劉 敏，譚書明

(1.貴州大學(xué) 釀酒與食品工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，貴州 貴陽 550025；3.貴州省農(nóng)畜產(chǎn)品貯藏與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550025)

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·山區(qū)開發(fā)·

刺梨—松花粉復(fù)合飲料的穩(wěn)定性研究

劉 敏1，譚書明2，3*

(1.貴州大學(xué) 釀酒與食品工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，貴州 貴陽 550025；3.貴州省農(nóng)畜產(chǎn)品貯藏與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550025)

以刺梨原汁、松花粉為主要原料，通過單因素實(shí)驗(yàn)及正交試驗(yàn)，對刺梨-松花粉復(fù)合飲料穩(wěn)定性進(jìn)行研究，篩選出最優(yōu)均質(zhì)條件和最佳穩(wěn)定劑。結(jié)果表明：均質(zhì)壓力、溫度、次數(shù)為分別為30 MPa、50℃、2次；復(fù)合穩(wěn)定劑為黃原膠為0.08%、果膠為0.2%和果汁飲料穩(wěn)定劑為0.12%時(shí)，復(fù)合飲料穩(wěn)定效果最佳。

刺梨原汁；松花粉；復(fù)合飲料；穩(wěn)定性

刺梨(RosaroxburghiiTratt)學(xué)名繅絲花，薔薇科(Rosaceae)的落葉叢生小灌木類，是我國一種珍貴的野生水果[1]。其表面有較多短小的肉刺，故俗稱“刺梨”。八至九月果實(shí)成熟，成熟時(shí)呈金黃色，有時(shí)帶有紅暈，果肉脆，并散發(fā)出濃郁的芳香味，酸甜微澀[2]。原產(chǎn)云貴高原，廣泛分布于溫帶及亞熱帶地區(qū)。其中，刺梨的品種及果實(shí)產(chǎn)量居全國之首的是貴州[3]。上世紀(jì)40年代，羅登義教授最先發(fā)現(xiàn)刺梨果實(shí)中含有的維生素C和維生素P極其豐富[4]。研究表明，刺梨果實(shí)中富含SOD(超氧化歧化酶)、蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物及多種礦物質(zhì)等營養(yǎng)成分[5]，另外，刺梨所含有的維生素B1、維生素B2，以及少量的維生素E、鈣、磷和鐵等物質(zhì)，對人體的生長發(fā)育有重要作用。且刺梨中的 PRRT能夠提高機(jī)體的免疫功能[6]。具有極高的營養(yǎng)價(jià)值。目前刺梨產(chǎn)品的研究開發(fā)較多，可將其分為兩大類：一是刺梨果汁飲料；二是刺梨復(fù)合發(fā)酵飲料。刺梨保健飲料是現(xiàn)在研究的熱點(diǎn)。

松花粉(PollenPine)又名松花、松黃。是指各種松屬植物的雄性配子體[7]。松花粉是我國藥食兩用的傳統(tǒng)花粉品種，其口感比其它任何一種植物花粉均好，素有“花粉之王”之稱[8]。松花粉作為生命的遺傳物質(zhì)，富含各種營養(yǎng)物質(zhì)，包括多蛋白質(zhì)、22種氨基酸、15種維生素、30多種礦物質(zhì)以及不飽和脂肪酸、抗氧化物質(zhì)[9]，近百種酶和輔酶以及核酸、有機(jī)酸及苷類等[7]，因此，松花粉被譽(yù)為“完全營養(yǎng)粉末”。具有延緩衰老、抗腫瘤、調(diào)節(jié)胃腸代謝及腸道菌群紊亂、保護(hù)肝臟、防治心腦血管疾病的功效。還可以抑制前列腺增生、促進(jìn)鋅的吸收[10]。松花粉在我國的使用歷史悠久，有“松黃餅”、“松花酒”、“松花糕”等多種民間土特產(chǎn)品。隨著松花粉破壁技術(shù)的研究成功，解決了松花粉細(xì)胞壁對酸、堿、熱、壓力以及對胃酸和消化系統(tǒng)酶都有極強(qiáng)的耐性[11]等問題，提高了松花粉營養(yǎng)成分的提取、釋放和吸收利用。目前已成功開發(fā)了松花粉粉劑、片劑以及許多以松花粉或松花粉提取物為主要原料的產(chǎn)品[11]，主要集中在保健和美膚等產(chǎn)品的研究上。如松花鈣鎂奶顆粒、松花益生菌顆粒、松花葛根片、優(yōu)姿保濕防皺霜、和松花黃精蝸祀膏等新產(chǎn)品[11]。

