黃 勇,苗旭輝,徐浩坤,田曉燕,李孟林,周云炎,謝 宇*;黃 穎;侯 蓉
(貴州廣濟(jì)堂藥業(yè)有限公司,貴州 貴陽 550014)
太子參是石竹科孩兒參屬植物孩兒參 Pseu-dostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax etHoffm 的干燥塊根[1],別名孩兒參、米參或童參。具有益氣生津、補(bǔ)益脾肺、補(bǔ)虛、補(bǔ)氣等[2]等功效,為清補(bǔ)之品。主要用于治脾虛食少、肺虛咳嗽、消渴、水腫、精神疲乏;脾氣虛弱、食少體倦、胃陰不足;肺虛燥咳,咽干痰粘。太子參主產(chǎn)于福建、貴州等省,目前貴州省太子參產(chǎn)量占全國太子參總產(chǎn)量的2/3,太子參作為貴州特色的道地藥材之一,目前已成為貴州帶動(dòng)地方脫貧致富的重點(diǎn)關(guān)注藥材。
現(xiàn)代藥學(xué)研究發(fā)現(xiàn),太子參中主要含有多種微量元素、氨基酸、苷類、糖類類等有效成分[3-4];具有明顯的抗疲勞抗應(yīng)激的作用[5],太子參總皂苷能增強(qiáng)小鼠免疫器官的重量,能明顯激活小鼠體內(nèi)網(wǎng)狀嫩內(nèi)皮系統(tǒng)的吞噬功能[6]。
中藥破壁飲片是通過現(xiàn)代粉碎技術(shù),將傳統(tǒng)中藥飲片加工至D90<45μm(300目以上)的粉體。是繼傳統(tǒng)中藥飲片、顆粒型飲片、單味浸膏顆粒發(fā)展起來的新型中藥飲片。與傳統(tǒng)中藥飲片相比,中藥破壁飲片具有高效免煎、溶解分散性能好等優(yōu)勢(shì),同時(shí),保留了傳統(tǒng)中藥飲片辯證論治、隨證加減的特色,還可提高藥材的利用率,減少中藥材的浪費(fèi),有效保護(hù)中藥資源。
為了更好地發(fā)揮太子參藥材養(yǎng)生保健作用,對(duì)太子參藥材加工成中藥破壁飲片的產(chǎn)業(yè)化方法進(jìn)行了研究。太子參破壁飲片的開發(fā),為豐富和擴(kuò)展貴州太子參產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈,帶動(dòng)太子參原料藥材的種植,為實(shí)現(xiàn)脫貧致富及貴州省大健康產(chǎn)業(yè)的發(fā)展作出一定的貢獻(xiàn)。
太子參藥材:來源于貴州省施秉縣太子參藥材種植基地。
SQW-100DI型球磨粉碎機(jī);TLZX40-550型氣流粉碎機(jī)。
采用單因素分析的方法,以破壁粉末的目數(shù)為考察指標(biāo),固定粉碎時(shí)間、藥材的粉碎重量,分別考察球磨粉碎及氣流粉碎的粉碎目數(shù),以初步確定最適合太子參藥材的破壁粉碎方式。見表1。
表1 氣流粉碎與球磨粉碎對(duì)比研究
由此看出,相同的粉碎量相同的粉碎時(shí)間,氣流粉碎的粉碎效率高于球磨粉碎,故選擇氣流粉碎的方法進(jìn)行太子參藥材的粉碎。
前期預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),影響太子參氣流粉碎效率的主要因素有:待粉碎物料的目數(shù)、待粉碎物料的含水量、氣源壓力。
因此,在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,分別取5 kg太子參藥材共計(jì)9份,以待粉碎物料每公斤粉碎效率為考察指標(biāo),對(duì)影響破壁粉碎的主要因素待粉碎物料的目數(shù)、待粉碎物料的含水量、氣源壓力按照表2的因素水平、表3的L9(34)正交試驗(yàn)安排試驗(yàn),結(jié)果見3,對(duì)結(jié)果進(jìn)行方差分析,見表4。
表2 正交試驗(yàn)因素表
表3 正交試驗(yàn)結(jié)果表
表4 方差分析
由方差分析結(jié)果可知,進(jìn)料物料目數(shù)對(duì)粉碎效果的影響具有極顯著性差異,而進(jìn)料物料水分含量和氣源壓力2個(gè)因素對(duì)粉碎效果的影響均具有顯著性差異。3個(gè)因素的影響次序?yàn)椋哼M(jìn)料物料目數(shù)>進(jìn)料物料含水量>進(jìn)料壓力。由直觀分析可知,最佳粉碎工藝為A3B1C3。即太子參氣流粉碎的最佳工藝為:進(jìn)料物料目數(shù)為100目、含水量為5.0%±0.5、進(jìn)料壓力為0.8mPa。
