徐永鋒，李 明，羅 熙，余瓊粉，王云峰，冷從斌

(1 云南師范大學(xué) 太陽(yáng)能研究所，昆明 650500; 2 浙江省太陽(yáng)能產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心，浙江 海寧314416)

新型復(fù)合相變儲(chǔ)能材料Na/Paraffin的制備與性能分析

徐永鋒1,2，李 明1，羅 熙1，余瓊粉1，王云峰1，冷從斌1

(1 云南師范大學(xué) 太陽(yáng)能研究所，昆明 650500; 2 浙江省太陽(yáng)能產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心，浙江 海寧314416)

為提升廣泛應(yīng)用于相變儲(chǔ)能領(lǐng)域的石蠟的導(dǎo)熱系數(shù)，在手套箱內(nèi)將導(dǎo)熱系數(shù)高、熔點(diǎn)低、密度小的金屬Na與石蠟復(fù)合為Na/paraffin新型相變儲(chǔ)能材料，并對(duì)其導(dǎo)熱系數(shù)、相變潛熱及儲(chǔ)/放熱特性進(jìn)行研究。結(jié)果表明：5%Na/95%paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料導(dǎo)熱系數(shù)較純石蠟提高了17.6倍，儲(chǔ)/放熱速率均較純石蠟提升了1倍；經(jīng)過(guò)200次循環(huán)實(shí)驗(yàn)后，3%Na/97%paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料相變溫度由60.58℃下降到59.65℃，相變潛熱由166.7520J·g-1下降到160.5632J·g-1，熱導(dǎo)率由2.33W·m-1·K-1減少到1.98W·m-1·K-1。

Na/Paraffin；復(fù)合相變儲(chǔ)能材料；相變潛熱；導(dǎo)熱系數(shù)

太陽(yáng)輻射能量密度低，輻射強(qiáng)度不斷變化，具有顯著不穩(wěn)定性和間歇性，為提高太陽(yáng)能熱利用系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性，儲(chǔ)能設(shè)備顯得不可或缺。在眾多儲(chǔ)能方式中，相變儲(chǔ)能因儲(chǔ)能效率高，儲(chǔ)能/釋能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)備受青睞，但較差的導(dǎo)熱性成為其在太陽(yáng)能儲(chǔ)能領(lǐng)域大力推廣的短板。因此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者致力于提高相變材料導(dǎo)熱性能的研究。為提高相變材料導(dǎo)熱系數(shù)，Khan 等[1]在相變材料中加入鋁、鐵、銅、鋁硅合金和鉛基復(fù)合物，研究結(jié)果表明相變材料的固液界面移動(dòng)速率主要取決于添加物導(dǎo)熱系數(shù)與相變材料熔化后導(dǎo)熱系數(shù)的比值；Emanbellah 等[2]在以石蠟為相變材料的太陽(yáng)能貯熱系統(tǒng)中添加鋁粉，系統(tǒng)儲(chǔ)/放熱時(shí)間都有所縮短，性能得到提升，但仍需克服相變材料與導(dǎo)熱材料相分離的難題。提升相變材料導(dǎo)熱性還可將導(dǎo)熱材料與儲(chǔ)能材料復(fù)合制備為復(fù)合相變材料，Xavier 等[3]以石墨為支撐材料，將石蠟吸附在具有多孔結(jié)構(gòu)的石墨基體中，構(gòu)成石墨基體/石蠟復(fù)合相變材料，導(dǎo)熱系數(shù)從純石蠟的0.24W·m-1·K-1提高到4～70W·m-1·K-1。Sari 等[4]制備了石蠟/石墨定形復(fù)合相變材料，研究表明復(fù)合相變材料的相變潛熱與純石蠟接近。Lopez 等[5]采用膨脹石墨壓塊對(duì)KNO3和NaNO3共晶混合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行強(qiáng)化，當(dāng)添加質(zhì)量比為20%的膨脹石墨后，相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)提高了約20倍。國(guó)內(nèi)研究學(xué)者在石蠟與無(wú)機(jī)物中復(fù)合各種導(dǎo)熱材料[6-8]，以期強(qiáng)化復(fù)合相變材料導(dǎo)熱性能。以上兩種方式均可增加儲(chǔ)能材料導(dǎo)熱性能，但也存在不足之處：添加或復(fù)合的導(dǎo)熱材料僅起導(dǎo)熱作用，材料的儲(chǔ)能容量隨著添加或復(fù)合物的增加而減少，因此儲(chǔ)能容量與導(dǎo)熱性能相互制約，不可兼得；儲(chǔ)能材料與添加物密度不一，隨著儲(chǔ)能/釋能多次循環(huán)后，產(chǎn)生相分層；復(fù)合相變材料中存在的空隙率降低復(fù)合材料儲(chǔ)存容量。尋找合適儲(chǔ)能-導(dǎo)熱工質(zhì)對(duì)，實(shí)現(xiàn)儲(chǔ)熱容量與導(dǎo)熱性能兼得是相變儲(chǔ)能發(fā)展的重點(diǎn)與難點(diǎn)之一。金屬鈉具有較高導(dǎo)熱性能，其密度與熔點(diǎn)均較低，常用于核反應(yīng)堆冷卻，性能優(yōu)越，為良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電材料[9-13]。金屬鈉與石蠟具有密度近似，熔點(diǎn)相近，理論上是匹配完美的相變儲(chǔ)能工質(zhì)對(duì)，金屬鈉不僅起導(dǎo)熱作用，還可作為儲(chǔ)能材料，既增加儲(chǔ)能材料的導(dǎo)熱性能，又?jǐn)U充儲(chǔ)能容量。目前，金屬鈉在儲(chǔ)能領(lǐng)域的研究與應(yīng)用尚未發(fā)現(xiàn)，提出制備Na/paraffin復(fù)合相變材料，對(duì)其性能進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)研究，可為相變儲(chǔ)能材料的研究及性能優(yōu)化提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 Na/paraffin復(fù)合相變材料的制備

