肖華強，陳維平

(1. 貴州大學(xué) 機械工程學(xué)院，貴陽 550025；2. 華南理工大學(xué) 國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州 510640)

H13鋼在鋁液中的熔蝕-磨損行為與交互作用機理

肖華強1，陳維平2

(1. 貴州大學(xué) 機械工程學(xué)院，貴陽 550025；2. 華南理工大學(xué) 國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州 510640)

通過對比分析H13鋼在高溫干摩擦磨損及熔蝕-磨損兩種條件下的磨痕形貌、磨損產(chǎn)物及材料流失特征，研究H13鋼在鋁液中的熔蝕-磨損行為以及腐蝕與磨損的交互作用機理。結(jié)果表明：H13鋼在鋁液中熔蝕-磨損的材料流失量遠高于其單純腐蝕及單純磨損條件下材料流失量之和。在本實驗條件下，熔蝕與磨損的交互作用率均不小于93.9%。對已生成界面金屬間化合物為典型腐蝕特征的這一類材料而言，其在鋁液中的熔蝕-磨損性能主要由界面金屬間化合物的性質(zhì)、生成速度及其與基體的界面結(jié)合情況所決定。

熔蝕-磨損；金屬間化合物；交互作用；鋁液

與材料在一般腐蝕性介質(zhì)(如氣體、溶液或顆粒)下的腐蝕-磨損不同，熔蝕-磨損是指材料在高溫金屬熔體中發(fā)生的腐蝕-磨損現(xiàn)象[1-4]。目前，由于高溫金屬熔體這一腐蝕介質(zhì)的特殊性，對材料高溫熔蝕-磨損行為的研究鮮有報道[5-6]。由于缺乏專用的設(shè)備對材料的熔蝕-磨損行為進行測試表征，以及腐蝕界面存在復(fù)雜的冶金物理化學(xué)反應(yīng)，有關(guān)熔蝕和磨損行為的交互作用機理尚不明確[7-9]。

鋁熔體具有極強的腐蝕性，鋁工業(yè)生產(chǎn)中的一些關(guān)鍵零部件往往因為材料在鋁液中的熔蝕-磨損行為而加速破壞，不僅污染鋁合金熔體，頻繁地更換零部件更大大降低了生產(chǎn)效率，提高了企業(yè)成本[10-11]。目前，由于缺乏所需的熔蝕-磨損數(shù)據(jù)，只能依靠材料在鋁液中的腐蝕性能及高溫干摩擦磨損性能數(shù)據(jù)的簡單疊加來指導(dǎo)生產(chǎn)，大量使用的仍是高合金的耐磨類模具鋼(如H13鋼)。ZHU等[12]利用擠壓鑄造機，將鋁熔體高速噴射到試樣上，經(jīng)多次循環(huán)后評估試樣經(jīng)循環(huán)高速鋁熔體沖擊后的材料流失情況。盡管Mo基、Ti基和W基試樣在動態(tài)鋁液當中均具有較好的耐腐蝕及沖蝕性能，其材料流失速率大大低于H13鋼的，但是上述材料的應(yīng)用受到成本及成型工藝性的限制。

在前期的工作中，研究了幾類常用金屬材料在鋁液中的腐蝕行為，這些材料在腐蝕界面均生成連續(xù)的金屬間化合物層[13]。在此基礎(chǔ)上，本文作者利用自行研制出的新型環(huán)-塊式高溫熔蝕-磨損測試系統(tǒng)[14-15]，對H13鋼在鋁液中的熔蝕-磨損行為進行研究，并結(jié)合高溫腐蝕及高溫干摩擦磨損數(shù)據(jù)對其熔蝕及磨損行為的交互作用進行分析，以期得出這一類受鋁液浸蝕時以生成界面金屬間化合物為典型腐蝕特征的材料在鋁液中的熔蝕-磨損機理。

