郭松年，李 璽，房俊房，趙麗莉，徐 馳，成 霈

(西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，西安710065)

油脂安全

QuEChERS-液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定菜籽油中7種芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留

郭松年，李 璽，房俊房，趙麗莉，徐 馳，成 霈

(西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，西安710065)

建立了分散固相萃取(QuEChERS)凈化方法結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用(HPLC-MS/MS)檢測(cè)技術(shù)同時(shí)測(cè)定菜籽油中7種芳氧苯氧丙酸酯類除草劑的方法。結(jié)果表明：最優(yōu)檢測(cè)條件為采用90%乙腈水溶液提取2次， Supel QuE Z-Sep+分散固相萃取凈化，色譜柱為sunshell C18柱(2.6 μm×2.1 mm×100 mm)，以乙腈和0.025%乙酸水溶液進(jìn)行梯度洗脫，MRM模式。在最優(yōu)檢測(cè)條件下，除精惡唑禾草靈外6種除草劑線性范圍0～100(50)μg/L，相關(guān)系數(shù)R大于0.999 5，定量限在0.25～2.5 μg/kg之間，回收率在78.3%～95.1%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.9%～6.5%之間。方法具有基質(zhì)效應(yīng)低、處理簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確快速、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，適用于實(shí)驗(yàn)室高通量快速檢測(cè)菜籽油樣品。

菜籽油；分散固相萃??；高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用；芳氧苯氧丙酸酯類除草劑

精氟吡甲禾靈、氟吡乙禾靈、喔草酯、精吡氟禾草靈、炔草酯、精喹禾靈、精惡唑禾草靈7種除草劑是我國(guó)油料作物使用最多的芳氧苯氧丙酸酯類除草劑[1-2]。我國(guó)食品安全標(biāo)準(zhǔn)GB 2763—2014規(guī)定了植物油中氟吡甲禾靈的最大限量為1.0 mg/kg，精喹禾靈的最大限量為0.1 mg/kg，而對(duì)其他此類除草劑殘留限量未做規(guī)定。

分散固相萃取(QuEChERS)凈化技術(shù)從2003年首次被發(fā)表于AOAC 期刊后[3]， 已被廣泛地應(yīng)用在新鮮果蔬、干燥果蔬、谷物等植物來(lái)源樣品的農(nóng)藥多殘留分析[4]。近年來(lái)，采用QuEChERS處理含油量較高的植物樣品或植物油測(cè)定農(nóng)藥殘留的技術(shù)發(fā)展很快，徐娟等[5]采用乙腈提取、 低溫冷凍及C18+乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取凈化、LC-MS/MS 測(cè)定植物油中 104 種農(nóng)藥殘留；王連珠等[6]采用1%乙酸的甲醇溶液提取， Z-Sep+/C18 分散固相萃取凈化、LC-MS/MS 測(cè)定棕櫚原油中敵草快等 6 種農(nóng)藥殘留；Tomasz等[7]采用乙腈提取、氧化鋯鍵合硅膠分散固相萃取凈化，HPLC-DAD測(cè)定21種不同農(nóng)藥殘留，而植物油中精氟吡甲禾靈、氟吡乙禾靈、喔草酯等芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留的同時(shí)測(cè)定方法至今未見(jiàn)報(bào)道。

本研究選用適用于處理高脂肪含量樣品的碳十八鍵合鋯膠(Z-Sep+)為分散固相萃取劑，以常用7種芳氧苯氧丙酸酯類除草劑為研究對(duì)象，與高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)聯(lián)用，建立菜籽油中多種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，為實(shí)驗(yàn)室高通量檢測(cè)農(nóng)藥殘留提供新的方法。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 原料與試劑

