王瑞娟，劉 潔，劉亞偉

（河南工業(yè)大學 糧油食品學院，小麥和玉米深加工國家工程實驗室，河南 鄭州 450001）

玉米濕法加工生產(chǎn)淀粉的實驗室評價

王瑞娟，劉 潔，劉亞偉*

（河南工業(yè)大學 糧油食品學院，小麥和玉米深加工國家工程實驗室，河南 鄭州 450001）

以評價玉米的加工特性及分析工藝條件為目的，建立玉米濕法加工的實驗室方法。玉米在含有質(zhì)量分數(shù)0.20%的二氧化硫和質(zhì)量分數(shù)0.50%的乳酸的浸泡液（52℃）中浸泡不同時間（40 h、48 h、56 h、64 h、72 h），經(jīng)研磨、分離得到淀粉、蛋白粉、粗纖維、細纖維、胚芽和可溶物，并對玉米淀粉的顆粒形態(tài)、糊化特性、熱力學特性進行測定。結(jié)果表明，當浸泡時間為48 h時，玉米淀粉的得率最高，為62.56%。顆粒形態(tài)分析表明，在不同浸泡時間下，玉米淀粉均為多角形、圓形，粒度分布均勻。由熱力學特性分析可知，浸泡時間從48 h增加到72 h，ΔH從12.22 J/g增加到14.09 J/g（P<0.01）。建立的玉米濕法加工生產(chǎn)淀粉的實驗室方法日間精密度為0.58%（n=12）。

玉米濕法加工方法；浸泡時間；玉米淀粉；特性；實驗室評價

網(wǎng)絡出版時間：2017-4-20 14:09:20

0 引言

玉米淀粉是玉米籽粒中主要的碳水化合物，其含量約占粒重的70%，通過玉米濕法加工工藝生產(chǎn)，再經(jīng)深加工可制備各種變性淀粉、淀粉糖及各種發(fā)酵產(chǎn)品[1-2]。玉米濕法加工工藝是玉米經(jīng)浸泡、破碎、胚芽分離洗滌、精磨、纖維分離洗滌、麩質(zhì)分離等工序制備玉米淀粉及各類副產(chǎn)物的過程。玉米通常在0.20%～0.25%的二氧化硫的浸泡液（pH為2.5左右，溫度為49～53℃）中浸泡50 h左右[3]。浸泡是玉米淀粉生產(chǎn)的核心工序，浸泡時玉米得到軟化，同時二氧化硫通過斷裂谷蛋白分子間或分子內(nèi)的二硫鍵瓦解蛋白質(zhì)基質(zhì)[4-5]。

玉米濕法加工生產(chǎn)淀粉的實驗室方法通常用于以很少的玉米優(yōu)化工藝參數(shù)或者開發(fā)新的濕法加工方法等[6-9]。玉米濕法加工實驗室方法中，玉米的用量從2 kg～10 g，甚至2～10粒，浸泡溫度一般選為50℃或52℃，采用不同的浸泡時間，如24h、40 h、56 h等[10-11]。浸泡方式主要有3種：靜態(tài)浸泡、循環(huán)浸泡和逆流浸泡，浸泡方式的選取與玉米用量有關(guān)，玉米用量小于300 g，浸泡方式為靜態(tài)浸泡；玉米用量大于300 g，浸泡方式為循環(huán)浸泡或逆流浸泡[12]。本實驗試圖以50 g的玉米用量，在52℃下，采用靜態(tài)浸泡方式，研究浸泡時間對玉米濕法加工各組分得率、玉米淀粉特性的影響，完善玉米濕法加工生產(chǎn)淀粉的實驗室方法，并通過測定加工方法的精密度來確定方法的可行性。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米，市售；亞硫酸、乳酸、蔗糖、乙醇，天津市科密歐化學試劑有限公司，均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

