雷 銳，陳榮生，張博威，詹瑋婷，李 楊，倪紅衛(wèi)

(武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430081)

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Fe23/TiO2復(fù)合納米管陣列的制備及其可見光催化性能研究

雷 銳，陳榮生，張博威，詹瑋婷，李 楊，倪紅衛(wèi)

(武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430081)

在氟化銨-乙二醇體系中，采用陽極氧化法在鐵基體上制備Fe2O3納米管陣列，然后以氟鈦酸銨為鈦源，利用水熱法在Fe2O3納米管陣列上負(fù)載TiO2納米片，制得Fe2O3/TiO2復(fù)合納米管陣列，利用SEM、EDS、XRD、TEM、UV-Vis等手段，對所制Fe2O3/TiO2納米管陣列的表面形貌、物相結(jié)構(gòu)及光催化性能進(jìn)行表征，并分析Fe2O3/TiO2納米結(jié)構(gòu)對亞甲基藍(lán)的可見光降解能力。結(jié)果表明，F(xiàn)e2O3/TiO2復(fù)合納米管陣列具有良好的可見光響應(yīng)；NH4F濃度為0.4%、水熱反應(yīng)3 h制備的Fe2O3/TiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)具有最佳的光催化性能，對亞甲基藍(lán)的降解率可達(dá)90%。

Fe2O3/TiO2;復(fù)合納米管；陽極氧化法；水熱法；光催化降解；亞甲基藍(lán)

半導(dǎo)體光催化劑是一種良好的將光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能的材料。TiO2作為典型的n型半導(dǎo)體材料，因其良好的催化活性、化學(xué)穩(wěn)定性和熱傳導(dǎo)性，在光解水、傳感器、光催化及染料敏化太陽能電池等領(lǐng)域均得到廣泛應(yīng)用[1-2]。然而，由于TiO2的禁帶寬度較寬(銳鈦礦型3.0 eV，金紅石型3.2 eV)，其光響應(yīng)只在紫外區(qū)域，而紫外光僅占太陽光譜的5%，導(dǎo)致其對太陽能的利用率低，并且在紫外光輻射下產(chǎn)生的光生載流子容易復(fù)合[3]。因此，TiO2的改性研究主要圍繞提高其光催化效率及對可見光的利用率展開。一般情況下，通過半導(dǎo)體復(fù)合、貴金屬沉積及摻雜無機(jī)離子等方法，可擴(kuò)展TiO2對光的響應(yīng)范圍，提高其光催化性能及穩(wěn)定性[4-5]。

利用氧化物、硫化物和硒化物等化合物半導(dǎo)體復(fù)合TiO2是提高其光催化活性的常用方法[6-8]。Fe2O3作為典型窄禁帶半導(dǎo)體(能帶間隙約為2.2 eV)，由于其光敏性好、氧化性強(qiáng)及材料體系穩(wěn)定等特點(diǎn)，在光催化領(lǐng)域引起廣泛的研究興趣[9-11]。理論上，F(xiàn)e2O3與TiO2形成的復(fù)合納米結(jié)構(gòu)能有效地將吸收光譜從紫外光擴(kuò)展到可見光，同時能有效抑制光生電子和空穴的復(fù)合，從而提高TiO2的光催化性能[12-14]。

基于此，本文采用電化學(xué)陽極氧化法和水熱法制備Fe2O3/TiO2復(fù)合納米管陣列，結(jié)合SEM、EDS、TEM、XRD、UV-Vis等，對其形貌、結(jié)構(gòu)及光學(xué)性能進(jìn)行表征，以亞甲基藍(lán)模擬染料廢水作為處理對象，研究Fe2O3/TiO2納米結(jié)構(gòu)的可見光催化性能，并對其機(jī)理進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與試劑

