度用HOE表示，見(jiàn)下式：

式中：HOE—以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度。

由塔高H和所測(cè)定的傳質(zhì)單元數(shù)NOE，利用(1-2)式可求得傳質(zhì)單元高度HOE。傳質(zhì)單元高度HOE表示設(shè)備傳質(zhì)性能的優(yōu)劣[7]。HOE越大則設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能優(yōu)劣HOE的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素、兩相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。

1.3實(shí)驗(yàn)流程

實(shí)驗(yàn)流程圖見(jiàn)圖1。實(shí)驗(yàn)中將含有苯甲酸的煤油從油循環(huán)槽經(jīng)油泵通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)打入轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔底部，由于兩相的密度差，煤油從底部往上運(yùn)動(dòng)到塔頂。在塔的上部設(shè)置一澄清段，以保證有足夠的保留時(shí)間，讓分散的液相凝聚實(shí)現(xiàn)兩相分離。經(jīng)澄清段分層后，油相從塔頂出口排出返回到油循環(huán)槽。水相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔的上部，在重力的作用下從上部向下與煤油混合液逆流接觸，在塔底澄清段分層后排出。氣體從塔體底部鼓入，使液-液充分接觸。在塔中，水和含有苯甲酸的煤油在轉(zhuǎn)盤(pán)攪拌下被充分混合，利用苯甲酸在兩液相之間不同的平衡關(guān)系，實(shí)現(xiàn)苯甲酸從油相轉(zhuǎn)移到水相中。

1.4實(shí)驗(yàn)步驟

（1）配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（2）將一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循環(huán)槽中通過(guò)油泵攪拌使煤油中苯甲酸的濃度均勻。

（3）取10 mL循環(huán)槽中的煤油，放入燒杯，再加入40 mL水，經(jīng)30 min攪拌后，在分液漏斗中靜置20 min，取下層20 mL水，測(cè)定出苯甲酸的平衡濃度。

（4）開(kāi)啟水閥，水由上部進(jìn)入轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔。待水灌滿塔后，開(kāi)啟油泵，通過(guò)閥門(mén)調(diào)節(jié)流量，將煤油送入轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔底部。

（5）根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行取樣分析，直到出口水中苯甲酸濃度趨于穩(wěn)定為止。

（6）實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉電源，將塔中和循環(huán)槽的煤油和水放盡。

（7）整理所記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行處理。

圖1　實(shí)驗(yàn)流程圖

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1不同轉(zhuǎn)速下傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的測(cè)定

在相同流量比（水∶煤油為20∶5），取樣時(shí)間為20 min的情況下，考察不同轉(zhuǎn)速下所得到的傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表1。

表1　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

6205400205.00 7205450205.05 8205500205.05

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：轉(zhuǎn)速對(duì)傳質(zhì)單元數(shù)以及萃取效率的影響分別見(jiàn)圖2和圖3。

圖2　轉(zhuǎn)速對(duì)傳質(zhì)單元數(shù)的影響

圖3　轉(zhuǎn)速對(duì)萃取效率的影響

由圖2可知，隨著轉(zhuǎn)速的增加傳質(zhì)單元數(shù)增加；由圖3可知，萃取效率也隨著轉(zhuǎn)速的增加而增加。轉(zhuǎn)速越大，液滴尺寸越小，分散相分散越厲害,萃取塔內(nèi)提供的相際接觸表面越大，對(duì)傳質(zhì)越有利[8]。轉(zhuǎn)速達(dá)到300 r/min后，傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率都不再明顯提高。

2.2不同取樣時(shí)間下傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的測(cè)定

④低鈉血癥及頑固性腹水 低鈉血癥是常見(jiàn)并發(fā)癥。而低鈉血癥、頑固性腹水與急性腎損傷（AKI）等并發(fā)癥相互關(guān)聯(lián)。水鈉潴留所致稀釋性低鈉血癥是其常見(jiàn)原因，托伐普坦作為精氨酸加壓素V2受體阻滯劑，可通過(guò)選擇性阻斷集合管主細(xì)胞V2受體，促進(jìn)自由水的排泄，已成為治療低鈉血癥及頑固性腹水的新措施[44]。對(duì)頑固性腹水患者：（a）推薦螺內(nèi)酯聯(lián)合呋塞米起始聯(lián)用，應(yīng)答差者，可應(yīng)用托伐普坦[45]；（b）特利加壓素 1～2 mg/次，1 次/12 h；（c）腹腔穿刺放腹水；（d）輸注白蛋白。

