孫 鵬，高玉玲，王金梅，劉秀娟

(1.黑龍江八一農(nóng)墾大學測試中心，黑龍江 大慶 163319；2.黑龍江大學化學化工與材料學院，黑龍江 哈爾濱 150080；3.大慶石化公司質量檢驗中心，黑龍江 大慶 163711)

漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法測定水產(chǎn)品中丁香酚的殘留量

孫 鵬1,2，高玉玲1，王金梅3，劉秀娟3

(1.黑龍江八一農(nóng)墾大學測試中心，黑龍江 大慶 163319；2.黑龍江大學化學化工與材料學院，黑龍江 哈爾濱 150080；3.大慶石化公司質量檢驗中心，黑龍江 大慶 163711)

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前處理技術，結合超高效液相色譜-串聯(lián)質譜(UHPLC-MS/MS)法測定水產(chǎn)品中丁香酚的殘留量。通過考察萃取劑種類、萃取劑體積、分散劑種類、分散劑體積、氯化鈉質量分數(shù)、萃取時間、離心溫度對萃取效率的影響，確定了最佳萃取條件，即以30 μL 1-十一醇為萃取劑，800 μL 乙醇為分散劑，氯化鈉質量分數(shù)為6%，于-3 ℃下以10 000 r/min離心5 min，將液體部分移除，待固體融化后取20 μL 供UHPLC-MS/MS分析。結果表明，在5～500 μg/kg范圍內，丁香酚的線性關系良好，相關系數(shù)為0.999 6，回收率在88.9%～103.4%之間，方法檢出限和定量限分別為1.47 μg/kg和4.91 μg/kg，日內相對標準偏差(RSD)均低于7.5%(n=6)，日間相對標準偏差(RSD)均低于9.8%(n=3)。該方法操作簡單，溶劑用量少，快速、安全、重現(xiàn)性好，適用于水產(chǎn)品中丁香酚殘留的分析。

漂浮固化液液微萃取(DLLME-SFO)；超高效液相色譜-串聯(lián)質譜(UHPLC-MS/MS)；丁香酚；水產(chǎn)品；殘留；麻醉劑

丁香酚(C10H12O2)具有麻醉、松弛腸平滑肌、解熱、抗炎、抗過敏等作用[1]。將丁香酚添加到鮮活水產(chǎn)品中，可以麻醉動物神經(jīng)，令其暫時失去活力從而減少因應激性反應造成的缺氧或皮膚損傷[2]。例如，經(jīng)銷商在運輸過程中往往會用丁香酚等麻醉劑對活魚進行麻醉，減少活魚碰傷的情況，保證其外觀完整，減少經(jīng)濟損失[3]。但是，這些化學物質會被魚類吸收，間接危害消費者的身體健康和生命安全，不利于水產(chǎn)經(jīng)濟的健康發(fā)展[4]。

歐盟、美國均未規(guī)定水產(chǎn)品中丁香酚的限量，但日本肯定列表中允許使用丁香酚作為麻醉劑，規(guī)定其最高限量為50 μg/kg。我國對丁香酚類化合物殘留方面的限制還處于空白階段，因此建立簡便、高效、準確的水產(chǎn)品中丁香酚測定方法迫在眉睫。

目前檢測丁香酚殘留的方法主要有氣相色譜法[5]、高效液相色譜法[6-8]、氣相色譜-串聯(lián)質譜法[9]、液相色譜-串聯(lián)質譜法[10]、高效毛細管電泳法[11]等。在這些方法中，均采用傳統(tǒng)的液液萃取法進行樣品前處理，存在有機溶劑用量大、檢出限高、分析時間長等不足。液液微萃取是近年來發(fā)展的樣品前處理技術，以消耗試劑少、簡單、廉價等優(yōu)點廣泛應用于農(nóng)殘[12-14]、獸殘[15-16]的檢測中。

漂浮固化分散液液微萃取技術(DLLME-SFO)[17-18]可通過冷凍凝固操作使漂浮的萃取劑和水相分離。該技術增加了DLLME 萃取劑的種類，拓展了 DLLME 的應用范圍，操作簡便快速。本研究擬采用漂浮固化液液微萃取樣品前處理技術，結合超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法(UHPLC-MS/MS)測定水產(chǎn)品中丁香酚殘留，希望為今后水產(chǎn)品中丁香酚限量標準的制訂提供參考依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器與設備

