張自強(qiáng)，田 磊，邱 斌，楊葉婷，周志宏，程永現(xiàn)，張?chǎng)?/p>

(1.云南中醫(yī)學(xué)院中藥學(xué)院，云南 昆明 650500； 2.中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所，植物化學(xué)與西部植物資源持續(xù)利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南 昆明650201； 3.云南省食品藥品檢驗(yàn)所中藥室，云南 昆明 650011； 4.云南省藥物研究所天然藥物資源研究室，云南 昆明 650111)

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·論 著·

鵝不食草藥材的質(zhì)量研究

張自強(qiáng)，田 磊，邱 斌，楊葉婷，周志宏，程永現(xiàn)，張?chǎng)?/p>

(1.云南中醫(yī)學(xué)院中藥學(xué)院，云南 昆明 650500； 2.中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所，植物化學(xué)與西部植物資源持續(xù)利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南 昆明650201； 3.云南省食品藥品檢驗(yàn)所中藥室，云南 昆明 650011； 4.云南省藥物研究所天然藥物資源研究室，云南 昆明 650111)

目的：參照《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)附錄相關(guān)方法，對(duì)來(lái)自全國(guó)多批鵝不食草藥材進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高，以完善《中華人民共和國(guó)藥典》中鵝不食草藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：對(duì)鵝不食草藥材的性狀、顯微特征進(jìn)行研究；對(duì)其水分、浸出物進(jìn)行測(cè)定；以對(duì)照藥材和與藥材功效相關(guān)的主要成分6-氧-當(dāng)歸酰多梗白菜菊素(6-O-angeloylplenolin，6-OAP)為對(duì)照，采用薄層色譜方法進(jìn)行定性鑒別；以與藥材功效相關(guān)的主要成分6-OAP為指標(biāo)，采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果：鵝不食草的顯微特征明顯；薄層色譜斑點(diǎn)清晰；6-OAP在鵝不食草中在0.200 75～8.030 00 μg區(qū)間呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 9)，平均加樣回收率為103%，6-OAP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.13%～0.32%(平均值為0.21%)。結(jié)論：本研究所建立的方法簡(jiǎn)單易行、準(zhǔn)確可靠，可用于鵝不食草的質(zhì)量控制和《中華人民共和國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)提高。

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)； 鵝不食草； 含量測(cè)定； 6-氧-當(dāng)歸酰多梗白菜菊素

鵝不食草為菊科植物鵝不食Centipedaminima(L.) A. Br. et Aschers的干燥全草，又名石胡荽、雞腸草，始載于南唐《食性本草》，《本草綱目》中亦有記載，其有通鼻竅、止咳之功效，多用于治療風(fēng)寒頭痛、咳嗽痰多、鼻塞不通等。鵝不食草在我國(guó)分布較廣，東北、華北、華中、華南、西南等地均可見。該藥材含有多種結(jié)構(gòu)新穎、生物活性強(qiáng)的次生代謝產(chǎn)物，近30年來(lái)已從中分離出的結(jié)構(gòu)類型包括甾體、愈創(chuàng)木內(nèi)酯型倍半萜、三萜、黃酮及百里香酚衍生物等[1-9]，其中，倍半萜類化合物被報(bào)道具有抗菌、抗過敏等多種生理活性[10]。傳統(tǒng)上認(rèn)為鵝不食草是治療鼻炎、頭風(fēng)的要藥，代表方劑如碧云散，中成藥如膽香鼻炎片等。近代研究結(jié)果顯示，鵝不食草可抗腫瘤[3，11-12]，有文獻(xiàn)報(bào)道鵝不食草中具有細(xì)胞毒素和抗菌活性的倍半萜內(nèi)酯多達(dá)約150種[13]。鵝不食草藥材雖已被《中華人民共和國(guó)藥典》收載，但缺乏有效成分含量測(cè)定項(xiàng)目，難以控制藥材及其制劑的質(zhì)量。以主要有效成分或多個(gè)有效成分進(jìn)行藥材質(zhì)量控制是中藥質(zhì)量科學(xué)控制的核心。曾對(duì)鵝不食草進(jìn)行系統(tǒng)研究，從中發(fā)現(xiàn)了一系列倍半萜和百里香酚類化合物[14]。關(guān)于鵝不食草中化合物的功能研究，曾提出一個(gè)大膽的科學(xué)假設(shè)，即鵝不食草之所以得名是因?yàn)槠湮丁靶痢币灾劣邬Z不食，故其功效的產(chǎn)生應(yīng)該與“辛”相關(guān)。中醫(yī)認(rèn)為“辛開溫散”，而腫瘤屬于陰邪，需要開散，因此，辛味物質(zhì)可能具有抗腫瘤作用。基于這一思維，曾經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)了鵝不食草中一個(gè)低極性的倍半萜6-氧-當(dāng)歸酰多梗白菜菊素(6-O-angeloylplenolin，6-OAP)，其對(duì)血癌及實(shí)體瘤體內(nèi)、外均具有較好的抑制作用[15-16]，表明6-OAP是鵝不食草藥材的重要藥效物質(zhì)，因此，以其進(jìn)行質(zhì)量控制將可能保證臨床用藥的有效性。