純度為99.9%的鐵片(英國Good Fellow公司)。氟化銨，乙二醇，氟鈦酸銨，硼酸，以上均為分析純；亞甲基藍(lán)(MB)，化學(xué)純。

1.2 樣品制備

利用電化學(xué)陽極氧化法制備Fe2O3納米管陣列薄膜，具體步驟為：分別稱取質(zhì)量為0.5、0.75、1、1.25 g的NH4F加入7.5 mL二次蒸餾水，快速攪拌至完全溶解，并將其與217.5 mL乙二醇溶液充分混合，將上述混合液作為電解液。利用不同型號的砂紙(600#、1000#、2000#)將尺寸為15 mm×15 mm×1 mm的純鐵片依次打磨，機(jī)械拋光后，用丙酮、酒精和雙蒸水多次超聲清洗，干燥后進(jìn)行封裝處理。以石墨片為對電極，將封裝后的鐵片完全浸沒于電解液中進(jìn)行陽極氧化實(shí)驗(yàn)，工作電壓為55 V，電解時間為500 s，電解溫度控制為25 ℃，實(shí)驗(yàn)過程采用磁力攪拌，以保持溶液成分及溫度的均勻。反應(yīng)結(jié)束后，取出鐵片，并將其用酒精、二次蒸餾水分別超聲清洗10 min，干燥后備用。將制好的樣品置于管式爐中，在450 ℃空氣氣氛下保溫2 h，升、降溫速率均為5 ℃·min-1，制得Fe2O3納米管陣列(NTAs)薄膜樣品。

利用水熱法在Fe2O3納米管陣列薄膜上摻雜TiO2納米片，具體步驟為：取0.396 g氟鈦酸銨和0.248 g硼酸溶于200 mL二次蒸餾水中，快速攪拌至完全溶解，得到前驅(qū)液。將陽極氧化后的鐵片放置于60 mL的四氟乙烯水熱反應(yīng)釜底部，取20 mL前驅(qū)液倒入其中，再將反應(yīng)釜置于不銹鋼套筒中旋緊，放入120 ℃恒溫箱中分別加熱1～5 h后，自然冷卻至室溫。將樣品用去離子水反復(fù)沖洗，并于60 ℃干燥箱中烘干后，置于管式爐中，在500 ℃空氣氣氛下保溫2 h，升、降溫速率均為10 ℃·min-1，制得Fe2O3/TiO2復(fù)合材料。此外，將反應(yīng)釜內(nèi)前驅(qū)液過濾、干燥后，得TiO2粉末，作為表征實(shí)驗(yàn)的對照樣。

1.3 樣品性能表征

采用FEI Nova 400 Nano場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜儀(EDS)和JEM-2100UHR型透射電子顯微鏡(TEM)對樣品的微觀形貌及成分進(jìn)行觀察分析；用X’Pert Pro MPD型X射線衍射儀(XRD)對樣品的物相結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度進(jìn)行表征，CuKα為濺射靶，管電壓40 kV，掃描范圍2θ為20°～80°。

1.4 光催化性能測試

利用裝有積分球的TU-1901型紫外可見分光光度計(jì)表征樣品的光催化性能，以BaSO4背底作為對比反射，測量范圍為250～800 nm。將制得的Fe2O3/TiO2樣品放入20 mL濃度為10 mg/L的MB溶液中，在暗處放置1 h，持續(xù)攪拌以達(dá)到吸附平衡，用短弧氙燈穩(wěn)流可見光源(500 W)照射樣品，并配上紫外截止濾光片以濾掉波長小于400 nm的光，反應(yīng)液液面與燈的距離為5 cm，每隔30 min取一次樣，用光度計(jì)測定MB溶液的濃度變化，并根據(jù)MB最大吸收波長664 nm處的濃度變化來計(jì)算樣品的光催化活性，即：

(1)

式中：η為降解率；C0、C分別為MB溶液反應(yīng)前和反應(yīng)t時間后的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料的表面形貌