在相同流量比(水∶煤油=20∶5),轉(zhuǎn)速為300 r/min的情況下，考察不同的取樣時(shí)間所得到的傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表3。

表3　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：取樣時(shí)間對(duì)傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的影響分別見(jiàn)圖4和圖5。

圖4　取樣時(shí)間對(duì)傳質(zhì)單元數(shù)的影響

圖5　取樣時(shí)間對(duì)萃取效率的影響

由圖4可知，隨著取樣時(shí)間的延長(zhǎng)，傳質(zhì)單元數(shù)不斷增加。由圖5可以看出，隨著取樣時(shí)間的延長(zhǎng)，萃取效率也逐漸增大，35 min后萃取效率趨于平穩(wěn)，說(shuō)明傳質(zhì)基本穩(wěn)定。

2.3不同流量比下傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的測(cè)定

在相同轉(zhuǎn)速300 r/min及相同的取樣時(shí)間35 min的情況下，考察不同水和煤油的流量比（體積比）對(duì)傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的影響，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表5。

表5　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果見(jiàn)表6。

表6　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：流量比對(duì)傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的影響分別見(jiàn)圖6和圖7。

由圖6和圖7可知，在同一轉(zhuǎn)速下，傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率均隨著流量比（水∶煤油）的增大而減小，流量比為2∶1時(shí)，傳質(zhì)單元數(shù)及萃取效率最佳。

2.4不同通氣量下傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的測(cè)定

在相同轉(zhuǎn)速300 r/min，相同的取樣時(shí)間35 min及相同的流量比2∶1的情況下，考察通入空氣量對(duì)傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的影響，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表7。

圖6　流量比對(duì)傳質(zhì)單元數(shù)的影響

圖7　流量比對(duì)萃取效率的影響

表7　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果見(jiàn)表8。

表8　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果

由以上數(shù)據(jù)可知，適量氣體攪動(dòng)使傳質(zhì)單元高度減小，這是因?yàn)橐旱沃睆綔p小，液液湍動(dòng)程度增加，表面更新加快，傳質(zhì)系數(shù)增加所致。但是，過(guò)度的攪動(dòng)會(huì)使分散相過(guò)分分散和乳化，傳質(zhì)性能下降，傳質(zhì)單元高度增加。文獻(xiàn)[3-5]對(duì)此現(xiàn)象都略有提到。

3　結(jié)論

（1）在流量比和取樣時(shí)間恒定的條件下，隨著轉(zhuǎn)速的增加傳質(zhì)單元數(shù)增加，萃取效率也增加。轉(zhuǎn)速越大，液滴尺寸越小，萃取塔內(nèi)提供的相際接觸表面越大，對(duì)傳質(zhì)越有利。轉(zhuǎn)速達(dá)到300 r/min后，傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率將不再明顯提高。

（2）在流量比和轉(zhuǎn)速恒定的條件下，隨著取樣時(shí)間的增加，傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率都逐漸增大，35 min后萃取效率趨于平穩(wěn)，說(shuō)明傳質(zhì)基本穩(wěn)定。

（3）在轉(zhuǎn)速和取樣時(shí)間恒定的條件下，隨著流量比（水∶煤油）的增大，傳質(zhì)單元數(shù)減小，萃取效率也減小。流量比為2∶1時(shí)傳質(zhì)單元數(shù)及萃取效率最佳。

（4）在轉(zhuǎn)速、取樣時(shí)間和流量比均恒定的條件下，適量氣體攪動(dòng)使傳質(zhì)單元高度減小，這是因?yàn)橐旱沃睆綔p小，液液湍動(dòng)程度增加，表面更新加快，傳質(zhì)系數(shù)增加所致。但是，過(guò)度的攪動(dòng)會(huì)使分散相過(guò)分分散和乳化，甚至導(dǎo)致液泛，傳質(zhì)性能下降，傳質(zhì)單元高度增加。

綜上，考慮到節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本，本實(shí)驗(yàn)的轉(zhuǎn)速定為300r/min,取樣時(shí)間為35min,流量比定為水∶煤油=2∶1時(shí)進(jìn)行氣體擾動(dòng)，空氣流量控制在8L/h及壓力控制在0.3MPa，以達(dá)到較為客觀的萃取效率。

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10．13752／j．issn．1007-2217．2016．03．009

2016-07-15