甲醇、乙腈、甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨為色譜純，其他試劑均為分析純；精氟吡甲禾靈、氟吡乙禾靈、喔草酯、精吡氟禾草靈、炔草酯、精喹禾靈、精惡唑禾草靈(純度大于98%，德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH公司)。菜籽油，購(gòu)于西安市某超市及農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，其中一級(jí)菜籽油4種，二級(jí)菜籽油6種，四級(jí)菜籽油10種，陰性菜籽油樣品由最后確定的實(shí)驗(yàn)方法選定，為四級(jí)菜籽油。

1.1.2 儀器與設(shè)備

Supel QuE Z-Sep+分散固相萃取管(美國(guó)Supelco公司)；API3200三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國(guó)AB公司)，配電噴霧離子源；HPLC-20AD高效液相色譜系統(tǒng)(日本島津公司)；Analyst1.6工作站(美國(guó)AB公司)；Milli-Q高純水發(fā)生器(美國(guó)Millipore公司)；KH5200超聲波清洗器；Anke GL-20G高速離心機(jī)；渦旋振蕩器(德國(guó)IKA公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品處理

稱取2. 00 g均質(zhì)試樣于10 mL具塞離心管中，加入5.0 mL 90%乙腈水溶液，渦旋3 min，4 000 r/min 離心5 min，吸取上清液；按上述方法再提取1次，合并2次提取液，-18℃冷凍2 h，室溫解凍后，4 000 r/min離心5 min，取上層溶液1.0 mL加入Z-Sep+分散固相萃取管，渦旋1 min，10 000 r/min離心5 min，取0.5 mL凈化液至玻璃小管中，再加0.5 mL水混勻，經(jīng)0.22 μm微孔膜過(guò)濾后供HPLC-MS/MS分析。

1.2.2 HPLC-MS/MS 分析條件

色譜條件：sunshell C18色譜柱(2.6 μm×2.1 mm×100 mm)；柱溫38℃；進(jìn)樣體積10 μL；流速0.25 mL/min；流動(dòng)相，A為0.025%乙酸，B為乙腈，梯度條件為56%B(0 min)，56%B(13 min)，96%B(13.5 min)，56%B(16.5 min)，56%B(20.0 min)。

質(zhì)譜條件：離子源為電噴霧源；正離子模式掃描；噴霧電壓5 500 V；輔助氣溫度650℃；碰撞氣設(shè)置Medium。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及基質(zhì)效應(yīng)評(píng)估方法

分別稱取7種除草劑標(biāo)準(zhǔn)品，以乙腈配制成400～750 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈配制成10 mg/L的加標(biāo)用母液；將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以50%乙腈水溶液分別逐級(jí)稀釋為0.5～1 mg/L的單一標(biāo)準(zhǔn)溶液作為質(zhì)譜調(diào)諧用標(biāo)液；分別吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用50%乙腈水溶液配制成1 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，此混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液可以使用3個(gè)月，將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以50%乙腈水溶液逐級(jí)稀釋為0、1、10、50、100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，此標(biāo)準(zhǔn)溶液可以使用2周。

分別以下列方法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并按如下公式計(jì)算基準(zhǔn)效應(yīng)：

(1)由標(biāo)準(zhǔn)溶液建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別以0、1、10、50、100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(SCC)。

(2)基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，以1.2.1方法處理陰性樣品，將步驟中“再加0.5 mL水混勻”改為“再加0.5 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液”，分別配制成質(zhì)量濃度為0、1、10、50、100 μg/L的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)測(cè)定，建立基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線(MCC)。

1.2.4 回收率測(cè)定樣品配制

吸取10 mg/L的加標(biāo)用母液適量，放入燒杯中，38℃下氮?dú)獯蹈?，加入陰性樣品，定量?00 μg/kg的加標(biāo)母液，攪拌5 min，再用陰性樣品定量成不同含量的加標(biāo)樣品。