1290-6460型超高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質譜儀：美國Agilent公司產(chǎn)品，配有ESI、APCI離子源及MassHunter 6.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；IKA T25型高速組織勻漿機：德國IKA儀器設備有限公司產(chǎn)品；SK8200H型超聲波清洗機：上?？茖С晝x器有限公司產(chǎn)品；Z36HK型高速冷凍離心機：德國Hermie公司產(chǎn)品；Vortex-2型渦旋儀：美國SI Digital公司產(chǎn)品。

1.2 材料與試劑

丁香酚對照品：純度大于99.0%，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供；1-十一醇：純度為99.5%，阿拉丁試劑(中國)有限公司產(chǎn)品；正十六烷：純度為99%，Sigma-Aldrich公司產(chǎn)品；甲醇、乙醇、乙腈、丙酮：均為色譜純，德國 Fisher公司產(chǎn)品；250 μL內插管：美國Agilent公司產(chǎn)品；NaCl：優(yōu)級純，天津科密歐化學試劑有限公司產(chǎn)品，使用前烘干至質量恒定；0.22 μm微孔濾膜：天津博納艾杰爾科技有限公司產(chǎn)品；實驗用水：市售4.5 L屈臣氏蒸餾水；河蟹、對蝦、鯉魚：均購于大慶市東安市場，取可食部分經(jīng)高速組織搗碎機處理后備用。

1.3 實驗條件

1.3.1 色譜條件 色譜柱：Endeavorsil C18柱(30 mm×2.1mm×1.8 μm)；流動相：甲醇-水溶液(80∶20，V/V)，等度洗脫；柱溫：24 ℃；流速：0.30 mL/min；進樣量：5 μL。

1.3.2 質譜條件 電噴霧離子源(ESI)，負離子多反應監(jiān)測(MRM)模式；干燥氣、霧化氣、鞘氣均為氮氣，碰撞氣為高純氮氣；干燥氣：溫度300 ℃，流速5.1 L/min；鞘氣：溫度250 ℃，流速11.0 L/min，鞘氣噴嘴電壓500 V；毛細管電壓：3 500 V。

1.4 實驗方法

準確稱取0.20 g樣品于50 mL聚四氟乙烯離心管中，加入3 mL乙腈，以10 000 r/min均質1 min，加入1 g氯化鈉，渦旋振蕩1 min；靜置后將上清液轉移至另一聚四氟乙烯離心管中，分別加入5 mL水，30 μL 1-十一醇(萃取劑)，800 μL乙醇(分散劑)，6%(質量分數(shù))氯化鈉，旋緊塑料旋塞，渦旋振蕩3 min后，于-3 ℃下以10 000 r/min離心5 min，取出離心管，除去液體部分；在室溫下，待融化后用微量進樣器取20 μL樣品，加入250 μL內插管中，供UHPLC-MS/MS測定。

2 結果與討論

2.1 萃取條件的優(yōu)化

2.1.1 萃取劑的選擇 選擇合適的萃取劑是提高萃取效率的關鍵，萃取劑需具備密度小于樣品水溶液，且水溶性小、不易揮發(fā)、對分析物具有良好的萃取能力和色譜行為等特點。基于以上幾點，本實驗考察了1-十一醇(熔點19 ℃)和正十六烷(熔點18.2 ℃)2種萃取劑。通過實驗比較，1-十一醇對丁香酚有較好的回收率，故選擇1-十一醇為萃取劑。

實驗還考察了1-十一醇萃取劑的用量分別為10、20、30、40、50 μL時對丁香酚萃取效率的影響，結果示于圖1。當萃取劑為10 μL時，回收率最低，隨著1-十一醇用量的增加，萃取回收率不斷提高；當加入30 μL 1-十一醇時，萃取回收率達到最大值并趨于穩(wěn)定，故本實驗選擇萃取劑用量為30 μL。

圖1 萃取溶劑體積和種類對萃取回收率的影響Fig.1 Effect of volume and type of extraction solvent on recoveries

2.1.2 分散劑的選擇 分散劑的選擇影響萃取微滴及最終萃取相體積，進而影響萃取效率。分散劑需要與萃取劑和樣品水溶液具有很好的混溶性，同時不影響樣品混合溶液在分層時形成兩相，不干擾目標化合物分析，且具有良好的色譜行為。本實驗分別考察了甲醇、乙醇、乙腈、丙酮作為分散劑對丁香酚回收率的影響，結果示于圖2。由圖2可見，乙腈、丙酮作為分散劑時的萃取回收率都較低，而乙醇作為分散劑時的萃取效率最高，故本實驗選擇乙醇為分散劑。

圖2 分散劑體積和種類對萃取回收率的影響Fig.2 Effect of volume and type of dispersion solvent on recoveries