1 材料

1.1 儀器

Agilent 1100型、Agilent 1200型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司)；Sartorius BSA124S-CW型電子分析天平(德國(guó)賽多利斯集團(tuán))；KQ-2500型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；W201型恒溫水浴鍋(上海申生科技有限公司)。

1.2 試劑

甲醇(色譜醇，德國(guó)默克公司)；水(娃哈哈純凈水)；硅膠G薄層板(德國(guó)默克公司)。

1.3 藥材與對(duì)照品

鵝不食草對(duì)照藥材(中國(guó)食品藥品檢定研究院)，6-OAP對(duì)照品為中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所植物化學(xué)與西部植物資源持續(xù)利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自制，經(jīng)比旋光、質(zhì)譜法和核磁共振波譜法鑒定其結(jié)構(gòu)，與文獻(xiàn)報(bào)道數(shù)據(jù)一致。高效液相色譜檢測(cè)其為單一峰，峰面積歸一化法計(jì)算其純度達(dá)99%以上。15批鵝不食草藥材來(lái)源于：(1)江蘇省淮安市盱眙縣仇集鎮(zhèn)明；(2)云南省昭通市巧家縣巧家營(yíng)；(3)廣西省南寧市西鄉(xiāng)塘區(qū)壇洛鎮(zhèn)；(4)云南省景洪市勐養(yǎng)鎮(zhèn)；(5)云南省玉溪市元江縣縣城江邊；(6)廣西省南寧市武鳴縣大明山；(7)廣西省桂林市荔浦縣；(8)云南省昭通市鹽津縣；(9)云南省玉溪市新平縣磨盤山；(10)四川省峨眉山市峨山鎮(zhèn)；(11)浙江省；(12)浙江??；(13)江西??；(14)安徽??；(15)江蘇省。藥材經(jīng)云南省藥物研究所邱斌高級(jí)工程師鑒定為菊科植物鵝不食草Centipedaminima的干燥全草。憑證標(biāo)本存放于中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所植物化學(xué)與西部植物資源持續(xù)利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀

干燥全草相互纏成團(tuán)，呈灰綠色或棕褐色，莖細(xì)而多分枝，顏色較深；質(zhì)脆易斷，斷面黃白色，中央有白色的髓或已形成空洞；葉小，多皺折，破碎不全，完整的葉片呈匙形，邊緣有3～5個(gè)鋸齒，葉脈不明顯；質(zhì)極脆，易碎落；頭狀花序小，球形，黃色或黃褐色；聞之略有香氣，久聞?dòng)写碳ば?，口嘗味苦微辛。該性狀特征與《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)描述相一致。