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)譜參數(shù)選擇

將質(zhì)量濃度為0.5～1 mg/L的調(diào)諧用標(biāo)液用針泵進(jìn)樣器注入質(zhì)譜，采用ESI+模式，由全掃描模式分別確定各待測(cè)農(nóng)藥的母離子，然后用產(chǎn)物離子掃描方式，對(duì)選定的母離子進(jìn)行掃描，調(diào)整相應(yīng)參數(shù)，確定子離子；對(duì)選定的子離子在MRM模式下分別優(yōu)化DP、EP、CE 和CXP等參數(shù)，使被測(cè)離子靈敏度最高，目標(biāo)物優(yōu)化的質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1。樣品測(cè)定采用MRM模式。

表1 7種除草劑的質(zhì)譜參數(shù)

2.2 色譜條件的優(yōu)化

分別采用①M(fèi)G Capcell pak 5 μm×3.0 mm×150 mm、②BEH 2.1 mm×1.7 μm×100 mm、③sunshell C18 2.6 μm×2.1 mm×100 mm、④IF 2 μm ×2.0 mm×100 mm色譜柱測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，改變流動(dòng)相比例等色譜條件，結(jié)果①④都不能很好地將所有待測(cè)物分開(kāi)，②柱壓太高，在0.25 mL/min流速下接近色譜系統(tǒng)的臨界壓力極限，且分離效果有待繼續(xù)優(yōu)化，③的分離效果較好，其采用了核殼技術(shù)，具有分離速度快、柱效高，能使普通HPLC儀器達(dá)到UPLC的分離效果。分別采用乙腈-水和甲醇-水作為流動(dòng)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行洗脫，分別改變色譜條件，結(jié)果顯示，采用甲醇-水洗脫時(shí)間大于40 min，并且分離效果不好，而采用乙腈-水作為流動(dòng)相洗脫時(shí)能在20 min內(nèi)較好地對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行分離。流動(dòng)相中加入少量甲酸或乙酸可降低色譜柱殘余硅羥基的活性，對(duì)于堿性化合物有較好的峰形，而且在正離子電離模式下加入甲酸或乙酸有利于目標(biāo)化合物離子化，從而提高化合物響應(yīng)值；本實(shí)驗(yàn)中嘗試加入不同體積分?jǐn)?shù)的甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨，結(jié)果加入0.025%乙酸能有效改善峰形，各待測(cè)物質(zhì)分離充分，并且能有效地提高精惡唑禾草靈的響應(yīng)值。在最優(yōu)色譜質(zhì)譜條件下各待測(cè)物質(zhì)的色譜圖如圖1所示，各待測(cè)物質(zhì)基本達(dá)到了基線分離，更有利于對(duì)分析物的定性和定量。

注：1.精惡唑禾草靈；2.炔草酯；3.精喹禾靈；4.精氟吡甲禾靈；5.精吡氟禾草靈；6.氟吡乙禾靈；7.喔草酯。

圖17種除草劑的分離效果圖

2.3 提取方法的優(yōu)化

2.3.1 提取液的選擇

對(duì)植物樣品中農(nóng)藥殘留測(cè)定常用的萃取溶劑有乙腈、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷等[8]，而用于植物油等脂肪含量高的農(nóng)藥殘留測(cè)定最常使用的提取液為甲醇和乙腈。本實(shí)驗(yàn)分別采用甲醇、乙腈、甲醇-乙腈(體積比1∶1)等對(duì)加標(biāo)菜籽油進(jìn)行提取，在20 μg/kg添加水平下7種除草劑的回收率見(jiàn)表2。

