李巖

長(zhǎng)春市食品藥品監(jiān)督管理局綠園分局食品化妝品監(jiān)督所，吉林長(zhǎng)春130062

食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量控制與微量元素檢驗(yàn)方法

李巖

長(zhǎng)春市食品藥品監(jiān)督管理局綠園分局食品化妝品監(jiān)督所，吉林長(zhǎng)春130062

食品理化檢驗(yàn)應(yīng)做好實(shí)驗(yàn)環(huán)境、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、實(shí)驗(yàn)用具及清洗、實(shí)驗(yàn)用水和試劑等基礎(chǔ)質(zhì)量控制，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定和物品稱量等操作過(guò)程中質(zhì)量控制，選擇合適的分析方法、常規(guī)質(zhì)量控制、滴定樣品和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線等分析過(guò)程中質(zhì)量控制和檢驗(yàn)分析后質(zhì)量控制。相關(guān)部門要認(rèn)識(shí)到食品理化檢驗(yàn)的重要性，按照正確檢驗(yàn)流程和方法對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，不斷提高食品理化檢驗(yàn)結(jié)果的精確度，最大程度降低食品安全隱患。

食品檢驗(yàn)；理化檢驗(yàn)；質(zhì)量控制；檢驗(yàn)方法

食品理化檢驗(yàn)和微量元素檢驗(yàn)?zāi)軌虮Ｕ鲜称钒踩褪褂谜呱硇慕】?。檢驗(yàn)人員要嚴(yán)格控制食品檢驗(yàn)過(guò)程，按照標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)定實(shí)驗(yàn)環(huán)境、檢驗(yàn)儀器和設(shè)備，進(jìn)而選擇正確的方法得出準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)過(guò)程中要具備食品安全意識(shí)，重視檢驗(yàn)質(zhì)量控制，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量控制

1.1 基礎(chǔ)質(zhì)量控制

1.1.1 實(shí)驗(yàn)環(huán)境檢驗(yàn)人員要根據(jù)食品理化檢驗(yàn)的實(shí)際需要，合理布置實(shí)驗(yàn)室，避免不合理檢驗(yàn)過(guò)程導(dǎo)致交叉感染，獲得不準(zhǔn)確檢驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要將不同的實(shí)驗(yàn)設(shè)備置于特定環(huán)境中，保持室內(nèi)和周圍環(huán)境整潔，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)設(shè)定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度、濕度等微小氣候條件[1]。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)人員要依據(jù)要求選擇和準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備，保證儀器各項(xiàng)性能良好，設(shè)備誤差在允許范圍內(nèi)。要定期檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備，確保試驗(yàn)過(guò)程中涉及到設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)，避免產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差。應(yīng)用原子吸收分光光度計(jì)等精密設(shè)備前，檢驗(yàn)人員要經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)，具有相關(guān)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，避免不合理操作對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備或?qū)嶒?yàn)結(jié)果造成影響。要對(duì)大型實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備操作過(guò)程記錄，定期檢查、保養(yǎng)和維護(hù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

1.1.3 實(shí)驗(yàn)用具及清洗要選用標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)玻璃量杯和試管等實(shí)驗(yàn)用具。按照正確的清洗流程清洗實(shí)驗(yàn)用具，避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中污染和交叉感染的發(fā)生。

1.1.4 實(shí)驗(yàn)用水和試劑實(shí)驗(yàn)用水和試劑配比會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。操作人員要結(jié)合實(shí)驗(yàn)要求選擇實(shí)驗(yàn)用水和試劑，確保其純度和合理配比。

1.2 操作過(guò)程中質(zhì)量控制

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定檢驗(yàn)人員稱量試劑（誤差控制在1%之內(nèi)）后應(yīng)根據(jù)稱量結(jié)果配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，之后按照正確的操作流程和方法標(biāo)定濃度，進(jìn)而計(jì)算濃度值。時(shí)間是標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度影響因素。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液后，要避免放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，以免影響實(shí)驗(yàn)精確度[2]。

1.2.2 物品稱量物品稱量離不開(kāi)天平。檢驗(yàn)人員要結(jié)合食品理化檢驗(yàn)要求，選擇正確的感量和稱量范圍，提高稱量結(jié)果準(zhǔn)確度。稱量過(guò)程中避免應(yīng)用紙，這會(huì)提高稱量誤差，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性?？蓱?yīng)用小燒杯稱量比較穩(wěn)定，揮發(fā)性小的物品。