1 實驗

實驗材料選擇常用的商用H13鋼和A00純鋁錠，采用氮化硅陶瓷配副。采用靜態(tài)浸沒腐蝕試驗來評價材料的耐鋁液腐蝕性能，浸蝕實驗在一般的井式電阻爐中完成，具體實驗過程及結(jié)果見文獻[13]。材料的高溫干摩擦磨損實驗及熔蝕-磨損實驗均在自行研制的高溫熔蝕-磨損測試系統(tǒng)上完成，采用環(huán)-塊接觸型式，H13鋼塊試樣為d 8 mm×10 mm的圓柱。所有試樣在進行實驗前均用1000號砂紙打磨，然后用丙酮酒精清洗、干燥備用。腐蝕、干摩擦磨損及熔蝕-磨損實驗溫度均為750 ℃。

摩擦磨損實驗的工作載荷分別為5、10、15、20 N，轉(zhuǎn)速為40、60、80、100 r/min，試驗時間為30 min。采用失重法來評價材料實驗前后的體積損失，對于高溫干摩擦磨損須放置對比試樣以測定其氧化質(zhì)量增加，材料的最終磨損質(zhì)量損失需去除氧化質(zhì)量增加。對于浸蝕及熔蝕-磨損試樣，實驗結(jié)束后需用10% NaOH(體積分數(shù))浸泡去除腐蝕表面殘留的鋁，最后用丙酮酒精清洗干燥后稱取質(zhì)量。實驗前后，均采用精度為0.1mg的電子天平稱取質(zhì)量，材料的體積磨損量ΔV及磨損速率ω由式(1)和(2)得出：

式中：Δm為磨損質(zhì)量損失；ρ為試樣密度；t為磨損時間；l為滑行距離；N為試驗載荷。利用XRD分析磨損表面產(chǎn)物，利用SEM分析磨損表面及磨損界面處的組織形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 熔蝕-磨損行為

2.1.1 摩擦曲線

圖1分別為相同參數(shù)下(750 ℃、10 N、60 r/min)H13鋼干摩擦磨損和在Al液中熔蝕-磨損的摩擦因數(shù)曲線。由圖1可以看出，在干摩擦磨損條件下，其穩(wěn)定摩擦因數(shù)約為1.08，而在鋁液中，熔蝕-磨損的穩(wěn)定摩擦因數(shù)約為0.79。這說明在Al液當中熔蝕-磨損時，Al熔體具有一定的潤滑效果，因此，熔蝕-磨損的摩擦因數(shù)較小，而且在進入穩(wěn)定狀態(tài)后熔蝕-磨損的摩擦曲線相對也要平穩(wěn)一些。同時，兩種條件下摩擦曲線均存在一定幅度的“振蕩”，這說明干摩擦?xí)r試樣表面的氧化層和Al液當中熔蝕-磨損時磨損面上的金屬間化合物層的表面均是粗糙不平的。此外，可以看出，在干摩擦磨損時，摩擦曲線在初始的上升期是非常平滑的，而在鋁液當中，熔蝕-磨損時摩擦曲線在接觸時有個極大值，此后緩慢下降，幾分鐘后，又逐漸增大最后穩(wěn)定下來。這主要是由于在干摩擦磨損條件下，在接觸磨損之前，試樣表面即已形成了氧化層，而在熔蝕-磨損時，磨損表面金屬間化合物層的形成有一個過程。當摩擦副進入鋁液之后，由于接觸溫差，可能在其表面形成一薄層的Al膜，當施加載荷進行磨損時，由于這一層Al膜的破壞出現(xiàn)了一個較大的接觸摩擦力。此后，摩擦副進入一個磨合過程，摩擦因數(shù)緩慢下降。隨著磨損過程的進行，試樣表面開始形成金屬間化合物層，并同時存在金屬間化合物的不斷開裂、破碎及剝落，導(dǎo)致摩擦因數(shù)的上升。最后，當試樣表面的金屬間化合物層的生成及破壞過程進入一個穩(wěn)定階段后，材料的摩擦因數(shù)就穩(wěn)定下來。

