劉海洋 王冰冰

過敏性保濕化妝品的制備工藝研究

劉海洋 王冰冰

研究關(guān)于過敏性保濕化妝品的最佳工藝。以霜?jiǎng)閯┬?，在三因素三水平正交試?yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行加熱溫度、pH值等因素的考察；以尿囊素為抗過敏劑，進(jìn)行抗過敏劑用量及穩(wěn)定性考察，采用紫外分光光度法測(cè)定尿囊素的含量，進(jìn)而確定過敏性保濕化妝品的最佳制備工藝。

過敏性；穩(wěn)定性；尿囊素

過敏性皮膚多為干燥皮膚，其使用的化妝品甚至所有試劑一般都要求低刺激性、低變態(tài)反應(yīng)性，在配方中加入抗過敏藥物尿囊素來達(dá)到抗過敏的效果[1-3]。尿囊素被稱為抗刺激劑，能有效減輕刺激物的刺激，且能增強(qiáng)細(xì)胞的抗氧化能力，其無毒、無刺激、也無變態(tài)反應(yīng)，應(yīng)用于對(duì)過敏性保濕化妝品最佳制備工藝進(jìn)行探索[4-6]。

霜?jiǎng)┦怯秃退旌险鹗幵偌尤肴榛瘎⑺幬镏瞥傻陌牍腆w劑型，能夠使一種液體較穩(wěn)定地分散于另一種液體中，所以兼具親脂性和親水性，具有潤(rùn)滑不油膩、軟化痂皮、消炎、保護(hù)及止癢作用，故以霜?jiǎng)閯┬?，制備了過敏性保濕化妝品W/O型霜?jiǎng)?，并進(jìn)行了質(zhì)量評(píng)價(jià)，為過敏性保濕化妝品霜?jiǎng)┑难兄铺峁┝艘罁?jù)[7-8]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 因素水平的確定

本文以聚乙烯吡咯烷酮2.0 g、甘油硬脂酸酯6.0 g、硬脂酸6.0 g、十六醇1.0 g、聚二甲基硅氧烷1.0 g作為油相；以丙二醇4.0 g、殼聚糖2.0 g作為水相，經(jīng)過一系列單因素的考察，最終確定以乳化溫度（A），乳化劑加入方式（B），三乙醇胺用量（C），每個(gè)因素安排3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選，試驗(yàn)因素與水平安排，見表1；以確定的三因素三水平，按照L9（34）正交表的設(shè)計(jì)配制9份樣品，分別裝于密閉的塑料盒中，于室溫，60℃，-10℃放置1 d。觀察樣品的顏色、涂展性、穩(wěn)定性、黏度等，并以其作為考察標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行綜合評(píng)分，各項(xiàng)指標(biāo)均滿意者為10分（滿分為10分），其他介于0～10分，結(jié)果見表2。

由表1～2可知，因素A對(duì)基質(zhì)的處方影響最顯著，因素B次之，因素C再次之（RA＞RB＞RC），由K平均值確定最佳基質(zhì)條件為A2B3C2，即乳化溫度80℃，乳化劑加入油水。

1.2 尿囊素的含量測(cè)定

1.2.1 對(duì)照品溶液的配制 尿囊素對(duì)照品溶液的制備：精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的尿囊素對(duì)照品0.154 5 g，置100 ml量瓶中，加水至刻度。在熱水浴中溶解后，取出，放至室溫，用水稀釋成400 mg/L，搖勻備用。

1.2.2 供試品溶液的制備 霜?jiǎng)┤芤旱闹苽洌壕芊Q取配置的霜?jiǎng)┻m量，置量瓶?jī)?nèi)，加100 g/L氯化鈉水溶液至刻度。在熱水浴中加熱10 min，同時(shí)不斷振搖。取出，放至室溫，冷浴，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，搖勻備用。

1.2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的尿囊素對(duì)照品100 mg置100 ml量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，于熱水中溶解，取出，放至室溫。取該溶液1.0 ml兩份各置50 ml量瓶?jī)?nèi)，1份用緩沖液稀釋至刻度，搖勻?yàn)闃悠芬海?份用鹽酸液稀釋至刻度，搖勻?yàn)閰⒄找?，在狹縫1 nm，掃描速度為120 nm/min，波長(zhǎng)200～300 nm范圍內(nèi)掃描。得到對(duì)照品與供試品溶液的最大吸收波長(zhǎng)為225 nm。

1.2.4 穩(wěn)定性考察 同1.2.3樣品液和參照液，將上述兩溶液于室溫放置0.5 h、2.0 h、5.0 h后，在225 nm處測(cè)定其吸收度值。穩(wěn)定性考察求得RSD值0.57%＜3.00%，穩(wěn)定性符合要求。