1.3 分析過(guò)程中質(zhì)量控制

1.3.1 選擇合適的分析方法檢驗(yàn)人員在食品理化檢驗(yàn)過(guò)程中，要結(jié)合實(shí)驗(yàn)要求和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，在國(guó)家統(tǒng)一規(guī)定范圍和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)，選擇正確的實(shí)驗(yàn)分析方法，確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程精確度，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果合理性。

1.3.2 常規(guī)質(zhì)量控制檢驗(yàn)樣品分析過(guò)程中，要進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)平行樣品和加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定?？瞻自囼?yàn)是為了估計(jì)和消除樣品中除了被測(cè)物質(zhì)外各種要素的影響，以確保試驗(yàn)結(jié)果的精確度和可靠性。在食品理化空白試驗(yàn)過(guò)程中，一般應(yīng)用水測(cè)定影響食品安全的相關(guān)要素。測(cè)定平行樣品。檢驗(yàn)人員一般會(huì)多次測(cè)定同一種樣品，以最大程度減少食品樣品測(cè)定過(guò)程中誤差。檢驗(yàn)人員要控制平行樣品測(cè)定結(jié)果誤差在最大允許值范圍內(nèi)。測(cè)定加標(biāo)回收率。檢驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中在樣品中加入定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，進(jìn)而分析測(cè)定結(jié)果，根據(jù)加入物質(zhì)的反應(yīng)情況，確定其回收率[3]。

1.3.3 滴定樣品檢驗(yàn)人員要控制樣品滴定速度。在進(jìn)行氧化還原滴定和沉淀滴定過(guò)程中，要控制平行樣間滴定速度，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。

1.3.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)人員要依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算回歸方程或繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)接近1，說(shuō)明準(zhǔn)確性較高。

1.4 檢驗(yàn)分析后質(zhì)量控制

樣品檢驗(yàn)完成后，檢驗(yàn)人員要記錄并核查檢驗(yàn)分析數(shù)據(jù)，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果控制在相關(guān)誤差范圍內(nèi)。同時(shí)食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理情況，看其是否與數(shù)值修約規(guī)則相符，進(jìn)而核查實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確保試驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性[4]。

2 食品微量元素檢驗(yàn)樣品處理方法

2.1 干法灰化處理

這種處理方法是先將食物樣品中的雜物去除，稱取一定數(shù)量食物樣品并置于瓷坩堝中，為去除其中的水分和揮發(fā)性成分，用微火加熱瓷坩堝使食物樣品干燥，之后放置在高溫爐中灰化成白色灰燼，向其中加入鹽酸溶液后煮沸，冷卻移入容量瓶中混勻備檢。干法灰化處理方法簡(jiǎn)單，不存在實(shí)際污染，大量樣品被分解，空白值較低；但存在低沸點(diǎn)元素的損失，揮發(fā)溫度和時(shí)間以及食品中的微量元素存在狀態(tài)可影響損失程度。

2.2 氧化分解處理

氧化分解處理所用氧化劑為液體或液固體混合物，在一定溫度下氧化劑可分解食物樣品中有機(jī)物。由于氧化過(guò)程中需要液體存在，因此又稱為濕法消化處理。必要時(shí)可加入不同的催化劑，加速有機(jī)物的分解速率。這種方法分解有機(jī)物時(shí)主要依靠氧化劑的氧化能力，溫度一般不做特殊要求。其優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便快速、有較強(qiáng)的適應(yīng)性、具有較小的揮發(fā)和附著損失，其缺陷因應(yīng)大量應(yīng)用試劑，大量有害氣體會(huì)伴隨氧化過(guò)程中產(chǎn)生，具有較大的危險(xiǎn)性，會(huì)伴隨該法適應(yīng)性強(qiáng)、簡(jiǎn)便快速、揮發(fā)損失和附著損失小，試劑用量較大，有較高空白值，在消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體，危險(xiǎn)性較大。

2.3 微波消解法處理

混合于酸溶液的食物樣本在微波作用下可吸收能量，相互摩擦的介質(zhì)分子可產(chǎn)生高熱；磁場(chǎng)的交互變化可極化介質(zhì)分子并使之快速排列產(chǎn)生較大張力，這可不斷攪動(dòng)樣本表面并使之破裂，新表面不斷產(chǎn)生并與酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，輻射能瞬間可為溶液所吸收，分解過(guò)程加速。這種處理方法可促使酸溶液充分接觸食物樣本并盡可能低發(fā)揮其作用，密封的消解罐可以顯著降低酸的揮發(fā)，避免和降低了環(huán)境污染的發(fā)生機(jī)會(huì)。食物樣本可為微波直接穿透，內(nèi)外瞬間可達(dá)溫度要求，消化時(shí)間較短，有利于快速檢測(cè)的完成；另外，本法尚有樣品用量少、高精密度和回收率等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于食品微量元素檢測(cè)處理過(guò)程中[5]。