Itherm-B3 vivo開口加熱循環(huán)水浴鍋：VIVO技術(shù)有限公司；878-A多功能粉碎機：常州國華儀器有限公司；PL2002分析天平：METTLER TOLEDO公司；近紅外谷物分析儀：瑞士BUCHI公司；MB45鹵素水分測定儀：美國OHAUS公司；FP-528蛋白質(zhì)分析儀：美國LECO公司；快速黏度儀：瑞典PERTEN公司；SALD-301V激光粒度儀：日本SHIMADZU公司；50ipol偏光顯微鏡：日本NIKON公司；Q20差示掃描量熱儀(DSC)：美國TA公司。

1.3 方法

1.3.1 玉米理化指標的測定

玉米籽粒中淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪和水分含量采用近紅外谷物分析儀測定。玉米籽粒的容重使用容重器測定。測定前，玉米中的雜質(zhì)、破碎顆粒和不完善粒已被揀出，在 4℃下儲存待用。每個樣品做3個重復。

1.3.2 玉米濕法加工實驗室方法

實驗室方法包括以下過程：浸泡→粗磨→胚芽提取→細磨→纖維分離→淀粉與蛋白分離→干燥→各組分。

浸泡：將50 g玉米放入150 mL包含質(zhì)量分數(shù)0.20%的二氧化硫和質(zhì)量分數(shù)0.5%的乳酸的浸泡液（52℃）中浸泡；粗磨：將玉米與150 mL水放入組織搗碎機（鈍刀）中，以50%速度研磨30 s；胚芽提?。捍帜ズ蟮娜橐哼^7目分樣篩，對篩上物挑揀，取胚置于16目分樣篩上，用100 mL水清洗；細磨：將脫胚后的乳液轉(zhuǎn)移至組織搗碎機中，全速細磨4 min；纖維分離：細磨后的乳液過50目和200目分樣篩，取篩上物，分別為粗纖維和細纖維，分別用500 mL水洗滌；淀粉和蛋白分離：采用質(zhì)量分數(shù)65%的蔗糖溶液[13]離心分離，纖維分離后的麩質(zhì)乳液經(jīng)真空抽濾，然后采用蔗糖溶液分離3次，洗去蔗糖溶液；得到的濕法加工組分在50℃的烘箱中干燥24 h。

1.3.3 濕法加工各組分得率和純度的測定

玉米經(jīng)濕法加工得到各組分：淀粉、蛋白粉、粗纖維、細纖維、胚芽和可溶物，測定各組分的得率及淀粉和蛋白粉中蛋白質(zhì)含量。濕法加工各組分的水分含量使用水分測定儀測定。淀粉和蛋白粉中蛋白質(zhì)含量采用燃燒定氮儀測定，蛋白質(zhì)的轉(zhuǎn)換系數(shù)為6.25。組分產(chǎn)率以干基為基準，每個樣品做2個重復。

1.3.4 玉米淀粉的特性測定

1.3.4.1 玉米淀粉顆粒形態(tài)的測定

利用激光粒度儀測定淀粉的粒度分布。配制2%（干基）的淀粉乳，折射率為1.45-0.05i，蒸餾水為分散劑，吸光度在0.01～0.20之間進行測量，獲得玉米淀粉的粒度分布。每個樣品做3個重復。

利用偏光顯微鏡觀察玉米淀粉的顆粒形態(tài)。配制2%（干基）的淀粉乳，取適量于載玻片上，加蓋蓋玻片，置于偏光顯微鏡下觀察玉米淀粉的顆粒形態(tài)及偏光十字。

1.3.4.2 玉米淀粉糊化特性的測定

玉米淀粉的糊化特性采用快速黏度儀測定。配制8%（干基）的淀粉乳，按照以下程序進行測定：50℃下維持30 s，在2.5 min內(nèi)升到95℃，95℃下保持20 min，在3 min內(nèi)降到50℃，50℃下保持9 min。獲得糊化曲線及糊化特征值：峰值黏度（Peak viscosity，PV）、最低黏度（Trough viscosity，TV）、崩解值（Breakdown viscosity，BV）、回升值（Setback viscosity，SV）、最終黏度（Final viscosity，F(xiàn)V）、糊化溫度（Peak temperature，Ptemp）和峰值時間（Peak time，Ptime）。每個樣品做2個重復。