復(fù)合相變材料制備所采用的切片石蠟(paraffin)與金屬鈉(Na)均為分析純級(jí)別，在充有氬氣的手套箱內(nèi)完成材料制備。按材料質(zhì)量比制備了5種樣品，手套箱內(nèi)切割0.05，0.1，0.15，0.2g和0.25g金屬鈉粒，分別放入盛有4.75，4.8，4.85，4.9g和4.95g受熱熔化為液態(tài)石蠟試管內(nèi)，將盛有復(fù)合相變材料的試管放入高頻超聲儀器內(nèi)，溫度升高并保持在200℃時(shí)，頻率為100kHz，采用加熱、超聲和攪拌的方式分散金屬鈉24h，然后將復(fù)合材料倒入模具，冷卻壓制成形。所制取的Na/paraffin復(fù)合材料樣品實(shí)物如圖1所示。

圖1 不同質(zhì)量比Na/paraffin復(fù)合材料樣品(a)純石蠟;(b),(c),(d)paraffin∶Na質(zhì)量比分別為99∶1,97∶3和95∶5Fig.1 Na/paraffin composite samples with different mass ratios(a)pure paraffin;(b),(c),(d)mass ratios of paraffin∶Na are 99∶1,97∶3 and 95∶5

1.2 Na/paraffin復(fù)合相變材料性能測(cè)試及表征

在相變儲(chǔ)能材料石蠟中復(fù)合導(dǎo)熱性能優(yōu)異的金屬單質(zhì)Na，旨在改良石蠟導(dǎo)熱性能，加快儲(chǔ)放熱速率。Na/paraffin復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)、相變潛熱及相變溫度的測(cè)量必不可少。采用LFA447型激光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量?jī)x測(cè)量不同質(zhì)量比例Na/paraffin復(fù)合相變材料導(dǎo)熱系數(shù)，該儀器測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)范圍為0.01～1000mm2/s，導(dǎo)熱系數(shù)范圍為0.1～2000W/m·K，采用氙燈發(fā)射激光閃射加熱待測(cè)樣品，紅外檢測(cè)樣品表面溫升信號(hào)。DSC8000差示掃描量熱儀被用作測(cè)量不同質(zhì)量比例Na/paraffin復(fù)合相變材料的相變潛熱與相變溫度。59XC-PC透反偏光顯微鏡被采用對(duì)材料進(jìn)行表觀表征，用于觀測(cè)Na在石蠟中的分布情況及Na顆粒尺寸及均勻性。

搭建了實(shí)驗(yàn)測(cè)試平臺(tái)，測(cè)量不同質(zhì)量比例的Na/paraffin復(fù)合相變材料的儲(chǔ)/放熱對(duì)比性能，并進(jìn)行了循環(huán)實(shí)驗(yàn)，研究材料的衰退性能。實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。

圖2 相變儲(chǔ)能材料儲(chǔ)/放熱性能測(cè)試裝置Fig.2 Test device for heat storage/release characteristic of phase change storage materials