3 食品微量元素檢驗(yàn)方法

原子吸收分光光度法和電化學(xué)分析法是食品微量元素含量的主要檢驗(yàn)方法。

3.1 原子吸收分光光度法

這種檢驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在高靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度以及強(qiáng)選擇性、廣泛的分析范圍等。其檢測(cè)對(duì)象是食物樣品中呈原子狀態(tài)的微量元素，待測(cè)元素?zé)舭l(fā)出的特征光譜通過(guò)經(jīng)原子化樣品蒸氣時(shí)，被待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，通過(guò)測(cè)定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出食品中待測(cè)微量元素的含量。食品微量元素檢測(cè)儀器是原子吸收分光光譜儀，其關(guān)鍵組成部件為原子化系統(tǒng)，包括氫化物發(fā)生器、石墨爐原子化系統(tǒng)和火焰原子化系統(tǒng)三種類型原子化裝置，通過(guò)該裝置可轉(zhuǎn)化食品樣品中的微量元素為原子狀態(tài)蒸氣。氫化物發(fā)生器是將食物樣品中砷、錫、銻、鍺、鉍等微量元素與硼氫化鈉等還原劑作用轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物，將鎘、鋅轉(zhuǎn)化成為氣態(tài)組分，將汞轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子，氫化物原子化過(guò)程在石英爐中完成。液態(tài)樣品中微量元素的測(cè)定一般采用石墨爐原子吸收光譜法完成，即直接用標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法直接測(cè)定，省去了樣品前處理過(guò)程，簡(jiǎn)化了試驗(yàn)程序，檢驗(yàn)誤差大幅度下降，分析效率相應(yīng)得到提高，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。固態(tài)樣品和復(fù)雜樣品中的微量元素測(cè)定多應(yīng)用高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法和流動(dòng)注射-氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法。原子吸收光譜儀聯(lián)合高效液相色譜和流動(dòng)注射使用，可以避免氫化物間斷產(chǎn)生以及原子吸收光譜法本身具有的缺陷[6]。

3.2 電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析中，常用的食品中微量元素含量的方法包括極譜法和離子選擇電極法，優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在操作簡(jiǎn)便、分析速度快、靈敏度和準(zhǔn)確度較高等方面，應(yīng)用較為廣泛。在食品元素分析中，溶出伏安法用控制電勢(shì)電解的方法將待測(cè)微量元素在汞電極或固體微電極上富集，應(yīng)用一定技術(shù)將富集在電極上的微量元素溶入溶液之中，根據(jù)觀察記錄記錄得到的微量元素溶出伏安曲線即可得出食品中微量元素的含量。若采用差分脈沖、方波或相敏交流溶出伏安法，能將充電電流消除，信噪比優(yōu)良，成在食品微量和超微量元素檢測(cè)中廣泛應(yīng)用，靈敏度相對(duì)較高。測(cè)定飲料中鍺元素含量可采用金盤電極1.5次微分陽(yáng)極溶出伏安法完成，操作相對(duì)簡(jiǎn)便，可獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。測(cè)定飲料中鉛元素含量可選用離子選擇電極法，可獲得滿意檢測(cè)結(jié)果。測(cè)定糧油制品中鋅和鐵營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑含量可采用溶出伏安法完成，方法簡(jiǎn)便快捷，具有較高的靈敏度和回收率[7]。

隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展和現(xiàn)代極譜分析方法的出現(xiàn)，電化學(xué)分析方法在食品微量元素檢測(cè)中較常用。在實(shí)際工作中，在進(jìn)行嚴(yán)格質(zhì)量控制的同時(shí)，應(yīng)合理選擇食品微量元素檢測(cè)方法。原子吸收分光光度法設(shè)備價(jià)格昂貴、儀器維護(hù)和使用具有較高的費(fèi)用，推廣應(yīng)用較為困難。電化學(xué)極譜法和離子選擇電極法所應(yīng)用的設(shè)備操作簡(jiǎn)便，價(jià)廉物美，易于維護(hù)，同時(shí)合理應(yīng)用計(jì)算機(jī)和先進(jìn)數(shù)據(jù)處理技術(shù)，具有較高的測(cè)試便捷性，應(yīng)用較為廣泛。

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1672-5654（2017）03（c）-0044-02

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.09.044

2016-12-21）

李巖（1973-），女，吉林長(zhǎng)春人，本科，副主任技師，主要從事食品衛(wèi)生監(jiān)督及食品檢驗(yàn)工作。