分層、沉淀是影響渾濁型飲料品質(zhì)的一個(gè)重要問題，是阻礙渾濁型果蔬汁飲料發(fā)展的一個(gè)重要技術(shù)難題[12]。由于刺梨-松花粉復(fù)合飲料是以液體與固體粉末復(fù)合而成的渾濁型飲料，常生成大量絮狀物，出現(xiàn)分層現(xiàn)象，影響產(chǎn)品品質(zhì)。本文通過對刺梨-松花粉復(fù)合飲料穩(wěn)定性及均質(zhì)條件的試驗(yàn)研究，旨在獲得穩(wěn)定性好的刺梨-松花粉復(fù)合飲料，從而為該產(chǎn)品的穩(wěn)定性提供一定技術(shù)參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

破壁松花粉：煙臺(tái)新時(shí)代健康產(chǎn)業(yè)有限公司提供；刺梨原汁：蔗糖為食品級，購自花溪星力超市；草酸為分析純，購自天津是協(xié)和昊鵬色譜科技有限公司；果膠、黃原膠、羧甲基纖維素鈉(CMC)、海藻酸鈉、阿拉伯膠、果汁飲料穩(wěn)定劑，徐州力源化工有限公司提供。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

TGL20M高速冷凍離心機(jī)：邁佳森儀器；KL-GJJ高壓均質(zhì)機(jī)：上?？苿跈C(jī)械設(shè)備有限公司；PHS-3C酸度計(jì)：上海鴻蓋儀器有限公司。

1.3 工藝流程及操作要點(diǎn)

1.3.1 工藝流程

1.3.2 操作要點(diǎn) 刺梨原汁的制備及脫澀：對刺梨原料進(jìn)行挑選，去除腐爛、蟲蛀的刺梨及沙石等雜物。再用清水洗去刺梨上的泥土及灰塵等雜物。在室溫條件下，破碎壓榨取汁，加入0.12 g/100mL單寧酶脫除單寧[13]，冷藏備用。

調(diào)配[5]：將穩(wěn)定劑、蔗糖與檸檬酸溶于溫水中，然后再加水溶解的松花粉，最后加入刺梨原汁混合至均勻狀態(tài)。

脫氣：在真空度為92 Kpa左右，配料溫度為20℃左右進(jìn)行脫氣。排除刺梨松花粉復(fù)合飲料中的空氣，避免產(chǎn)品中抗壞酸氧化以及色澤、風(fēng)味的劣變。

殺菌：采用高壓滅菌法，即100℃，20 min后冷卻至40℃以下。

1.4 實(shí)驗(yàn)檢測方法

1.4.1 感官評定 由10名具有感官評定經(jīng)驗(yàn)的食品專業(yè)研究生組成評定小組。感官評定小組對被評定的每組刺梨-松花粉復(fù)合飲料樣品進(jìn)行三次品嘗，每個(gè)評定成員在評定前要用純凈水漱口[14]。按感官評定標(biāo)準(zhǔn)對其從色澤、香氣、狀態(tài)和口感上對其進(jìn)行評定進(jìn)行打分，結(jié)果取三次的平均值。采用打分制，滿分100分。狀態(tài)占30分，口感占30分，色澤占20分，香氣占20分。感官評定標(biāo)準(zhǔn)見表1。

1.4.2 體系穩(wěn)定性檢測 采用離心沉淀率(SR)來衡量體系的穩(wěn)定性，離心沉淀率值越大，表示體系穩(wěn)定性越差[15，16]。準(zhǔn)確加入復(fù)合飲料樣品M1g于離心管中，然后在離心機(jī)中用4 500 r/min的轉(zhuǎn)速離心20 min，再棄去上清液，準(zhǔn)確稱量沉淀物的質(zhì)量M2g，則SR=M2/M1×100%。

1.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.5.1 復(fù)合飲料穩(wěn)定劑的篩選

1.5.1.1 多種穩(wěn)定劑單因素實(shí)驗(yàn) 本試驗(yàn)首先通過酸度計(jì)測量CMC-Na、海藻酸鈉、果汁飲料穩(wěn)定劑、果膠、阿拉伯膠和黃原膠6種穩(wěn)定劑在0.5%濃度下的pH，選出適合于刺梨松花粉復(fù)合飲料的三種穩(wěn)定劑分別按0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%(w/w)的比例添加進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。經(jīng)均質(zhì)機(jī)在室溫條件下，壓力為20 MPa，均質(zhì)一次后，放置三天，測樣品的SR，并觀察現(xiàn)象。