2.2 顯微鑒別

本品粉末灰綠色至棕褐色。莖表皮細(xì)胞呈長(zhǎng)方形或類多角形，壁稍厚，表皮可見角質(zhì)紋理，具氣孔，葉表皮細(xì)胞呈類多角形，垂周壁薄，波狀彎曲，氣孔不定式，副衛(wèi)細(xì)胞4～6個(gè)腺毛頂面觀呈鞋底形，細(xì)胞成對(duì)排列，內(nèi)含黃色物；花冠表皮細(xì)胞黃色，表面觀呈長(zhǎng)方形或類多角形，細(xì)胞向外延伸呈絨毛狀突起，表面有角質(zhì)紋理；非腺毛2列性，1列為單細(xì)胞，稍短，另一列為2細(xì)胞，基部細(xì)胞較短，先端常呈鉤狀或卷曲，上部2/3表面有微細(xì)角質(zhì)紋理；花粉粒淡黃色，呈類圓形，直徑15～22 μm，具3孔溝，表面有刺，見圖1。其顯微特征與《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)描述相一致。

A.非腺毛；B.非腺毛的二列性；C.花粉粒；D.花冠表皮細(xì)胞；E.花冠表皮細(xì)胞有突起；F.腺毛；G.葉表皮細(xì)胞及氣孔A.Non-glandular hairs；B.Second column of glandular hairs；C.Pollen grain；D.Epidermal cells of Corolla；E.Corolla epidermal cells with the processes；F.Glandular hairs；G.Leaf epidermal cells and stomata圖1 鵝不食草藥材粉末顯微特征圖Fig 1 Microscopic features of Centipeda minima powder

2.3 薄層色譜(thin layer chromatography，TLC)鑒別

2.3.1 以鵝不食草對(duì)照藥材為參照的TLC鑒別：參照《中華人民共和國(guó)藥典：一部》(2015年版)“鵝不食草”項(xiàng)下薄層鑒別方法。取本品粉末1 g，加二氯甲烷20 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解，作為供試品溶液。另取鵝不食草對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。參照《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)TLC法(“通則0502”)試驗(yàn)，吸取上述2種溶液各2 μl，分別點(diǎn)于同一以硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90 ℃)-二氯甲烷(V∶V=3 ∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在110 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(波長(zhǎng)365 nm)下檢視。結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)，見圖2。

1—10為樣品；11為對(duì)照藥材No.1-10 standard for samples；11 standards for reference material medica圖2 鵝不食草TLC圖(365 nm) Fig 2 TLC chromatogram of Centipeda minima(365 nm)

2.3.2 以6-OAP為對(duì)照的TLC鑒別：(1)對(duì)照品溶液的制備。取6-OAP對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 ml含2.5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。(2)供試品溶液的制備。取本品粉末1.5 g，加甲醇50 ml，超聲處理30 min，濾過，取濾液作為供試品溶液。(3)TLC條件及結(jié)果：參照《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)TLC法(“通則0502”)試驗(yàn)，吸取供試品20 μl、對(duì)照品溶液5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-丙酮(V∶V=3 ∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(波長(zhǎng)254 nm)下檢視。結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置處顯相同熒光斑點(diǎn)，見圖3。

1—15為樣品；其余為對(duì)照品No. 1-15 stand for samples；the rest stand for reference compound圖3 鵝不食草TLC圖(254 nm) Fig 3 TLC chromatogram of Centipeda minima(254 nm)

2.4 水分檢查

取供試品粗粉3 g，共2份，按照《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)“通則0832 第一法”測(cè)定。共測(cè)定了10批不同產(chǎn)地鵝不食草的水分含量。結(jié)果顯示，各產(chǎn)地鵝不食草的水分含量為8.86%～11.58%，平均值為10.45%，標(biāo)準(zhǔn)差為0.83%，RSD為7.9%，見表1。

2.5 浸出物測(cè)定

按《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)“通則2201”測(cè)定。取鵝不食草藥材，粉碎，使其通過2號(hào)篩并混合均勻。

表1 15批鵝不食草樣品水分和浸出物含量測(cè)定結(jié)果

Tab 1 Water content and extract yields of 15 batches of samples

批次水分含量/%浸出物含量/%110 2812 57210 9228 6439 8515 48411 5828 36511 2527 10611 2818 61710 5817 19810 9327 07911 2526 461010 6313 35119 7814 47129 0319 38139 7819 22148 8615 281510 7424 82平均值10 4520 53