為了驗(yàn)證優(yōu)選出的最佳工藝的穩(wěn)定性、可行性,進(jìn)行了3批中試樣品的驗(yàn)證,每批次10 kg,見表5。
表5 工藝驗(yàn)證數(shù)據(jù)
工藝驗(yàn)證結(jié)果顯示:確定的太子參破壁飲片氣流粉碎工藝穩(wěn)定、可行,可用于太子參飲片(破壁)的生產(chǎn)。
取本品1 g,加甲醇10 mL,溫浸,振搖30 min,濾過,濾液濃縮至1 mL,作為供試品溶液。另取太子參對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部 附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開劑,置用展開劑預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,噴以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱到斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖1。
圖1 太子參飲片(破壁)TLC圖
稱取供試品0.010 g,加入水合氯醛試液–水(1:1)0.5 ml,超聲處理至完全溶散,吸取所有溶液裝片,每片以不溢出、無氣泡、分布均勻?yàn)槎?,?00倍顯微鏡下檢視,大于100 μm且完整的細(xì)胞的顆粒數(shù)目(如多個(gè)完整的細(xì)胞連成一片,且整片也超過100 μm的,以整片為一個(gè)計(jì)算)。見表6、圖2。
表6 未破壁細(xì)胞限度結(jié)果表
圖2 未破壁細(xì)胞限度檢查圖
目前,中藥材破壁粉碎的方式主要有球磨粉碎和氣流粉碎兩種方式。氣流粉碎是以壓縮空氣或過熱蒸汽通過噴嘴,產(chǎn)生高速氣流,且在噴嘴附近形成很高的速度梯度,通過噴嘴產(chǎn)生的超音速高湍流作為顆粒載體。物料經(jīng)負(fù)壓的引射作用進(jìn)入噴管,高壓氣流帶著顆粒在粉碎室中作回轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)并形成強(qiáng)大旋轉(zhuǎn)氣流,物料顆粒之間不僅要發(fā)生撞擊,而且氣流對(duì)物料顆粒也要產(chǎn)生沖擊剪切作用,同時(shí)物料還要與粉碎室發(fā)生沖擊、摩擦、剪切作用。如果碰撞的能量超過顆粒內(nèi)部需要的能量,顆粒就將被粉碎。粉碎合格的細(xì)小顆粒被氣流推到旋風(fēng)分離室中,較粗的顆粒則繼續(xù)在粉碎室中進(jìn)行粉碎,從而達(dá)到粉碎目的。
球磨粉碎是依靠筒體內(nèi)裝有襯板,用以保護(hù)并將筒內(nèi)研磨體提升到一定高度,賦予其位能及拋射動(dòng)能,然后,據(jù)有一定初始速度的研磨體按照拋物線軌跡降落,沖擊和研磨從磨機(jī)進(jìn)料端喂入的物料。如此周而復(fù)始,使處于研磨介質(zhì)之間的物料受沖擊作用而被粉碎。
藥材在粉碎成破壁飲片后,無法直觀有效地判斷其真?zhèn)?,而以?duì)照藥材為對(duì)照的薄層鑒別方式,是最為直觀、準(zhǔn)確地判斷藥材真?zhèn)蔚臋z測(cè)手段,因此,以對(duì)照藥材為對(duì)照的薄層鑒別方法可作為破壁飲片專屬性的檢測(cè)方法之一。
粒徑檢測(cè)及未破壁細(xì)胞檢測(cè)也是中藥破壁飲片粉體專屬性檢測(cè)手段。其中,粉體粒徑檢測(cè)采用激光粒度儀進(jìn)行測(cè)定。激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會(huì)照射到無窮遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。未破壁細(xì)胞限度的檢測(cè)方法,是一直觀判斷藥材破壁粉碎程度有效的手段,因此,也作為破壁飲片專屬性的檢測(cè)方法。
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