表1 復(fù)合飲料感官評價(jià)評分表(總分100 分)

1.5.1.2 穩(wěn)定劑的復(fù)配研究 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上對這三種穩(wěn)定效果較好的穩(wěn)定劑進(jìn)行L9(34)的正交試驗(yàn)，然后測定復(fù)合飲料樣品的SR值。篩選出三種穩(wěn)定劑的最佳復(fù)配參數(shù)。

1.5.1.3 驗(yàn)證試驗(yàn)選出正交試驗(yàn)最優(yōu)水平為驗(yàn)證組 與單因素試驗(yàn)中篩選出的穩(wěn)定劑最適用量比較，以不加穩(wěn)定劑為對照進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)。

1.5.2 均質(zhì)條件對刺梨松花粉復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響 均質(zhì)能使復(fù)合飲料體系中粒子分布均勻，使得體系的穩(wěn)定性好，不會(huì)出現(xiàn)分層、產(chǎn)生絮狀等現(xiàn)象。研究不同均質(zhì)壓力、次數(shù)、溫度對刺梨-松花粉復(fù)合飲料體穩(wěn)定性的影響。

1.5.2.1 均質(zhì)條件試驗(yàn) 選擇溫度、壓力、均質(zhì)次數(shù)3個(gè)因素，待調(diào)配好的飲料冷卻至室溫，在均質(zhì)壓力為20 MPa、30 MPa、40 MPa、50 MPa下均質(zhì)1次，均質(zhì)溫度20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃下分別均質(zhì)1 次，在上述較優(yōu)均質(zhì)壓力和溫度下，采用均質(zhì)次數(shù)分別均質(zhì)1、2、3、4次，然后對樣品進(jìn)行感官評定和測定樣品的離心沉淀率。

1.5.2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)選出試驗(yàn)中最優(yōu)水平為驗(yàn)證組 以不均質(zhì)為對照進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合飲料穩(wěn)定劑的篩選

2.1.1 穩(wěn)定劑的酸堿性 分別測CMC-Na、海藻酸鈉、果汁飲料穩(wěn)定劑、果膠、阿拉伯膠和黃原膠6種穩(wěn)定劑的pH，選擇適合于刺梨-松花粉復(fù)合飲料的三種穩(wěn)定劑，其結(jié)果見表2。

表2 穩(wěn)定劑的pH值

由表2可知，6種穩(wěn)定劑中，CMC-Na、海藻酸鈉、阿拉伯膠溶液呈弱堿性；果汁飲料穩(wěn)定劑、果膠溶液呈酸性；黃原膠溶液呈弱酸性。因此果汁飲料穩(wěn)定劑、果膠、黃原膠適宜在偏酸性或中性的飲料中使用。故本試驗(yàn)選擇果汁飲料穩(wěn)定劑、果膠、黃原膠進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.1.2 穩(wěn)定劑單因素實(shí)驗(yàn) 2.1.2.1 果汁飲料穩(wěn)定劑對刺梨-松花粉復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響 按照以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果的最佳配方，配制刺梨-松花粉復(fù)合飲料樣品6組，分別加入0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%的果汁飲料穩(wěn)定劑溶液，刺梨-松花粉復(fù)合飲料經(jīng)過膠體磨后放置三天，測定其沉淀率。其結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同添加量的果汁飲料穩(wěn)定劑對刺梨松花粉 復(fù)合飲料沉淀率的影響

從圖1可以看出，隨著果汁飲料穩(wěn)定劑添加量的增加，體系沉淀率呈現(xiàn)為先減小后增大，主要是穩(wěn)定劑加入有利于體系微粒的分散，使沉淀率降低，但過多會(huì)粘附在一起導(dǎo)致沉淀率增加，當(dāng)果汁飲料穩(wěn)定劑添加量為0.1%時(shí)，沉淀率最低，此時(shí)刺梨-松花粉復(fù)合飲料體系最穩(wěn)定。故選用0.1%的果汁飲料穩(wěn)定劑做后續(xù)試驗(yàn)。