取藥材中粉4 g，共2份，精密稱定，置于250 ml錐形瓶中，精密加水100 ml，密塞，冷浸，前6 h內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18 h；用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20 ml，置于已干燥至恒質(zhì)量的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，置于干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定質(zhì)量。以干燥品計(jì)算供試藥材中水溶性浸出物的含量。結(jié)果顯示，各產(chǎn)地鵝不食草浸出物含量為12.57%～28.64%，平均值為20.53%，標(biāo)準(zhǔn)差為5.91%，RSD為28.8%，見表1。

2.6 鵝不食草中6-OAP含量的測(cè)定

2.6.1 色譜條件：色譜柱為Agilent C18(4.6 mm×20 mm，5 μm)；流動(dòng)相為水-乙腈(V∶V=60∶40)；流速為1.0 ml/min；柱溫為30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm；進(jìn)樣量為10 μl；理論塔板數(shù)按6-OAP計(jì)應(yīng)≥8 000。此條件下6-OAP與其他成分可達(dá)到基線分離，見圖4。

A. 對(duì)照品；B.鵝不食草A.Reference compound；B.Centipeda minima圖4 高效液相色譜圖Fig 4 HPLC chromatograms

2.6.2 對(duì)照品溶液制備：取于五氧化二磷容器中減壓干燥至恒質(zhì)量的6-OAP對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液，即得。

2.6.3 供試品溶液制備：取鵝不食草藥材粉碎過4號(hào)篩，混勻，取約1.5 g，精密稱定，置于250 ml錐形瓶中，加入甲醇50 ml，稱質(zhì)量，水浴加熱回流30 min，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.6.4 線性關(guān)系考察：精密稱量對(duì)照品適量，加甲醇配制成質(zhì)量濃度分別為0.803 000、0.401 500、0.200 750、0.040 150、0.020 075 mg/ml的溶液。吸取上述對(duì)照品溶液各10 μl注入高效液相色譜儀，按照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。以對(duì)照品峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程為：Y=1 978.6X+86.262，r2=0.999 9。結(jié)果顯示，6-OAP在0.200 75～8.030 00 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.6.5 精密度試驗(yàn)：取同一供試品溶液，按照上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜峰面積。結(jié)果顯示，6-OAP的色譜峰面積的RSD為0.56%，表明精密度良好。

2.6.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一供試品溶液(2號(hào)樣品)，分別于制備后0、3、6、9、12、15、18、21、24 h進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，計(jì)算峰面積的RSD。結(jié)果顯示，12 h內(nèi)峰面積的RSD為0.66%，24 h內(nèi)為6.06%，而15 h測(cè)定的峰面積與之前測(cè)定的峰面積差異較大，RSD>2%，表明在12 h內(nèi)供試品溶液的穩(wěn)定性良好。

2.6.7 重復(fù)性試驗(yàn)和范圍測(cè)定：取同一批樣品粉末(2號(hào)樣品)1.0、1.5、2.0 g各3份，精密稱定，分別按照“2.6.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液。按照上述色譜條件進(jìn)行6-OAP含量測(cè)定，結(jié)果顯示，其平均含量為0.24%，RSD為0.4%，表明方法重復(fù)性良好，且樣品量在1.0～2.0 g間能按上述方法提取充分，故可采用1.5 g樣品作為藥材的稱定質(zhì)量。

2.6.8 加樣回收率試驗(yàn)：取已知含量的樣品粉末(2號(hào)樣品)6份，各0.75 g，精密稱定。分別加入1.6 mg/ml的對(duì)照品溶液1 ml，按照“2.6.3”項(xiàng)下操作，并按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算加樣回收率。結(jié)果顯示，6-OAP的平均回收率為103.0%，RSD為1.17%，見表2。

表2 6-OAP加樣回收率測(cè)定(n=6)

Tab 2 Recovery test of 6-OAP(n=6)

成分取樣量/g樣品中含量/mg加入量/mg測(cè)定總量/g回收率/%平均回收率/%RSD/%6?OAP0 76561 8611 63 446102 3103 01 170 75661 8391 63 402100 80 75901 8451 63 438102 80 75481 8351 63 420102 20 75661 8391 63 440103 30 75231 8291 63 423102 9