分散劑體積的大小影響萃取劑在水相中的分散程度。分散劑體積較小時，萃取劑不能均勻地分散在水相中；分散劑體積較大時，分析物在水中的溶解度增大，不易被萃取。實驗考察了分散劑體積分別為200、400、600、800、1 000 μL時對萃取效率的影響。結果表明，當分散劑體積為800 μL時，萃取效率最高。

2.1.3 氯化鈉質量分數(shù)的選擇 氯化鈉的加入可以增大水相的離子強度，提高目標化合物在有機相的萃取效率。本實驗考察了氯化鈉質量分數(shù)為2%～10%時的萃取效率，結果示于圖3。結果表明，隨著氯化鈉質量分數(shù)的增加，萃取效率逐漸提高，當氯化鈉質量分數(shù)在6%時，萃取效率最佳。

2.1.4 萃取時間和離心溫度的選擇 萃取時間是指往樣品水溶液中加入萃取劑和分散劑后至混合溶液離心前的時間。萃取平衡的建立需要一定的時間，實驗分別考察了萃取1、2、3、4、5 min對萃取效率的影響。結果表明，渦旋振蕩時間大于2 min，萃取效率可達到穩(wěn)定狀態(tài)，故選擇渦旋振蕩時間3 min。離心是為了使萃取劑相與水溶液分離，離心溫度會影響萃取劑固化時間及效果，最終影響萃取效率。 通過考察離心溫度對實驗及回收率的影響發(fā)現(xiàn)，溫度過低、時間過長，不僅萃取劑會固化，整個樣品溶液也有固化的趨勢；溫度過高，萃取劑固化在分離水相時容易破碎，不易分離。綜合考慮，本實驗選擇于-3 ℃下離心5 min。

圖3 NaCl質量分數(shù)對回收率的影響Fig.3 Effect of NaCl massfraction on recoveries

2.2 實驗條件的優(yōu)化

2.2.1 質譜條件的優(yōu)化 配制10 μg/L丁香酚標準溶液，在ESI-模式下，以甲醇、水為流動相時，丁香酚在水中失去氫離子，形成較強響應的[M-H]-準分子離子峰。選取[M-H]-(m/z163.1)為母離子，選擇MS2SIM以優(yōu)化質譜的碎裂電壓，最終確定碎裂電壓為90 V。選擇子離子對其碰撞能進行優(yōu)化，二級質譜掃描，選取二級質譜中沒有干擾、信號相對較強的2個特征碎片離子與其母離子組成兩對離子對。本研究選擇豐度最強、受干擾較小的m/z163.1/148.1為定量離子對，其碰撞能為20 eV；選擇m/z163.1/121.1為定性離子對，其碰撞能為32 eV。在MRM模式下，得到丁香酚標準品的總離子流圖，示于圖4。

2.2.2 超高效液相色譜條件的優(yōu)化 在ESI-模式下檢測丁香酚，實驗比較了流速分別為0.20、0.25、0.30、0.35、0.40 mL/min時，丁香酚的峰形及響應強度等指標，最終確定最佳流速為0.30 mL/min。實驗還考察了22、24、26、28、30 ℃等不同溫度對待測物峰形及響應強度的影響，結果表明，隨著溫度的升高，待測物的保留時間有所下降，但對其峰形及響應強度的影響不大，故實驗選擇溫度為24 ℃。

圖4 丁香酚標準品的總離子流圖Fig.4 Total ion chromatogram of eugenol reference standards

2.3 方法學考察

2.3.1 線性關系、檢出限和定量限 在優(yōu)化的實驗條件下，向陰性對蝦樣品中分別添加含量為1、5、20、50、100、250、500、1 000 μg/kg的標準儲備液進行DLLME-SFO-UHPLC-MS/MS

測定，根據(jù)峰面積(A)與加標樣品中丁香酚的含量(C，μg/kg)繪制工作曲線。結果表明，在5～500 μg/kg范圍內，丁香酚保持良好的線性關系，經(jīng)儀器軟件擬合基質標準曲線的線性方程為A=3.359 216C+68.076 739，相關系數(shù)為0.999 6。以最小添加水平色譜圖中3倍信噪比確定各農(nóng)藥的檢出限(LOD)，10倍信噪比確定其定量限(LOQ)，丁香酚的LOD和LOQ分別為1.47 μg/kg和4.91 μg/kg。