圖1 H13鋼在干摩擦磨損及熔蝕-磨損下的摩擦曲線Fig. 1 Wear (a) and corrosion-wear (b) curves of H13 steel under different conditions

2.1.2 磨損量及磨損速率

圖2所示分別為H13鋼在750 ℃下干摩擦磨損時，材料的體積損失及磨損速率隨轉(zhuǎn)速及載荷的變化。由圖2可以看出，隨著轉(zhuǎn)速及載荷的上升，材料的體積損失都逐漸增大，但是材料流失量非常小，其體積損失量約在0.1～0.4 mm3/h，這表明H13鋼在該溫度下的磨損量非常小。從磨損速率來看，在較小載荷下由于磨損表面的氧化膜主要以塑性變形為主，尚未發(fā)生大面積的開裂剝落，因此其磨損速率較小[5]；隨著載荷及轉(zhuǎn)速的增大，材料的磨損速率逐漸增加。

圖2 H13鋼在干摩擦磨損條件下轉(zhuǎn)速和載荷磨損量與磨損速率的影響Fig. 2 Effects of velocity (a) and load (b) on volume loss and wear rate of H13 under wear condition

圖3所示分別為H13鋼在750 ℃Al液當中熔蝕-磨損時材料的體積損失及磨損速率隨轉(zhuǎn)速及載荷的變化。由圖3可以看出，材料在Al液當中熔蝕-磨損時，其體積損失隨著轉(zhuǎn)速及載荷的增加而增加。其在750℃的Al液當中，材料的熔蝕-磨損體積損失要比其在750 ℃下干摩擦磨損的體積損失高出3個數(shù)量級。從磨損速率來看，當轉(zhuǎn)速從40 r/min 逐漸上升到80 r/min 時，材料的磨損速率逐漸增加，而當轉(zhuǎn)速為100 r/min 時，其磨損速率出現(xiàn)了下降。這說明隨著轉(zhuǎn)速的增大，材料表面腐蝕產(chǎn)物的破壞行為具有明顯的轉(zhuǎn)變。從圖3(b)中可以看出，隨著載荷的增大，材料的磨損速率逐漸減小。由此可見，在不同載荷作用下，材料表面的破壞型式并沒有發(fā)生明顯變化，材料體積損失增加的并不明顯，因此，其磨損速率呈逐漸下降的趨勢。

2.2 磨損表面形貌

2.2.1 氧化磨損及熔蝕-磨損形貌對比

圖3 H13鋼在熔蝕-磨損條件下轉(zhuǎn)速和載荷對磨損量與磨損速率Fig. 3 Effects of velocity (a) and load (b) on volume loss and wear rate of H13 under corrosion-wear condition

圖4所示分別為相同參數(shù)下(750 ℃、10 N、60 r/min)H13鋼干摩擦磨損和在Al液中熔蝕-磨損的后磨損表面的SEM像。由圖4可看出，750 ℃下，H13鋼的干摩擦磨損為典型的氧化磨損，主要存在氧化膜的塑性流動、變形、起皺及至破裂、剝落等過程。其磨損失效行為主要由氧化膜的軟化及破壞兩個因素主導(dǎo)[16-18]，這印證了前述分析中材料磨損速率隨著載荷和轉(zhuǎn)速的變化。從圖4(a)可以看出，在材料的磨損表面上存在明顯的氧化膜的塑性變形以及起皺破裂，材料的磨損失效形式主要為粘著磨損和磨粒磨損。與干摩擦磨損后的磨痕形貌不同，熔蝕-磨損后磨痕表面整體比較平整，但是從高倍顯微形貌可以看出(見圖4(b))，磨損面上的產(chǎn)物凹凸不平，同時存在大量的裂紋。這說明在熔蝕-磨損過程中，磨損表面生成的金屬間化合物存在明顯的開裂及剝落。從磨損形貌來看，無論是氧化磨損還是熔蝕-磨損，磨損表面氧化層或者金屬間化合物層的性質(zhì)及其與基體界面結(jié)合情況的都對磨損過程至關(guān)重要，腐蝕產(chǎn)物的生成及破壞主導(dǎo)著整個磨損進程。