2.6.9 檢測(cè)限和定量限：精密量取已知濃度的對(duì)照品溶液，用甲醇依次稀釋制成濃度由高至低的溶液，測(cè)得6-OAP的檢測(cè)限(信噪比為3)為0.003 9 μg，定量限(信噪比為10)為 0.013 μg。

2.6.10 耐用性試驗(yàn)：本研究考察了2根不同長(zhǎng)度的色譜柱Agilent C18(4.6 mm×25 mm，5 μm)、Agilent C18(4.6 mm×20 mm，5 μm)對(duì)供試品溶液中6-OAP的分離效果；也考察了采用同一根色譜柱Agilent C18(4.6 mm×20 mm，5 μm)，在分別改變柱溫(25、30、35 ℃)和流速(0.8、1.0、1.2 ml/min)的情況下，對(duì)供試品溶液中6-OAP的分離效果。結(jié)果顯示，在上述各種條件下6-OAP均能得到很好的分離，表明本方法對(duì)上述因素的耐用性良好。

2.6.11 樣品測(cè)定：分別取鵝不食草樣品粉末1.5 g，精密稱定，按“2.6.3”項(xiàng)下操作，制成供試品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，按干燥品計(jì)算6-OAP的含量，結(jié)果見表3。

3 討論

鵝不食草屬于冷僻藥材，迄今《中華人民共和國(guó)藥典》對(duì)其的質(zhì)量控制尚不完善。由于鵝不食草是古今治療鼻炎、頭風(fēng)方劑的主要組成藥味之一，加上近年來(lái)關(guān)于鵝不食草抗腫瘤的研究方興未艾，因此，有必要完善或提高該藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以利于以該藥材為組成的中成藥的開發(fā)和質(zhì)量控制。本研究關(guān)于鵝不食草的顯微鑒別比較特征與《中華人民共和國(guó)藥典》相一致。但關(guān)于浸出物的含量，《中華人民共和國(guó)藥典》(2010、2015年版)規(guī)定均不得<15%，本研究按照《中華人民共和國(guó)藥典》相同的方法，卻發(fā)現(xiàn)各產(chǎn)地間鵝不食草浸出物含量的差異較大，為12.57%～28.64%，平均含量為20.53%，按照《中華人民共和國(guó)藥典》規(guī)定，部分產(chǎn)地的鵝不食草藥材僅憑此項(xiàng)可能就不符合法定標(biāo)準(zhǔn)要求。本研究以對(duì)照藥材為參考對(duì)各產(chǎn)地鵝不食草藥材進(jìn)行了鑒別，可見其TLC指紋特征趨于一致，具有明顯的鑒別意義。鑒于以有效成分為指標(biāo)的TLC鑒別對(duì)于藥材質(zhì)量控制的重要性，本研究在長(zhǎng)期關(guān)于鵝不食草藥效物質(zhì)研究的基礎(chǔ)上，增加了以6-OAP為指標(biāo)的TLC鑒別，由于該對(duì)照品在10%硫酸乙醇試劑噴灑后加熱，顯色不明顯，因此采用了波長(zhǎng)254 nm檢識(shí)，方法簡(jiǎn)單可行，建議可作為《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)關(guān)于鵝不食草藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升?；趯?duì)6-OAP抗腫瘤作用及其作用機(jī)制研究的深入性，以其為主要有效成分進(jìn)行含量測(cè)定具有重要意義。從不同產(chǎn)地的15批鵝不食草藥材的測(cè)定結(jié)果可見，6-OAP在藥材中的含量普遍>0.1%，以云南、四川、浙江、江西、安徽、江蘇等省所產(chǎn)鵝不食草中6-OAP的含量為高，>0.2%，平均含量為0.21%。為兼顧鵝不食草藥材的市場(chǎng)供應(yīng)及藥材的優(yōu)質(zhì)性，以平均含量下浮50%，規(guī)定按干燥品計(jì)算，鵝不食草中6-OAP的含量不得<0.105%，建議此限量可用于提升《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)中鵝不食草的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。以此含量限度來(lái)看，本研究所測(cè)定的各產(chǎn)地鵝不食草藥材均符合要求，但這一結(jié)論與以浸出物含量為指標(biāo)得出的判斷有所矛盾。鑒于主要有效成分(“偏性物質(zhì)”)控制的重要性，加上浸出物的測(cè)定方法是以水為溶劑，可能對(duì)鵝不食草中低極性成分的溶出相對(duì)有限。因此，關(guān)于鵝不食草的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)分別以有效成分和浸出物含量為指標(biāo)得出的結(jié)論有出入時(shí)，建議以有效成分含量所推薦的藥材優(yōu)質(zhì)性為主，或重新考慮浸出物含量的標(biāo)準(zhǔn)修訂。