1.2.5 回收率實(shí)驗(yàn) 取已經(jīng)配制好的霜?jiǎng)┤芤?.2 ml、0.3 ml、0.4 ml、0.5 ml、0.6 ml各兩份分置50 ml量瓶中，一組用緩沖液稀釋至刻度，搖勻?yàn)闃悠芬海涣硪唤M用鹽酸液稀釋至刻度，搖勻?yàn)閰⒄找?，取上?組溶液在波長(zhǎng)225 nm處測(cè)定吸收度值。求得RSD值0.98%＜3.0%，符合要求。

1.2.6 線性關(guān)系考察 精密取400 mg/L的尿囊素對(duì)照品溶液2.0 ml、2.5 ml、3.0 ml、3.5 ml、4.0 ml、4.5 ml、5.0 ml各兩份分置50 ml量瓶中，一組用緩沖液稀釋至刻度，搖勻?yàn)闃悠芬?；另一組用鹽酸液稀釋至刻度，搖勻?yàn)閰⒄找?。取上?組溶液在波長(zhǎng)225 nm處測(cè)定吸收度值，得回歸方程：A=0.019 6 cx+0.005 9（cx單位μg/ml），R=0.999 1，結(jié)果表明尿囊素在16～40 μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和穩(wěn)定性考察

2.1 外觀

本品為質(zhì)地細(xì)膩，色澤均勻的半固體W/O型霜?jiǎng)?/p>

2.2 檢查

酸堿度：取3批霜?jiǎng)└? g，分置燒杯中加純化水10 ml。攪拌至完全溶解，測(cè)得pH平均值為6.65，符合外用軟膏劑酸堿度不大于8.3的要求。

粘度：取3批霜?jiǎng)?，取適量樣品于250 ml高型燒杯中，水浴使之恒溫（25±1）℃，將NDJ-8S型數(shù)字式旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定。分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果平均黏度為8.638 3 Pa/s。

2.3 離心實(shí)驗(yàn)

取3批樣品各5 g，裝入帶刻度的離心管中，以轉(zhuǎn)速4 000 r/min離心15 min，霜?jiǎng)┪匆姺謱?、破乳現(xiàn)象，表明霜?jiǎng)┓€(wěn)定。

2.4 耐熱實(shí)驗(yàn)

取3批樣品每批樣品取1 g等量放入密閉的小瓶中，置于室溫20℃～30℃存放1個(gè)月；置于恒溫（38±1）℃中48 h，霜?jiǎng)┚匆姺謱?、破乳、變色現(xiàn)象，表明霜?jiǎng)┓€(wěn)定。

2.5 刺激性實(shí)驗(yàn)

在若干名身體健康志愿者的手背上涂少許藥品，觀察72 h，結(jié)果無皮膚發(fā)紅、發(fā)疹、水皰等不良反應(yīng)。

表1 因素水平設(shè)計(jì)表

表2 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果

表3 指標(biāo)、項(xiàng)目和指標(biāo)要求

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

（1）測(cè)定尿囊素在處方中的含量，為了減小測(cè)定誤差，選用不同濃度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制尿囊素回歸方程y= 0.019 6x+ 0.005 9，r=0.999 1。

（2）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)配方中加入殼聚糖，殼聚糖不易溶，加入后使的制備的霜?jiǎng)┐植?，適量的減少殼聚糖的量可以增加化妝品的細(xì)膩程度。

（3）通過正交試驗(yàn)探索出了W/O型霜?jiǎng)┑淖罴鸦|(zhì)優(yōu)選，所制得霜?jiǎng)┊a(chǎn)品均勻細(xì)膩，易涂展，對(duì)皮膚無刺激性，工藝簡(jiǎn)單，質(zhì)量可控，尿囊素容易使皮膚產(chǎn)生干燥感，而我所研制的W/O型霜?jiǎng)?duì)皮膚有滋潤(rùn)、保濕功能可以有效的克服尿囊素這一缺點(diǎn)。

（4）霜?jiǎng)┑母泄僦笜?biāo)和理化指標(biāo)見表3。

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Study on Preparation Process of Allergic Moisturizing Cosmetics

LIU Haiyang WANG Bingbing Tonghua Institute for Drug Control, Tonghua Jilin 134001, China

This paper is the study of optimum process about allergic moisturizing cosmetics. In order to cream form, based on the 3 factors and 3 levels orthogonal experiment, heating temperature, pH value factors, antiallergic agent to allantoin, inspect antiallergic agent amount and stability, determination of content of allantoin by ultraviolet spectrophotometry, and then determine the best system sensitivity moisturizing cosmetics the preparation process.

allergic; stability; allantoin

R142

A

1674-9316（2017）01-0006-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．01．004

通化市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 通化 134001