恒溫筒內(nèi)置100W電加熱管和K型溫度傳感器Ⅰ，C3W-221型溫控儀與傳感器Ⅰ相連并可根據(jù)溫度來(lái)控制電加熱管工作，溫度傳感器Ⅱ位于玻璃樣品管中央，樣品管置于保溫筒的中心處。將裝有相變材料的試管置于恒溫筒內(nèi)時(shí)，相變材料吸熱開始融化，達(dá)到設(shè)定溫度點(diǎn)后，電加熱器停止工作，采用空氣自然對(duì)流冷卻，當(dāng)相變材料冷卻到室溫時(shí)，加熱器開始加熱，相變材料吸熱熔化，如此循環(huán)反復(fù)測(cè)量材料儲(chǔ)/放熱特性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用FLUKE2645A數(shù)據(jù)采集儀記錄數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 Na/paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料導(dǎo)熱性能

不同質(zhì)量比例Na/paraffin、純Na與純石蠟的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量結(jié)果如表1所示。

純石蠟導(dǎo)熱系數(shù)為0.3W·m-1·K-1，金屬Na導(dǎo)熱系數(shù)為142W·m-1·K-1，是純石蠟的473倍多，金屬Na與純石蠟復(fù)合得到的新型相變儲(chǔ)能材料的導(dǎo)熱系數(shù)隨著金屬Na的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加， Na含量從1%增至5%，導(dǎo)熱系數(shù)從0.57W·m-1·K-1增加至5.29W·m-1·K-1，且增加速率逐步加快。表1給出了另外兩種導(dǎo)熱性能較好的10%EG/90%paraffin與10%CF/90%paraffin的導(dǎo)熱系數(shù)分別為3.83W·m-1·K-1和5.29W·m-1·K-1。5%Na/95%paraffin的導(dǎo)熱性能優(yōu)于10%EG/90%paraffin，與10%CF/90%paraffin相當(dāng)，但5%Na/95%paraffin中paraffin含量為95%,儲(chǔ)熱容量更大。另外采用膨脹石墨(EG)與泡沫金屬(CF)與石蠟復(fù)合后，石蠟不能完全填充EG 與CF的空隙，在同等質(zhì)量情況下，EG/paraffin與CF/paraffin體積是Na/paraffin的1.5倍，但Na/paraffin儲(chǔ)能密度較大。

表1 不同相變材料導(dǎo)熱系數(shù)Table 1 Thermal conductivity of different phase change materials

2.2 Na/paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料相變性能

采用DSC8000差示掃描量熱儀測(cè)量了Na/paraffin熔化曲線(DSC)，給出相變潛熱與相變溫度，如圖3所示。

圖3 純石蠟與不同質(zhì)量比Na/paraffin的DSC曲線 (a)純石蠟;(b),(c),(d)paraffin∶Na質(zhì)量比分別為99∶1,97∶3,95∶5Fig.3 DSC curves of pure paraffin and different mass ratios of Na/paraffin composite(a)pure paraffin;(b),(c),(d)mass ratios of paraffin∶Na are 99∶1,97∶3 and 95∶5

純石蠟相變峰值溫度為59.41℃，相變潛熱為179.5102J·g-1；1%Na/99%paraffin的相變峰值溫度為60.18℃，相變潛熱為170.4640J·g-1；3%Na/97%paraffin相變峰值溫度為60.58℃，相變潛熱為166.7520J·g-1，5%Na/95%paraffin相變峰值溫度為61.84℃，相變潛熱為165.6692J·g-1。純石蠟相變溫度較低，但相變潛熱最高，相變溫度隨著金屬Na質(zhì)量比例的增加而升高，溫度升高速率逐步增加，相變潛熱則隨著金屬Na質(zhì)量比例的增加而降低，降低速率逐步減小。

2.3 Na/paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料形貌

Na/paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料中摻雜的Na以金屬單質(zhì)顆粒狀分散在paraffin中，利用透反偏光顯微鏡觀測(cè)paraffin中Na顆粒大小及分布情況，如圖4所示。

圖4 Paraffin中Na的分布情況 (a)paraffin∶Na=99∶1;(b)paraffin∶Na=97∶3Fig.4 Na distribution in paraffin (a)paraffin∶Na=99∶1;(b)paraffin∶Na=97∶3