表2 20 μg/kg添加水平下7種除草劑的回收率比較 %

由表2可知，采用乙腈時(shí)各除草劑的回收率比甲醇和甲醇-乙腈(體積比1∶1)提取的回收率明顯增高。在此基礎(chǔ)上分別采用不同體積分?jǐn)?shù)乙腈水溶液進(jìn)行提取，采用90%乙腈水溶液的回收率最高。乙腈中加入適量的水后，其極性增大，油脂中的極性接近乙腈的非極性物質(zhì)進(jìn)入提取液減少，有利于后續(xù)凈化處理。很多文獻(xiàn)中提出在提取時(shí)加入適量的甲酸會(huì)提高回收率[9-11]，常用的甲酸體積分?jǐn)?shù)為0.1%或1%。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加入0.1%甲酸各種除草劑的回收率基本都下降，加入1%甲酸后喔草酯和炔草酯回收率基本不變外，其他除草劑的回收率均不同程度降低。綜上，選擇90%乙腈水溶液作為本實(shí)驗(yàn)的提取溶劑。

為了能最大限度地減少油脂進(jìn)入提取液，本實(shí)驗(yàn)采用冷凍方式除去部分提取液中的油脂，參考徐娟[5]、Bienvenida[12]等方法，在-18℃將提取液冷凍2 h除去油脂。

精惡唑禾草靈的回收率全部為零，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液以所用Supel QuE Z-Sep+分散固相萃取管直接實(shí)驗(yàn)，其對(duì)精惡唑禾草靈吸附完全和前處理其他因素?zé)o關(guān)，故此除草劑不能用該前處理方法，后續(xù)實(shí)驗(yàn)只研究其他6種除草劑。

2.3.2 提取次數(shù)的選擇

取加標(biāo)20 μg/kg菜籽油2.0 g，以90%乙腈水溶液分別提取1、2、3次，研究提取次數(shù)對(duì)回收率的影響，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，提取2次后各除草劑回收率比提取1次均有較大的增加，提取3次時(shí)喔草酯和炔草酯比提取2次時(shí)回收率分別從78.3%和89.2%增加到83.6%和93.1%，分別增加5.3個(gè)百分點(diǎn)和3.9個(gè)百分點(diǎn)，其他除草劑回收率基本沒(méi)有變化。綜合考慮實(shí)驗(yàn)前處理的煩瑣程度和回收率情況，本實(shí)驗(yàn)確定提取次數(shù)為2次。

注：1.精氟吡甲禾靈；2.氟吡乙禾靈；3.喔草酯；4.精吡氟禾草靈；5.炔草酯；6.精喹禾靈。

圖2提取次數(shù)對(duì)回收率的影響

2.4 線性范圍與基質(zhì)效應(yīng)

各除草劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性范圍、相關(guān)系數(shù)及菜籽油對(duì)各除草劑的基質(zhì)效應(yīng)見(jiàn)表3。

由表3可知，精吡氟禾草靈的線性范圍為0～50 μg/L，其他除草劑在0～100 μg/L范圍內(nèi)線性良好，各標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.999 5。在食品液質(zhì)聯(lián)用分析中，乳粉、蔬菜，茶葉、肉、油脂等基質(zhì)復(fù)雜樣品常會(huì)對(duì)質(zhì)譜離子化效率產(chǎn)生影響，使測(cè)定結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定值發(fā)生偏離，一般情況下減小，這種現(xiàn)象叫基質(zhì)效應(yīng)。當(dāng)基質(zhì)效應(yīng)小于20%時(shí)為弱基質(zhì)效應(yīng)，可忽略不計(jì)，基質(zhì)效應(yīng)范圍在20%～50%時(shí)為中等基質(zhì)效應(yīng)，當(dāng)基質(zhì)效應(yīng)大于50%時(shí)，為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)，中等、強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)時(shí)一般采用基質(zhì)加標(biāo)的方法進(jìn)行補(bǔ)償。本研究中菜籽油對(duì)各除草劑的基質(zhì)效應(yīng)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知， 6種除草劑的基質(zhì)效應(yīng)范圍為1.9%～9.9%，屬于弱基質(zhì)效應(yīng)，完全可以忽略不計(jì)。

表3 線性范圍和基質(zhì)效應(yīng)