2.2.2 不同轉(zhuǎn)速下熔蝕-磨損表面形貌

圖4 干摩擦磨損及熔蝕-磨損后磨痕表面的SEM像Fig. 4 SEM images of wear surfaces under wear (a) and corrosion-wear (b)

圖5 不同載荷和轉(zhuǎn)速下H13銅的熔蝕-磨損形貌Fig. 5 SEM images of corrosion-wear surfaces under different loads and velocities: (a) 10 N, 40 r/min; (b) 10 N, 60 r/min; (c) 10 N, 80 r/min; (d) 10 N, 100 r/min

圖5所示為不同轉(zhuǎn)速下H13鋼在750 ℃Al液當中熔蝕-磨損的磨損表面形貌，其中右上角為相對應(yīng)的局部放大照片。如圖5(a)和(b)所示，在較低轉(zhuǎn)速下進行熔蝕-磨損時(40～60 r/min)，磨損面整體比較平整，但是從高倍顯微形貌可以看出，磨損面上的產(chǎn)物凹凸不平，同時存在大量的裂紋。當轉(zhuǎn)速增大到80 r/min時，磨損表面上存在突出整個磨損面但尚未剝落的塊狀中間化合物，同時還能觀察到中間化合物層成塊脫落后的痕跡，而磨損表面的微觀結(jié)構(gòu)疏松且更為粗糙。可見，隨著轉(zhuǎn)速的上升，熔蝕-磨損表面的中間化合物層開始破裂并剝落，整個磨損表面在微觀上越來越粗糙，從而導(dǎo)致摩擦因數(shù)逐漸上升。當轉(zhuǎn)速增大到100 r/min時，材料的熔蝕-磨損表面形貌與其他轉(zhuǎn)速有明顯區(qū)別，其磨損表面主要由表面平整光滑但是明顯開裂的中間化合物層所覆蓋，從高倍形貌中可以看出，這一表面金屬間化合物層細小且致密；同時，這一表層金屬間化合物破裂成塊脫落后使下層基體重新暴露于鋁液當中，其表面凸凹不平且存在大量的小坑和明顯的裂紋。說明隨著轉(zhuǎn)速的增加，材料破壞型式發(fā)生了明顯的變化。這主要是由于當摩擦速度較低時，材料磨損面上的腐蝕產(chǎn)物疏松、碎裂、逐漸分層剝落，剝落后的表面仍為疏松粗糙的腐蝕產(chǎn)物層；而當摩擦速度增大到100 r/min時，由于摩擦放熱量加大，磨損表面的腐蝕產(chǎn)物可能首先存在一個塑性流動致密的過程，此后再逐漸開裂并整體從基體上剝落下來。

2.2.3 不同載荷下熔蝕-磨損表面形貌

圖6所示為樣品不同載荷下熔蝕-磨損的表面形貌SEM像。由圖6可以看出，在不同載荷下其熔蝕-磨損表面沒有明顯的差異。從低倍形貌上看其熔蝕-磨損表面都比較平整，從顯微形貌上看隨著載荷增加，表面金屬間化合物層開裂、破碎，使磨損表面更為粗糙。當載荷低時，腐蝕產(chǎn)物表面存在凹坑和裂紋，但是表面還是相對平整(見圖6(a))；隨著載荷上升，表面腐蝕產(chǎn)物開始破碎，載荷越大腐蝕產(chǎn)物表面就越粗糙。