2.1.2.2 果膠對刺梨-松花粉復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響 果膠對刺梨-松花粉沉淀率有一定的影響，當(dāng)果膠添加量為0.2%時(shí)，沉淀率最低，體系最穩(wěn)定。松花粉復(fù)合飲料樣品6組，分別加入0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%的果膠溶液，刺梨-松花粉復(fù)合飲料經(jīng)過膠體磨后放置三天，測定其沉淀率。其結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同添加量的果膠對刺梨松花粉 復(fù)合飲料沉淀率的影響

2.1.2.3 黃原膠對刺梨-松花粉復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響 按照配方配刺梨松花粉復(fù)合飲料樣品6組，分別加入0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%的黃原膠溶液，刺梨-松花粉復(fù)合飲料經(jīng)過膠體磨后放置三天，測定其沉淀率。其結(jié)果如圖3。

圖3 不同添加量的黃原膠對刺梨松花粉 復(fù)合飲料沉淀率的影響

體系沉淀率隨著黃原膠濃度的變化而變化。開始時(shí)呈下降趨勢然后呈上升趨勢。當(dāng)黃原膠添加量為0.1%時(shí)，沉淀率最小，體系最穩(wěn)定，故選用0.1%進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.1.3 穩(wěn)定劑正交試驗(yàn)及結(jié)果分析 根據(jù)“2.1.1”及“2.1.2”各穩(wěn)定劑單因素的試驗(yàn)結(jié)果，選擇對刺梨-松花粉復(fù)合飲料體系穩(wěn)定效果最佳的黃原膠、果膠和果汁飲料穩(wěn)定劑，以沉淀率為指標(biāo)，通過三因素三水平的正交試驗(yàn)，確定復(fù)配穩(wěn)定劑的最佳配方。表3、4、5 分別為黃原膠、果汁飲料穩(wěn)定劑和果膠復(fù)配實(shí)驗(yàn)的三因素三水平表和正交表。

表3 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

表4 穩(wěn)定劑正交試驗(yàn)表(L934)

表5 回歸方程方差分析表

表4的正交試驗(yàn)結(jié)果表明，各因素對飲料穩(wěn)定性的影響順序?yàn)锳>C>B，最優(yōu)組合為A1B3C2。由表5可以判斷出各因素對復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響順序，即黃原膠對復(fù)合飲料穩(wěn)定性影響最大，其次為果膠，其中影響因素最小的是果汁飲料穩(wěn)定劑。即復(fù)配穩(wěn)定劑的最佳最佳配方為：黃原膠為0.08%，果汁飲料穩(wěn)定劑為0.12%，果膠為0.20%。在此配方的下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，測定其沉淀3.58%，在該復(fù)配穩(wěn)定劑條件下，所調(diào)配的刺梨松花粉復(fù)合飲料穩(wěn)定性相對最佳。

2.2 均質(zhì)條件對復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響

2.2.1 均質(zhì)壓力對復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響 室溫下，分別在不同壓力下對配料均質(zhì)兩次，常溫下放置30 min測定離心沉淀率并進(jìn)行感官評定，確定最佳均質(zhì)壓力，沉淀率及感官評分見圖4。

圖4 不同均壓力度下復(fù)合飲料的感官評分和沉淀率

從表4可以看出在均質(zhì)壓力為30 MPa時(shí)，配料沉淀率最小，感官評分最高，隨后感官評分和沉淀率都呈下降趨勢。通常來說，均質(zhì)的效果跟均質(zhì)的壓力是呈正比關(guān)系的。但有研究證實(shí)，均質(zhì)壓力過高會(huì)導(dǎo)致蛋白質(zhì)的疏水基團(tuán)劇增以及蛋白質(zhì)亞基的游離，再重新凝聚成不溶性的小顆粒，導(dǎo)致體系不穩(wěn)定[17]。Hayes 認(rèn)為當(dāng)均質(zhì)壓力達(dá)到250 MPa時(shí)，會(huì)加快脂肪球的集聚，從而降低體系的穩(wěn)定性[18]。因此，均質(zhì)壓力也并不是越高越好，加之本結(jié)果，綜合考慮，故選擇均質(zhì)壓力為30 MPa。

2.2.2 均質(zhì)溫度對復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響 在均質(zhì)壓力為30 MPa的條件下，分別在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃溫度條件下均質(zhì)兩次，常溫下放置30 min測定離心沉淀率，并進(jìn)行感官評定，確定最佳均質(zhì)溫度。其沉淀率及感官評分見圖5。