2.1.1 Fe2O3納米管陣列

圖1為不同NH4F濃度的電解液中所制Fe2O3納米管陣列的SEM照片。由圖1可見，采用陽極氧化法在鐵片表面制得了分布均勻的Fe2O3納米管陣列，管內(nèi)徑約為40～100 nm，且管與管間相互分離。當(dāng)NH4F濃度為0.2%時，鐵片表面有深淺不一的納米孔出現(xiàn)，相對較淺且基體表面較為平整；當(dāng)NH4F濃度為0.3%時，納米孔更為密集且深度有所增加，多孔結(jié)構(gòu)逐漸向納米管轉(zhuǎn)變，平均管徑約為40 nm；而當(dāng)NH4F濃度增至0.4%和0.5%時，納米管結(jié)構(gòu)腐蝕程度較深，管徑增大，且部分納米管也倒塌被覆蓋。綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，NH4F的最佳濃度為0.4%，在該條件下即可制得形貌比較規(guī)整的Fe2O3納米管陣列薄膜。

(a) 0.2% (b) 0.3%

(c) 0.4% (d) 0.5%

圖1 Fe2O3納米管陣列的SEM照片

Fig.1 SEM images of Fe2O3NTAs

2.1.2 Fe2O3/TiO2復(fù)合材料

圖2為不同水熱時間下Fe2O3/TiO2復(fù)合納米管陣列的SEM照片，其中圖2(f)為水熱反應(yīng)時間為3 h時Fe2O3/TiO2復(fù)合材料的EDS圖譜。由圖2可見，經(jīng)水熱反應(yīng)后，TiO2納米顆粒均勻分布在Fe2O3納米管陣列表面上，與Fe2O3結(jié)合緊密，隨著水熱時間的延長，F(xiàn)e2O3納米管陣列上負(fù)載的TiO2顆粒越來越多。當(dāng)水熱時間為1～2 h時，TiO2納米片主要沉積在Fe2O3納米管表面，未被覆蓋的地方露出納米管管口；當(dāng)水熱時間延長至3 h，F(xiàn)e2O3納米管表面有大量的TiO2納米片出現(xiàn)，平均直徑約為150 nm；當(dāng)水熱反應(yīng)時間為4～5h時，TiO2納米片尺寸相對增加，出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，且Fe2O3納米管陣列完全被TiO2納米片覆蓋。結(jié)合圖2 (f)可知，復(fù)合材料表面只發(fā)現(xiàn)O、Fe、Ti三種元素，進(jìn)一步表明在Fe2O3納米管陣列薄膜上長出了TiO2納米片，其形成過程可表示為：

(a)SEM, 1 h (b)SEM, 2 h

(c)SEM, 3 h (d)SEM, 4 h

(e)SEM, 5 h (f)EDS, 3 h

圖2 Fe2O3/TiO2復(fù)合材料的SEM照片和EDS圖譜

Fig.2 SEM images and EDS spectrum of Fe2O3/TiO2nanocomposites

(2)

(3)

首先，氟鈦酸銨發(fā)生水解反應(yīng)生成TiO2，然后硼酸與水解反應(yīng)生成的F-反應(yīng)，使反應(yīng)(2)朝正反應(yīng)方向進(jìn)行，加速了TiO2納米顆粒的生成。

2.2 復(fù)合材料的物相結(jié)構(gòu)

圖3為Fe2O3納米管陣列、Fe2O3/TiO2復(fù)合材料及純TiO2粉末的XRD圖譜。由圖3可知，經(jīng)陽極氧化反應(yīng)制得的Fe2O3納米管陣列的衍射峰與Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)XRD卡片(JCPDS No.33-0664)基本一致；另外，與銳鈦礦相TiO2的標(biāo)準(zhǔn)XRD卡片(JCPDS No.21-1272)對比可知，純TiO2粉末及經(jīng)不同水熱時間制得的Fe2O3/TiO2復(fù)合材料中，均出現(xiàn)了TiO2的特征峰，對應(yīng)晶面分別為(101)、(103)、(200)、(116)，且隨著水熱時間的延長，TiO2衍射峰強(qiáng)度逐漸增加，而Fe2O3衍射峰強(qiáng)度有所減弱，這表明復(fù)合材料中Fe2O3和TiO2均具有較好的結(jié)晶性，且TiO2的出現(xiàn)沒有破壞Fe2O3原有的晶體結(jié)構(gòu)。