1.3.4.3 玉米淀粉熱力學特性的測定

采用DSC測定玉米淀粉的熱力學特性，淀粉（干基）與蒸餾水的質(zhì)量比為3∶7，取淀粉于坩堝內(nèi)，加入蒸餾水，密封，在室溫下放置24 h。以密封的空盤做參比，溫度為30～100℃，升溫速率為10℃/min，獲得DSC曲線，通過TA分析軟件對曲線積分可得：糊化開始溫度（To）、峰值溫度（Tp）、糊化終止溫度（Tc）以及糊化焓（ΔH）。每個樣品做3個重復。

1.3.5 評價方法的精密度測定

精密度是指在相同條件下，多次平行分析結(jié)果相互接近的程度，表示測定數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性，用標準偏差或相對標準偏差表示。購于市場的商業(yè)玉米經(jīng)實驗室規(guī)模玉米濕法加工方法連續(xù)加工6 d，每天應用此方法生產(chǎn)玉米淀粉2次，測定實驗室規(guī)模玉米濕法加工方法的精密度。

1.4 數(shù)據(jù)分析

取浸泡時間為因素，5個水平，每個樣品做2個重復。運用SPSS16.0的one-way ANOVA對試驗數(shù)據(jù)進行顯著性檢驗，以P<0.05為顯著性標準。

2 結(jié)果與討論

2.1 玉米的化學組分和物理特性

玉米品質(zhì)影響玉米的可濕磨性（分離容易度）及濕法加工各組分的產(chǎn)量和質(zhì)量。本實驗所加工玉米的化學組分和物理特性見表1。

表1 玉米的化學組分和物理特性Table 1 Composition and physical properties of corn

2.2 浸泡時間對濕法加工組分的影響

玉米經(jīng)加工得到濕法加工各組分見圖1（除可溶物）。由表2可知，不同浸泡時間下，各組分回收率之和高于98.44%，與表3中玉米濕法加工實驗室方法所得回收率相當。經(jīng)方差分析可知，浸泡時間對蛋白粉得率、蛋白粉中蛋白質(zhì)含量和可溶物得率有極顯著的影響（P<0.01），對淀粉得率、淀粉中蛋白質(zhì)含量、粗纖維得率、細纖維得率和回收率的影響不顯著（P>0.05，表4、表5）。

表2 浸泡時間對回收率的影響Table 2 Effect of steeping time on total solids recovery rate

2.2.1 淀粉得率和淀粉中蛋白質(zhì)含量

玉米經(jīng)濕法加工得到淀粉得率和淀粉中蛋白質(zhì)含量見表4，浸泡時間為 40 h時，淀粉得率（61.76%）最低，浸泡時間為72 h時，淀粉得率（63.62%）最高，淀粉得率在文獻[14]報道的玉米濕法加工實驗室方法加工處理133種商業(yè)玉米所得淀粉得率的范圍內(nèi)。Vignaux等[10]采用 100 g玉米濕法加工方法加工玉米（品種619248）得到淀粉得率為63.40%，與我們實驗結(jié)果相近，但是與品種617741和617746相比，淀粉得率存在2%～3%的差距，可能與玉米品種和樣品數(shù)量有關(guān)，樣品數(shù)量的減少，引起不均一研磨，產(chǎn)生未破碎的大顆粒，蛋白質(zhì)網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)限制淀粉釋放。Ji等[5]研究小規(guī)模淀粉分離時發(fā)現(xiàn)淀粉得率隨著樣品數(shù)量的增加而增加[4]。有研究表明，玉米濕法加工的效果與玉米的品質(zhì)參數(shù)相關(guān)[14]。