圖5 不同均質(zhì)溫度下復(fù)合飲料的感官評分和沉淀率

均質(zhì)溫度的提高，可以輕微改地變復(fù)合飲料中蛋白質(zhì)分子構(gòu)象，從而使蛋白質(zhì)更易與穩(wěn)定劑結(jié)合，提高體系穩(wěn)定性。Mulder 和 Walstra[19]認(rèn)為當(dāng)均質(zhì)溫度較低時(shí)，體系中的脂肪球易簇集，從而影響體系穩(wěn)定性。從表5可以看出當(dāng)均質(zhì)溫度為50℃時(shí)配料沉淀率最小，感官評分最高，體系最穩(wěn)定。

2.2.3 均質(zhì)次數(shù)對復(fù)合飲料穩(wěn)定性的影響 在50℃，30 MPa的壓力下分別均質(zhì)1、2、3、4次，常溫下放置30 min測定離心沉淀率，確定最佳均質(zhì)次數(shù)。沉淀率及感官評分見圖6。

圖6 不同均質(zhì)次數(shù)下復(fù)合飲料的感官評分和沉淀率

從圖6可以看出，一次均質(zhì)與二次均質(zhì)相比可顯著降低離心沉淀率，經(jīng)二次均質(zhì)后小液滴可以有效地分散來，能有效降低離心沉淀率，進(jìn)而提高了體系的穩(wěn)定性[20]，再增加均質(zhì)次數(shù)意義不大，選擇均質(zhì)次數(shù)為2次。綜合“2.2”均質(zhì)條件結(jié)果，確定均質(zhì)壓力為30 MPa，均質(zhì)溫度為50℃，均質(zhì)次數(shù)為2次。

在上述均質(zhì)條件下，對刺梨松-花粉復(fù)合飲料進(jìn)行均質(zhì)驗(yàn)證試驗(yàn)，測定其沉淀率并進(jìn)行感官評定，其沉淀率為3.90%；感官評分為85.3分，刺梨-松花粉復(fù)合飲料體系穩(wěn)定性最好，感官品質(zhì)最佳。

3 結(jié)論與討論

穩(wěn)定劑在復(fù)合飲料體系中起到了至關(guān)重要的作用，對產(chǎn)品的穩(wěn)定、增稠、防止析水具有重要作用，減少混濁沉淀現(xiàn)象的發(fā)生從而保證了產(chǎn)品的穩(wěn)定性。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)加入黃原膠為0.08%，果汁飲料穩(wěn)定劑為0.12%，果膠為0.20%時(shí)，刺梨-松花粉復(fù)合飲料穩(wěn)定性相對最佳。在保證飲料風(fēng)味和穩(wěn)定性的前提下，盡量降低添加劑的使用量以保持產(chǎn)品的天然性。

均質(zhì)是刺梨松花粉復(fù)合飲料生產(chǎn)過程中至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，它能使松花粉顆粒大小均一和細(xì)小化。在均質(zhì)實(shí)驗(yàn)中，通過測定離心沉淀率和感官評定，研究了均質(zhì)壓力、溫度和次數(shù)對刺梨松花粉復(fù)合飲料體系穩(wěn)定性的影響，確定了均質(zhì)條件均質(zhì)壓力為30 MPa、均質(zhì)溫度為50℃、均質(zhì)次數(shù)為2次。

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Research on the Stability ofRosaRoxburghiiTratt and Pollen Pine Compound Beverage

LIUMin1，TANShu-ming2，3*

(1.SchoolofLiquor&FoodEngineeringGuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550025，China；2.CollegeofLifeSciences，GuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550025，China；3.KeyLaboratoryofAgriculturalandProductsStore&ProcessofGuizhouProvince，Guiyang，Guizhou550025，China)

The stability ofRosaroxburghii-pine pollen compound beverage was studied by single factor experiment and orthogonal experiment.The optimal homogenization condition and the best stabilizer were screened out by usingR.roxburghiijuice and pine pollen as the main raw material.The results showed that the homogenization pressure，temperature and time were 30 MPa，50℃ and 2 times respectively.The compound beverage exhibited the most stable state while the composite stabilizer was 0.08% of xanthan gum，0.2% of pectin and 0.12% of fruit juice beverage stabilizer.

Rosaroxburghiijuice；pine pollen；compound beverage；stability

2016-05-26；

2016-11-31

貴州省科技計(jì)劃項(xiàng)目([2013]6006)。

TS275.5

A

1008-0457(2017)03-0043-06 國際

10.15958/j.cnki.sdnyswxb.2017.03.008

*通訊作者：譚書明(1964-)，男，教授，主要研究方向：農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工、食品安全；E-mail：759409303@qq.com。