圖3 Fe2O3納米管、Fe2O3/TiO2復(fù)合材料及純TiO2粉末的XRD圖譜

Fig.3 XRD patterns of Fe2O3NTAs, Fe2O3/TiO2nanocomposites and TiO2powder

利用TEM進(jìn)一步對水熱反應(yīng)3 h的Fe2O3/TiO2復(fù)合材料的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)果如圖4所示。由圖4 (b)中可以得出，晶格間距為0.34 nm對應(yīng)TiO2的(101)晶面，而晶格間距為0.36 nm則對應(yīng)Fe2O3的(012)晶面，晶格間距的測定結(jié)果與XRD所計(jì)算晶格間距的結(jié)果一致，不同的晶格間距表明該樣品中形成了Fe2O3/TiO2納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。圖4 (c)為樣品中選區(qū)電子衍射圖。從圖4(c)中可以看出明亮的衍射斑點(diǎn)及衍射環(huán)，進(jìn)一步表明該樣品具有多晶結(jié)構(gòu)。

(a)TEM,低倍

(c)電子衍射圖

圖4 Fe2O3/TiO2復(fù)合材料的TEM照片及其電子衍射圖

Fig.4 TEM images and electron diffraction pattern of as-prepared Fe2O3/TiO2nanocomposites

2.3 復(fù)合材料的紫外-可見吸收光譜

圖5為Fe2O3納米管陣列、Fe2O3/TiO2復(fù)合材料和純TiO2粉末的紫外-可見吸收光譜。由圖5可以看出，對于純TiO2粉末，其在紫外波段(200～420 nm)有明顯吸收，在可見區(qū)域基本上沒有吸收，這可歸因于銳鈦礦相TiO2的帶隙吸收；當(dāng)Fe2O3納米管陣列表面負(fù)載TiO2納米顆粒后，與純TiO2的紫外吸收曲線相比均發(fā)生了紅移，即其吸收帶向紅外區(qū)域擴(kuò)展，在可見光區(qū)(420～600 nm)范圍內(nèi)的光吸收強(qiáng)度明顯增加，這是因?yàn)镕e2O3的禁帶寬度比TiO2小，在受到光輻射后光生電子由價帶躍遷到導(dǎo)帶的能量較低，有利于可見光的吸收[15]，表明Fe2O3/TiO2復(fù)合材料不是TiO2納米片與Fe2O3納米管陣列的簡單疊加，而是出現(xiàn)了新吸收峰，且最大吸收波長延伸到可見光范圍，即在可見光下具有了一定的光催化活性。

圖5 Fe2O3納米管陣列、Fe2O3/TiO2復(fù)合材料及TiO2粉末的紫外-可見吸收光譜

Fig.5 UV-Vis absoption spectra of Fe2O3NTAs, Fe2O3/TiO2nanocomposites and TiO2powder

2.4 復(fù)合材料的光催化性能

圖6和圖7分別為Fe2O3納米管陣列、Fe2O3/TiO2復(fù)合材料和純TiO2粉末對MB的光催化降解率及其動力學(xué)擬合曲線。由圖6可見，隨著光照時間的增加，不同光催化材料對MB的降解率逐漸增大，結(jié)合圖7可知，ln(C0/C)與光照時間呈線性關(guān)系，且MB的光催化降解反應(yīng)符合一級反應(yīng)動力學(xué)規(guī)律。在相同光照時間下，F(xiàn)e2O3/TiO2復(fù)合材料的MB降解率明顯高于Fe2O3納米管陣列和TiO2粉末，不同水熱時間制得Fe2O3/TiO2復(fù)合材料對MB降解效果的順序?yàn)椋? h>2 h>4 h>5 h>1 h，且水熱反應(yīng)3 h的樣品對MB的降解率最高達(dá)90%，主要原因是Fe2O3/TiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)能夠有效提高光生電子的數(shù)量，同時促進(jìn)表面光生電子-空穴對的有效分離，提高了其光量子效率與催化活性[16-17]。