圖1 玉米濕法加工各組分Fig.1 Fractions of wet-milled corn

表3 不同玉米濕法加工實驗室方法比較Table 3 Comparison of different laboratory-scale wet processing procedures of corn

表4 不同浸泡時間下淀粉和蛋白粉得率及其蛋白質(zhì)含量Table 4 Yields and protein content of starch and gluten under different steeping time

淀粉中蛋白質(zhì)含量為0.56%～0.84%（表4），高于Vignaux等[10]通過100 g玉米濕法加工方法得到淀粉的蛋白質(zhì)含量，與其通過10 g玉米濕法加工方法得到淀粉的蛋白質(zhì)含量相當。與表3相比可知，淀粉中蛋白質(zhì)含量的變化與樣品量、淀粉與蛋白質(zhì)的分離方式等因素有關(guān)。本論文采用65%蔗糖溶液離心分離淀粉與蛋白質(zhì)，可能造成淀粉與蛋白質(zhì)不完全分離[15]。加入蔗糖溶液離心分離時，離心管中物質(zhì)可分為3層，上層為蛋白層，中間層為蔗糖溶液，底層為淀粉層，分離后淀粉層仍覆蓋少量蛋白質(zhì)，這些蛋白質(zhì)的去除較困難。研究表明當樣品數(shù)量較少時，離心分離不是一種合適的分離方法，然而采用沉淀分離時，淀粉沉淀到容器底部，蛋白質(zhì)停留在水中，獲得玉米淀粉中蛋白質(zhì)含量較低[4]。

2.2.2 蛋白粉得率和蛋白粉中蛋白質(zhì)含量

蛋白粉得率與玉米籽粒中蛋白質(zhì)含量成正比。由表4可知，當浸泡時間為40 h時，蛋白粉得率（11.06%）最高，高于玉米中蛋白質(zhì)含量（8.50%）；當浸泡時間為48 h和56 h時，蛋白粉得率（9.39%和8.40%）與玉米中蛋白含量（8.50%）相近；當浸泡時間為 64 h和 72 h，蛋白粉得率（7.17%和7.13%）低于玉米中蛋白質(zhì)含量（8.50%），可能是浸泡時間過長引起的。由表4可知，浸泡時間從40 h到72 h，蛋白粉中蛋白質(zhì)含量從13.08%增加到32.54%（P<0.05），當浸泡時間為40 h時，蛋白粉的純度為13.08%，測定細纖維中的蛋白含量在16%左右，高于玉米纖維中的蛋白質(zhì)含量（大約11%）[3]，可能是細纖維洗滌不充分。

2.2.3 胚芽、纖維和可溶物得率

胚芽的提取是在粗磨后，過7目分樣篩，用鑷子揀出，置于16目分樣篩上進行洗滌。由表5可知，胚芽得率的范圍為6.62%～7.44%（P>0.05），胚芽得率的變化與Vignaux等[10]通過10 g玉米濕法加工方法得到的結(jié)果一致，這兩種玉米濕法加工方法中胚芽提取的方法相同。粗纖維是經(jīng)細磨后乳液過50目分樣篩得到的篩上物。粗纖維得率范圍為10.00%～11.15%（表5），高于Vignaux等[10]的結(jié)果。由表5可知，細纖維得率為4.50%左右。在工業(yè)生產(chǎn)中，通常采用壓力曲篩對纖維進行分離洗滌[3]。浸泡時間的延長可提高可溶物得率（P<0.05，表5）。

表5 不同浸泡時間下濕法加工組分得率Table 5 Solids yields of wet-milled products under different steeping time

2.3 浸泡時間對玉米淀粉特性的影響

2.3.1 玉米淀粉的顆粒形態(tài)