表3 15批鵝不食草6-OAP含量測(cè)定結(jié)果(%)

Tab 3 Content determination of 6-OAP inCentipedaminima(%)

批次產(chǎn)地6?OAP含量1江蘇省淮安市盱眙縣仇集鎮(zhèn)明0 132云南省昭通市巧家縣巧家營(yíng)0 273廣西省南寧市西鄉(xiāng)塘區(qū)壇洛鎮(zhèn)0 204云南省景洪市勐養(yǎng)鎮(zhèn)0 195云南省玉溪市元江縣縣城江邊0 186廣西省南寧市武鳴縣大明山0 217廣西省桂林市荔浦縣0 128云南省昭通市鹽津縣0 229云南省玉溪市新平縣磨盤山0 2310四川省峨眉山市峨山鎮(zhèn)0 2211浙江省0 1812浙江省0 3213江西省0 2314安徽省0 2215江蘇省0 30

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Quality Study onCentipedaMinimaΔ

ZHANG Ziqiang1，2，3, TIAN Lei2, QIU Bin4, YANG Yeting1, ZHOU Zhihong1, CHENG Yongxian2, ZHANG Wenjie3

(1.Traditional Chinese Medicine College, Yunnan Traditional Chinese Medicine College,Yunnan Kunming 650500, China; 2.Kunming Institute of Botany, Chinese Academy of Sciences, Plant Chemistry and National Key Laboratory of Plant Resources Sustainable Utilization in Western,Yunnan Kunming 650201, China; 3.Chinese Traditional Medicines Division, Yunnan Institute for Food and Drug Control,Yunnan Kunming 650011, China; 4.Natural Medicine Resources Research Division, Yunnan Institute of Medicine,Yunnan Kunming 650111, China)

OBJECTIVE：By reference to the relevant methods of appendix of Chinese Pharmacopoeia, the quality standard ofCentipedaminimafrom all over the country would be improved, so as to perfect the quality standard ofCentipedaminimain Chinese Pharmacopoeia. METHODS: The character and microscopic features ofCentipedaminimawere studied, and the water content and extract yield were determined. By reference to the standard crude drugs and the major components of 6-O-angeloylplenolin (6-OAP) that associated with medicinal efficacy, TLC method was adopted to conduct the qualitative discrimination; to set 6-OAP as indicators, HPLC method was adopted to conduct the content determination. RESULTS: The microscopic features ofCentipedaminimawere significant; and TLC spots were clear, the linear ranges of 6-O-angeloylplenolin was 0.200 75-8.030 00 μg(r=0.999 9). The average recovery was 103%. The quantity of 6-O-angeloylplenolin was 0.13%-0.32%(average 0.21%). CONCLUSIONS: The method developed in this study are simple and easy to conduct, which could be used to better the quality control ofCentipedaminima.

Quality standard;Centipedaminima; Content determination; 6-O-angeloylplenolin

中國(guó)科學(xué)院重點(diǎn)部署項(xiàng)目(No.KSZD-EW-Z-004-03-3)

R927

A

1672-2124(2016)11-1462-05

2016-06-29)

*碩士研究生。研究方向：中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與控制。E-mail：811010297@qq.com

#通信作者1：博士，研究員。研究方向：中藥藥效物質(zhì)研究。E-mail：yxcheng@mail.kib.ac.cn

#通信作者2：主任藥師。研究方向：藥品檢驗(yàn)。E-mail：782190409@qq.com

DOI 10.14009/j.issn.1672-2124.2016.11.006