2.3 磨痕表面產(chǎn)物分析

從磨損行為和磨痕形貌分析可以看出，磨損表面的腐蝕產(chǎn)物(氧化膜、金屬間化合物)對材料的摩擦行為至關(guān)重要，這其中包括產(chǎn)物的性質(zhì)、生成速率以及其與基體材料的相容性等因素，腐蝕產(chǎn)物的生成及破壞主導(dǎo)著整個磨損進程。圖7所示為不同條件下磨痕產(chǎn)物的XRD譜。由圖7可以看出，在高溫干摩擦磨損時其表面主要形成Fe2O3，而在熔蝕-磨損時主要生成的是Fe2Al5金屬間化合物。另外從兩個圖譜中可以看出，F(xiàn)e2Al5與Fe基體的峰強比遠大于Fe2O3與Fe基體的峰強比，這表明熔蝕-磨損時生成的腐蝕產(chǎn)物顯然比高溫氧化磨損時生成的氧化物要更多。根據(jù)前期對H13鋼在鋁液當中腐蝕行為的研究[13]，H13鋼受鋁液侵蝕時，其腐蝕界面上的Fe2Al5層以舌狀向基體內(nèi)部生長，其內(nèi)部存在裂紋以及由互擴散系數(shù)差異所形成的孔洞，這些缺陷削弱了Fe2Al5層與H13基體的結(jié)合。此外，由于Fe2Al5金屬間化合物非常脆，在壓力作用下很容易發(fā)生開裂破碎，這從熔蝕-磨損的磨痕表面形貌當中可以觀察到。因此，在熔蝕-磨損過程中，材料的流失主要是以磨損面上Fe2Al5層的不斷破壞剝落為主，F(xiàn)e2Al5層的生成及破壞的過程正是基體材料受熔蝕與磨損交互作用的綜合體現(xiàn)。

圖6 不同載荷和轉(zhuǎn)速下樣品熔蝕-磨損形貌Fig. 6 SEM images of corrosion-wear surfaces under different loads and velocities: (a) 5 N, 60 r/min; (b) 10 N, 60 r/min; (c) 15 N, 60 r/min; (d) 20 N, 60 r/min

圖7 干摩擦磨損及熔蝕-磨損下磨痕產(chǎn)物的XRD譜Fig. 7 XRD patterns of wear surfaces under different wear (a) and corrosion-wear (b)

2.4 熔蝕-磨損交互作用機理

交互作用是研究材料熔蝕-磨損機理的重點，對于材料在Al液當中熔蝕-磨損行為我們可以利用交互作用率S(也稱協(xié)同作用率，synergy ratio)來加以表征，定義：

式中：Vtotal為熔蝕-磨損體積損失總量；Vcorr為純腐蝕體積損失；Vwear為純磨損體積損失。

圖8所示為H13鋼在750 ℃Al液當中熔蝕-磨損時的交互作用率，其中各種實驗條件下純腐蝕數(shù)據(jù)為H13鋼在750 ℃下靜態(tài)腐蝕的體積損失，均為8.02 mm3/h[12]?？梢钥闯觯诓煌娜畚g-磨損條件下材料的交互作用率均大于90%?？梢?，熔蝕-磨損條件下材料的體積損失遠高于材料單純腐蝕與單純摩擦磨損的體積損失之和。結(jié)合圖3的相關(guān)數(shù)據(jù)，以(10 N，60 r/min)條件下材料的體積損失為例，H13鋼試樣在干摩擦磨損時其體積損失僅為0.18 mm3/h，在單純腐蝕時其體積損失為8.02 mm3/h，而在熔蝕-磨損時其體積損失則高達216.03 mm3/h，該值為前二者之和的26.35倍，其交互作用產(chǎn)生的材料流失占總材料體積損失率高達96.2%。可見，熔蝕-磨損條件下的材料流失主要為腐蝕及磨損這二者的交互作用所產(chǎn)生。