圖2為不同浸泡時間下玉米淀粉的顆粒形態(tài)，玉米淀粉的顆粒形態(tài)隨著浸泡時間的延長變化不大，多為多角形和圓形（圖2 A-E），能觀察到淀粉的“粒心”，又稱“臍”，由圖2 A-E觀察到臍點附近有裂痕，與加工后期研磨有關(guān)。在偏光顯微鏡下可以看到玉米淀粉的偏光十字（圖2 a-e）。

不同浸泡時間下，玉米淀粉的粒度分布（表6）保持一致。玉米淀粉平均粒度為 16.511～17.057 μm，有較高的均勻性，稍高于商業(yè)玉米淀粉的平均粒度15 μm，粒度分布與商業(yè)玉米淀粉粒度分布一致（5～25 μm）[3]，表明玉米濕法加工實驗室方法中，研磨效果與工業(yè)生產(chǎn)中研磨效果具有可比性。

2.3.2 玉米淀粉的糊化特性

不同浸泡時間下，玉米淀粉的糊化特征值見表7，浸泡時間從48 h增加到72 h，玉米淀粉的PV從1 668 mPa·s降低到1 578 mPa·s（P<0.01），F(xiàn)V從2 011 mPa·s降低到1 812 mPa·s（P<0.01）；浸泡時間對TV、SV有顯著影響（P<0.05），對BV、Ptime和Ptemp影響不顯著（P>0.05）。由表7可知，當浸泡時間為48 h、56 h、64 h時，3種玉米淀粉的PV、FV之間的差異不明顯（P>0.05）；浸泡時間為40 h時，玉米淀粉的SV（886 mPa·s）最高，浸泡時間為72 h，玉米淀粉的SV（774 mPa·s）最低。玉米淀粉生產(chǎn)時，浸泡液的pH開始在2.5左右，隨著浸泡時間增長，浸泡液的pH維持在4.0左右。研究表明淀粉的糊化特性與淀粉顆粒的剛度、溶脹顆粒中直鏈淀粉的溶出有關(guān)[16]。玉米濕法加工生產(chǎn)淀粉時，玉米經(jīng)長時間浸泡，浸泡液的pH影響玉米淀粉的PV、FV[17]。

圖2 在不同浸泡時間下玉米淀粉的顆粒形態(tài)Fig.2 Surface characteristics of corn starch under different steeping time

2.3.3 玉米淀粉的熱力學特性

淀粉在過量水（淀粉∶水>1∶2）中受熱（溫度高于糊化溫度），顆粒的分子排列遭到破壞，結(jié)晶區(qū)熔化[18]。不同浸泡時間下，玉米淀粉的熱力學特性見表8，浸泡時間對To、Tp和△H有極顯著的影響（P<0.01）。由表8可知，浸泡時間為48 h時，玉米淀粉的To（64.89℃）、Tp（70.93℃）、Tc（75.80℃）最低；當浸泡時間為40 h時，玉米淀粉的To最高，為66.78℃。表明淀粉開始糊化時需要的能量多[19]。

從熱力學的角度分析，△H的差異反映淀粉中支鏈淀粉結(jié)晶區(qū)的熔化，進一步反映雙螺旋（形成支鏈淀粉結(jié)晶區(qū)）之間結(jié)合力的差異[20]。由表8可知，當浸泡時間從48 h增加到72 h，玉米淀粉的△H從 12.22 J/g增加到 14.09 J/g（P<0.01），可能是淀粉韌化導致淀粉內(nèi)部結(jié)晶區(qū)更加有序排列。淀粉韌化是指淀粉在過量的水中進行濕熱處理（處理溫度低于糊化溫度），引起一些結(jié)晶區(qū)部分熔化，無定型區(qū)的部分淀粉鏈重新排列組合，導致淀粉的結(jié)晶區(qū)排列更加有序、均勻，獲得較高的熔化溫度[21]。這與Perez等[4，6]研究浸泡時間對玉米淀粉熱力學特性的影響的結(jié)果相一致。