由圖4可知，金屬Na在石蠟中呈現(xiàn)細(xì)小顆粒狀，圖4(a),(b)兩圖中的Na顆粒大小相當(dāng)，直徑約為2μm，同一視野下，圖4(b)中Na顆粒要多于圖4(a)。Na在paraffin中分布是不均勻，吸熱/放熱過(guò)程中不同區(qū)域吸熱/放熱速率不一，存在局部熱量分布不均勻情況。主要原因是，液態(tài)paraffin溫度較高，paraffin分子布朗運(yùn)動(dòng)劇烈，且液體下密度較小，金屬Na顆粒受熱也逐漸軟化成小液珠，在液態(tài)paraffin中無(wú)規(guī)則游走，因此Na呈現(xiàn)無(wú)規(guī)則不均勻分布狀態(tài)。

2.4 Na/paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料儲(chǔ)放熱特性

采用圖2相變儲(chǔ)能材料儲(chǔ)/放熱特性測(cè)試裝置測(cè)量純paraffin,1%Na/99%paraffin和3%Na/97%paraffin的儲(chǔ)放熱性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，性能曲線如圖5所示。

圖5 3種相變儲(chǔ)能材料儲(chǔ)/放熱特性曲線Fig.5 Heat storage/release characteristic curves of three phase change energy storage materials

由圖5可知，3%Na/97%paraffin相變儲(chǔ)能材料凝固速率與熔化速率均較快，其次為1%Na/99%paraffin，paraffin速率最慢，在升高或降低相同溫度時(shí)，paraffin需要時(shí)間為60min和46min，1%Na/99%paraffin需要時(shí)間56min和35min，3%Na/97%paraffin只需要37min和26min。由此可得，復(fù)合了金屬Na的新型復(fù)合相變儲(chǔ)能材料儲(chǔ)放熱速率均得到有效提高。

相變過(guò)程中，固態(tài)石蠟比熱容為3.2J·g-1·K-1，液態(tài)石蠟比熱容為2.8J·g-1·K-1，石蠟相變潛熱為210J·g-1。固態(tài)Na比熱容為1.2241J·g-1·K-1，液態(tài)Na比熱容為1.378J·g-1·K-1，金屬Na相變潛熱為113.17J·g-1。儲(chǔ)放熱過(guò)程中，paraffin儲(chǔ)存熱量2135.62J，釋放熱量2133.66J；1%Na/99%paraffin儲(chǔ)存熱量2141.63J，釋放熱量2100.74J；3%Na/97%paraffin儲(chǔ)存熱量2587.44J，釋放熱量2552.84J。

經(jīng)過(guò)200次儲(chǔ)/放熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，3%Na/97%paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料熱物性參數(shù)變化情況如表2所示。

表2 3%Na/97%paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料熱物性參數(shù)變化Table 2 Change of parameters of 3%Na/97%paraffin composite phase change energy storage materials

經(jīng)過(guò)200次循環(huán)實(shí)驗(yàn)后，Na/paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料相變溫度由60.58℃下降到59.65℃，相變潛熱由166.7520J·g-1下降到160.5632J·g-1，熱導(dǎo)率由2.33W·m-1·K-1減少到1.98W·m-1·K-1。主要原因是，盛裝復(fù)合材料的試管敞開，在多次循環(huán)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，會(huì)有少量空氣進(jìn)入材料內(nèi)部，而金屬Na為活潑金屬，在多次循環(huán)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)發(fā)生緩慢氧化，導(dǎo)致性能衰退，若采用密閉式容器開展實(shí)驗(yàn)或在惰性氣體氛圍進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可避免衰減情況。

對(duì)3%Na/97%paraffin新型復(fù)合相變儲(chǔ)能材料與10%EG/90%paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的性能開展對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

圖6 儲(chǔ)/放熱特性曲線對(duì)比(a)10%EG/90%paraffin;(b)3%Na/97%paraffinFig.6 Heat storage/release characteristic comparison curves(a)10%EG/90%paraffin;(b)3%Na/97%paraffin

由圖6(a)可知，5g10%EG/90%paraffin復(fù)合材料從室溫20.4℃升溫到最高溫度114.2℃用時(shí)33min，平均升溫速率為0.0095K·g-1·s-1；5g純石蠟從室溫20.5℃升溫到最高溫度114.5℃用時(shí)50min，平均升溫速率為0.0063K·g-1·s-1。兩種材料的升溫速率比值為1.51。降溫時(shí)，10%EG/90%paraffin從高溫107.3℃降到最低溫30.5℃用時(shí)180min，平均降溫速率為0.0072K·g-1·s-1；純石蠟從高溫110.6℃降到30.7℃用時(shí)205min，平均降溫速率為0.0065K·g-1·s-1。兩種材料的降溫速率比值為1.1。