從前面的分析可知，當H13鋼在Al液當中進入穩(wěn)定熔蝕-磨損階段后，材料的流失主要以磨損面上Fe2Al5層的不斷破壞剝落為主，以此來持續(xù)地消耗鐵基體。磨損過程不停地破壞腐蝕產(chǎn)物，從而使基體重新暴露于鋁液當中，促進材料的進一步腐蝕，此外磨損所產(chǎn)生的熱效應(yīng)也能顯著加速材料的腐蝕；同時，由于腐蝕產(chǎn)物Fe2Al5比較脆且與基體結(jié)合不好，在磨損過程中容易被破碎去除掉，因而能夠顯著加速材料的磨損。因此，當這一類以生成金屬間化合物層為典型腐蝕特征的材料在鋁液當中進行熔蝕-磨損時，材料的熔蝕-磨損速率顯然是受金屬間化合物層的生成及破壞速率所控制。當生成的金屬間化合物層致密且與基體結(jié)合良好，同時厚度比較小時，材料的熔蝕-磨損性能就相對較好；而當生成較厚的容易破碎剝落的金屬間化合物層時，材料在鋁液當中的熔蝕-磨損速率將會顯著增大。

圖8 H13鋼在Al液中的熔蝕-磨損交互作用率Fig. 8 Corrosion-wear synergy ratios of H13 in molten aluminum:

3 結(jié)論

1) H13鋼在Al液中熔蝕-磨損時，材料的流失過程即為Fe2Al5層的不斷生成及剝落的過程：磨損能夠加速Fe2Al5層生成速度，而Fe2Al5層的存在又加速了試樣表面材料的磨損破壞。

2) 熔蝕與磨損二者之間的交互作用極大地加速了材料的流失，交互作用產(chǎn)生的體積損失約占總?cè)畚g-磨損體積損失的90%以上。

3) 對這一類以生成金屬間化合物層為典型腐蝕特征的材料而言，其在鋁液當中進行熔蝕-磨損時，材料的熔蝕-磨損速率是由金屬間化合物層的生成及破壞速率所控制。

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Corrosion-wear behavior and synergy mechanism of H13 tool steel in molten aluminum

XIAO Hua-qiang1, CHEN Wei-ping2
(1. School of Mechanical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550025, China; 2. School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

Through analyzing and comparing the surface morphologies, wear debris and material loss of H13 tool steel both under high temperature dry sliding wear and corrosion-wear in molten aluminum conditions, the corrosion-wear behavior and synergy mechanism between corrosion and wear of H13 tool steel in molten aluminum were investigated. The results show that the material loss of corrosion-wear is much higher than the total material loss of purely corrosion and purely wear. The synergy rate of corrosion-wear is not less than 93.9% in our experiments. For those materials, the typical corroded feature is to generate intermetallic compound layer between the substrate and molten aluminum, the corrosion-wear resistance of material is depended on the formation rate and characterization of intermetallic compound layer, as well as the combination between the substrate and the intermetallic zone.

corrosion-wear; intermetallics; synergy; molten aluminum

XIAO Hua-qiang; Tel: +86-13984168037; E-mail: xhq-314@163.com

TG172

A

1004-0609(2017)-01-0089-08

Foundation item： Project(51271080) supported by the National Nature Science Foundation of China; Project(20142053) supported by the Science and Technology Foundation of Guizhou Province, China; Project(2013010) supported by the Opening Project of National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, China; Project (2013[39]) supported by the Scientific Research Foundation of Guizhou University, China

(編輯 王 超)

國家自然科學(xué)基金資助項目(51271080)；貴州省科學(xué)技術(shù)基金資助項目(20142053)；國家金屬新材料近凈成形工程技術(shù)研究中心開放基金資助項目(2013010)；貴州大學(xué)引進人才基金資助項目(2013[39])

2015-11-23；

2016-06-20

肖華強，副教授，博士；電話：13984168037；E-mail: xhq-314@163.com

Received date： 2015-11-23; Accepted date： 2016-06-20