圖6 Fe2O3納米管陣列、Fe2O3/TiO2復(fù)合材料及TiO2粉末的MB降解率

Fig.6 MB degradation rates of Fe2O3NTAs, Fe2O3/TiO2nanocomposites and TiO2powder

圖7 Fe2O3納米管陣列、Fe2O3/TiO2復(fù)合材料及TiO2粉末的MB降解動力學(xué)擬合曲線

Fig.7 Kinetic fitted lines of MB degradation using Fe2O3NTAs, Fe2O3/TiO2nanocomposites and TiO2powder

Fe2O3/TiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)增強(qiáng)光催化性能的原理可由圖8表示，其中CB和VB分別表示Fe2O3、TiO2的導(dǎo)帶和價帶。由圖8可見，由于TiO2的導(dǎo)帶位置比Fe2O3更負(fù)，價帶位置比Fe2O3更正，在可見光照射下，TiO2價帶上的電子受到激發(fā)躍遷至導(dǎo)帶，TiO2導(dǎo)帶上的電子會瞬間轉(zhuǎn)移至Fe2O3導(dǎo)帶上，電子會從TiO2轉(zhuǎn)移到Fe2O3并沿著納米管遷移，同時光生空穴也會從TiO2價帶轉(zhuǎn)移到Fe2O3的價帶，從而促進(jìn)了光生電子和空穴的有效分離，降低了電子空穴對的復(fù)合幾率[18-20]。

圖8 Fe2O3/TiO2復(fù)合材料的光催化原理

Fig.8 Photocatalytic mechanism of Fe2O3/TiO2nanocomposites

3 結(jié)論

(1)采用陽極氧化法和水熱法制備Fe2O3/TiO2復(fù)合納米管材料，F(xiàn)e2O3納米管陣列薄膜垂直分布于鐵片上，管內(nèi)徑約為40～100 nm，TiO2納米顆粒均勻分布在Fe2O3納米管表面，尺寸約為150 nm。

(2)Fe2O3/TiO2復(fù)合納米管材料中，F(xiàn)e2O3和TiO2均具有較好的結(jié)晶性，且TiO2的加入沒有破壞Fe2O3原有的晶體結(jié)構(gòu)。

(3)NH4F濃度為0.4%、水熱反應(yīng)為3 h時，所制得的Fe2O3/TiO2復(fù)合納米管材料具有最佳的光催化性能，對亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)90%，反應(yīng)符合一級動力學(xué)模型。

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[責(zé)任編輯 董 貞]

Preparation and visible-light photocatalytic performance of Fe2O3/TiO2composite nanotube arrays

LeiRui,ChenRongsheng,ZhangBowei,ZhanWeiting,LiYang,NiHongwei

(State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China)

Fe2O3nanotube arrays (NTAs) were prepared on pure iron substrate via anodic oxidation method in NH4F-ethylene glycol electrolytes, and then hydrothermal method was adopted to carry TiO2nanosheets with (NH4)2TiF6as titanium source, the Fe2O3/TiO2nanocomposites were therefore synthesized. The morphology, microstructure, phase composition, photocatalytic properties, especially the photocatalytic degradation performance for methylene blue solution of prepared Fe2O3/TiO2nanocomposites were characterized by SEM, EDS, TEM, XRD and UV-Vis. The results show that the obtained Fe2O3/TiO2nanocomposites exhibit good visible-light response. Moreover, the Fe2O3/TiO2NTAs prepared under the condition that NH4F concentration is 0.4% and hydrothermal reaction time is 3 h has the best photocatalytic activity, and the degradation rate of methylene blue solution can reach 90%.

Fe2O3/TiO2; composite nanotube; anodic oxidation method; hydrothermal method; photocatalytic degradation; methylene blue

2017-02-13

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51171133，51471122，51601136)；湖北省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(2015CFA128)．

雷 銳(1986-)，男，武漢科技大學(xué)博士生．E-mail：leirui0@163.com

倪紅衛(wèi)(1966-)，男，武漢科技大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師．E-mail：nihongwei@wust.edu.cn

10.3969/j.issn.1674-3644.2017.04.003

TB34

A

1674-3644(2017)04-0251-07