2.3.2 方法回收率和精密度 在陰性對蝦、河蟹、鯉魚樣品中分別加入含量為2、5、10 μg/kg的丁香酚，檢測得到方法的回收率及日內、日間精密度，結果列于表1。由表1可知，方法的回收率在88.9%～103.4%之間。日內精密度以1天內平行分析6次加標樣品所得回收率的RSD表示，日間精密度以每天分析加標樣品連續(xù)分析3天所得回收率的RSD表示。由表1可知，日內相對標準偏差均低于7.5%(n=6)，日間相對標準偏差均低于9.8%(n=3)，說明該方法的準確性和重現(xiàn)性較好。

表1 丁香酚的回收率和方法精密度Table 1 Recoveries and RSDs of the eugenol spiked in aquatic at three levels

2.4 樣品分析

在優(yōu)化的實驗條件下對水產(chǎn)品樣品及加標樣品進行DLLME-SFO-UHPLC-MS/MS分析，從河蟹樣品(A)、對蝦樣品(B)、鯉魚樣品(C)中均未檢出丁香酚，實驗結果示于圖5。

注：a.河蟹樣品；b.對蝦樣品；c.鯉魚樣品；d.加標樣品圖5 水產(chǎn)品樣品及加標樣品的MRM圖Fig.5 MRM Chromatogram of aquatic products samples and spiked samples

3 結論

本研究建立了漂浮固化液液微萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的方法，該方法前處理簡單、分析時間短，大大提高了檢測效率，其靈敏度、準確度、回收率和精密度均能滿足獸藥殘留檢測要求，可為相關標準方法的制訂提供參考依據(jù)。

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Determination of Eugenol Residue in Aquatic Using Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Based on the Solidification of a Floating Organic Droplet Followed by UHPLC-MS/MS

SUN Peng1,2, GAO Yu-ling1, WANG Jin-mei3, LIU Xiu-juan3

(1.TestingCentre,HeilongjiangBayiAgriculturalUniversity,Daqing163319,China;2.SchoolofChemistryandMaterialsScience,HeilongjiangUniversity,Harbin150080,China;3.InspectionCenterofDaqingPetrochemicalCompany,Daqing163711,China)

A novel dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet (DLLME-SFO) followed by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) was developed for the determination of eugenol residue in aquatic. The influence of extraction parameters including types of extraction solvent, volume of extraction solvent, vortex extraction time, sodium chloride mass fraction, chromatographic condition and mass spectrometry condition were investigated. The optimal liquid-liquid microextraction experiment conditions were as follows: 30 μL 1-undecanol as extraction solvent, 800 μL of methanol as disersive solvent, sodium chloride mass fraction 6%, vortex oscillation extrantion time 3 min, centrifugal time was 5 min with 10 000 r/min at three degrees below zero centigrade, dislodge water phase, after thawed it was analyzed by UHPLC-MS/MS. The analytical column was DIKMA Endeavorsil C18(30 mm×2.1 mm×1.8 μm), and the mobile phase was composed of methanol-water solution (80∶20,V/V). The flow rate was 0.30 mL/min and run time was 2.0 min. A tandem mass spectrometer coupled with negative electro-spray ionization (ESI) source was used for detection. The quantitative detection was performed on UHPLC-MS/MS by multiple reaction monitoring (MRM) mode under negative electro spray ionization (ESI-). It was shown that good linearity is obtained at the concentrations of 5.0-500.0 μg/kg with the correaltion coefficients higher than 0.999 6 for eugenol. The recovery is 88.9%-103.4%. The limits of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for eugenol are 1.47 μg/kg and 4.91 μg/kg, respectively. The intra-day relative standard deviations are lower than 7.5%(n=6), and the inter-day relative standard deviations are lower than 9.8%(n=3). MRL of eugenol in aquatic product was not demanded in China. Therefore, analytical of eugenol content in different aquatic products is of considerable importance and requires the development of precise methods for its determination imperatively. The method is efficient, solvent saving, reliable and sensitive, and can be suitable for the determination of eugenol residue in aquatic.

dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet (DLLME-SFO); ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS); eugenol; aquatic; residue; anesthetic

2016-06-20;

2016-09-26

大慶市指導性科技計劃項目(szdfy-2015-50)； “校內培育課題資助計劃”(XZR2014-17)資助

孫 鵬(1982—)，男(漢族)，黑龍江人，助理研究員，從事食品質量與安全研究、樣品前處理技術研發(fā)。E-mail: byndsunpeng@sina.com

高玉玲(1983—)，女(漢族)，黑龍江人，助理研究員，從事色譜分析研究。E-mail: i_am_0@163.com

時間：2017-04-13；網(wǎng)絡出版地址：http:∥www.cnki.net/kcms/detail/11.2979.TH.20170413.0942.016.html

O657.63

A

1004-2997(2017)03-0342-07

10.7538/zpxb.2016.0091