注：Y，峰面積；X，質(zhì)量濃度。

2.5 檢出限、定量限、回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

以10 μg/kg加標(biāo)四級(jí)菜籽油為樣品進(jìn)行處理，上機(jī)測(cè)定其信噪比，分別以3倍和10倍信噪比考察方法的檢出限、定量限。以四級(jí)菜籽油分別配制含量為20、50、100 μg/kg的6種除草劑的混合加標(biāo)樣品，進(jìn)行回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，各除草劑的檢出限在0.08～0.76 μg/kg之間，定量限在0.25～2.50 μg/kg之間。實(shí)驗(yàn)測(cè)試了進(jìn)樣量20 μL的情況，線性依舊良好，根據(jù)測(cè)定需要，檢出限和定量限還可以減小一半。6種除草劑的回收率在78.3%～95.1%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.9%～6.5%之間，符合GB/T 27404—2008的要求。

表4 方法檢出限、定量限、回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(n=6)

2.6 實(shí)際樣品測(cè)試

將20種菜籽油按實(shí)驗(yàn)確定的方法進(jìn)行檢測(cè)，20種樣品均未檢測(cè)出6種除草劑，而精氟吡甲禾靈等芳氧苯氧丙酸酯類除草劑在我國(guó)油菜的種植中廣泛使用，說(shuō)明芳氧苯氧丙酸酯類除草劑很少被油菜籽吸收，此類除草劑對(duì)油菜籽相對(duì)安全。

3 結(jié) 論

本研究通過(guò)對(duì)色譜分離技術(shù)和前處理方法進(jìn)行優(yōu)化，建立了分散固相萃取(QuEChERS)凈化結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用(HPLC-MS/MS)檢測(cè)技術(shù)同時(shí)測(cè)定菜籽油中7種芳氧苯氧丙酸酯類除草劑的方法。采用90%乙腈水溶液提取2次， Supel QuE Z-Sep+分散固相萃取凈化，液相色譜-電噴霧正離子電離-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，該方法具有基質(zhì)效應(yīng)低、處理簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確快速、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，適用于實(shí)驗(yàn)室高通量快速檢測(cè)菜籽油樣品，亦可用于其他常用食用油的日常檢測(cè)工作。

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DeterminationofsevenaryloxyphenoxypropionateherbicidesresiduesinrapeseedoilbyQuEChERS-liquidchromatography/tandemmassspectrometry

GUO Songnian，LI Xi，F(xiàn)ANG Junfang，ZHAO Lili, XU Chi, CHENG Pei

(Xi’an Supervision & Inspection Institute of Product Quality，Xi’an 710065,China)

A QuEChERS- liquid chromatography/tandem mass spectrometry to determine seven aryloxyphenoxypropionate herbicides in rapeseed oil was developed. The results showed that the optimal detection conditions were obtained as follows:samples extracted by 90% acetonitrile water solution for twice, extractive purified by Supel QuE Z-Sep and dispersive solid-phase extraction, chromatography column sunshell C18(2.6 μm×2.1 mm×100 mm); mobile phase acetonitrile and 0.025% acetic acid water solution, gradient elution, MRM method. Under the optimal detection conditions, except for fenoxaprop-ethyl, the calibration curve was linear in the range of 0-100(50) μg/L andR>0.999 5, and the limit of quantitation was in the range of 0.25-2.5 μg/kg. The recovery rate and relative standard deviation were in the range of 78.3%-95.1% and 0.9%-6.5%, respectively. The method had advantages of low matrix effect, easy sample handling, accuracy, rapidness, and good reproducibility, and could be used as a high throughput and rapid detection method for rapeseed oil in lab.

rapeseed oil；QuEChERS; HPLC-MS/MS; aryloxyphenoxypropionate herbicides

2017-03-10；

：2017-05-30

國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014QK133)

郭松年(1971)，男，高級(jí)工程師，博士，主要從事食品儀器分析工作(E-mail)271535565@qq.com。

TS227; O658

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1003-7969(2017)08-0071-05