通過2.2、2.3分析浸泡時間對玉米淀粉產(chǎn)率和特性的影響，選浸泡時間為48 h，建立實驗室玉米濕法加工技術(shù)路線。

表6 不同浸泡時間下玉米淀粉的粒度分布Table 6 Particle size distribution of corn starch under different steeping time

表7 不同浸泡時間下玉米淀粉的糊化特性Table 7 Pasting properties of corn starch under different steeping time

表8 浸泡時間對玉米淀粉糊化溫度和糊化焓的影響Table 8 Pasting temperature and gelatinization enthalpy of corn starch under different steeping time

2.4 評價方法的精密度

商業(yè)玉米經(jīng)實驗室方法重復處理12次，所得玉米淀粉的得率為62.83%，標準偏差為0.58%（表9），低于Singh等[12]通過玉米濕法加工實驗室方法（淀粉與蛋白質(zhì)的分離方法為離心和沉淀）的淀粉得率的標準偏差（0.70%），高于Eckhoff等[11]通過100 g玉米濕法加工實驗室方法（淀粉與蛋白質(zhì)的分離方法為淀粉溜槽）的淀粉得率的標準偏差(0.36%)。本試驗中淀粉與蛋白質(zhì)的分離采用質(zhì)量分數(shù)為65%蔗糖溶液離心分離。

表9 混合玉米經(jīng)評價方法處理得到各組分得率和回收率Table 9 Yield and recovery rate of hybrid maize by wet-milling processing

3 結(jié)論

通過考察浸泡時間對玉米濕法加工組分得率影響可知，當浸泡時間為48 h時，玉米淀粉的得率最高為62.58%，且淀粉的純度為0.56%。在不同浸泡時間下，玉米淀粉的顆粒形態(tài)為圓形和多角形，平均粒度范圍為16.581～17.057 μm，且浸泡時間對玉米淀粉的峰值黏度、最終黏度及糊化焓有影響。實驗室方法精密度表明，此50 g玉米濕法加工方法可為玉米加工特性的評價、工藝條件的分析及生物育種提供可靠的技術(shù)支撐。

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THE LABORATORY EVALUATION OF CORN STARCH PRODUCTION BY WET MILLING PROCESSING

WANG Ruijuan，LIU Jie，LIU Yawei
（School of Food Science and Technology，Henan University of Technology，National Engineering Laboratory for Wheat and Corn Further Processing，Zhengzhou 450001，China）

A 50-g laboratory wet-milling procedure was established in order to reduce sample requirement for determining the milling characteristics of corn samples and analyzing of process conditions.Corn was steeped in the solution containing 0.20% (w/w)sulfur dioxide and 0.50% (w/w)lactic acid at 52℃ for various times (40，48，56，64 and 72 h).Corn was wet-milled and the wet-milled fractions (starch，gluten，coarse fiber，fine fiber，germ and soluble solids)were recovered.The surface characteristics，pasting properties and thermal properties of corn starch were evaluated.The optimal yield of corn starch was 62.56%when steeping time was 48 h.The starch granules were round or polygonal，and had the narrow distributions of particle size.The result of thermal properties showed ΔH had a significant increase from 12.22 J/g to 14.09 J/g with increasing steeping time from 48 h to 72 h(P<0.01).The SD of laboratory method was 0.58%for the inter-day precision tests(n=12).

corn wet milling；steeping time；corn starch；properties；laboratory evaluation

TS201.2

B

1673-2383(2017)02-0044-07

http://kns.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20170420.1409.016.html

2016-08-12

國家公益性行業(yè)科研專項（2013-13-011）；河南省高等學校重點科研項目計劃（15A550008）；河南工業(yè)大學小麥和玉米深加工國家工程實驗室開放課題（001244）

王瑞娟（1990—），女，河南周口人，碩士研究生，主要研究方向為糧食深加工-淀粉轉(zhuǎn)化技術(shù)。

*通信作者