由圖6(b)可知，5g 3%Na/97%paraffin復(fù)合材料從室溫19.65℃升溫到最高溫度110.46℃用時(shí)47min，平均升溫速率為0.0064K·g-1·s-1；5g純石蠟從室溫22.32℃升溫到最高溫度104.27℃用時(shí)64min，平均升溫速率為0.0043K·g-1·s-1。兩種材料的升溫速率比值為1.50。降溫時(shí)，3%Na/97%paraffin從高溫110.46℃降到最低溫22.34℃用時(shí)68min，平均降溫速率為0.0043K·g-1·s-1；純石蠟從高溫104.27℃降到22.49℃用時(shí)107min，平均降溫速率為0.0026K·g-1·s-1。兩種材料的降溫速率比值為1.69。

3%Na/97%paraffin復(fù)合材料與10%EG/90%paraffin復(fù)合材料具有相同的升溫性能，降溫性能優(yōu)于10%EG/90%paraffin復(fù)合材料，主要原因是3%Na/97%Paraffin 為純液態(tài)，10%EG/90%paraffin復(fù)合材料為蓬松固態(tài)，其體積為3%Na/97%paraffin的1.5倍，材料內(nèi)存在部分空氣，凝固過(guò)程較3%Na/97%Paraffin慢。

3 結(jié)論

(1)將導(dǎo)熱性能良好的金屬Na與純石蠟復(fù)合而成新型相變儲(chǔ)能材料， Na的質(zhì)量比例為5%的復(fù)合相變儲(chǔ)能材料導(dǎo)熱系數(shù)較純石蠟增加了17.6倍，復(fù)合材料的相變溫度和相變潛熱隨著金屬Na質(zhì)量增加分別升高和減少。Na/paraffin復(fù)合材料中，金屬Na在石蠟中成顆粒裝不均勻規(guī)則分布。Na/paraffin相變儲(chǔ)能材料凝固速率與熔化速率均較純石蠟提升了1倍。

(2)5%Na/95%paraffin復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)與10%CF/90%paraffin復(fù)合材料相當(dāng)，3%Na/97%paraffin復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)與10%EG/90%paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料具有同等的吸熱升溫性能，但在放熱降溫過(guò)程中，3%Na/97%paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料要優(yōu)于10%EG/90%paraffin。

(3)經(jīng)過(guò)200次循環(huán)實(shí)驗(yàn)后，Na/paraffin復(fù)合相變儲(chǔ)能材料相變溫度由60.58℃下降到59.65℃，相變潛熱由166.7520J·g-1下降到160.5632J·g-1，熱導(dǎo)率由2.33W·m-1·K-1減少到1.98W·m-1·K-1。Na/paraffin新型復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的耐久性和穩(wěn)定性有待優(yōu)化。

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國(guó)家自然科學(xué)基金(5166608)；云南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2012FD018)；云南省教育廳科學(xué)研究基金研究生項(xiàng)目(2015J035)

2016-06-01;

2016-11-02

李明(1964-)，男，博士生導(dǎo)師，教授，主要從事太陽(yáng)能光熱、光伏和制冷領(lǐng)域的研究，聯(lián)系地址：云南師范大學(xué)太陽(yáng)能研究所(650500)，E-mail: lmllldy@126.com

(本文責(zé)編：楊 雪)

Preparation and Performance Analysis of Na/Paraffin New-style Composite Phase Change Energy Storage Material

XU Yong-feng1,2,LI Ming1,LUO Xi1,YU Qiong-fen1, WANG Yun-feng1,LENG Cong-bin1

(1 Solar Energy Research Institute,Yunnan Normal University, Kunming 650500,China;2 Zhejiang Solar Energy Product Quality Inspection Center,Haining 314416,Zhejiang,China)

In order to improve the thermal conductivity of paraffin widely applied in phase change energy storage field, metal Na with high thermal conductivity, low melting point and low density was compounded to paraffin to form a new phase change energy storage material (Na/paraffin) in glove box, and the thermal conductivity, latent heat and heat storage/release characteristics of Na/paraffin were studied. The results show that thermal conductivity of 5%Na/95%paraffin composite phase change energy storage materials is improved 17.6 times compared to pure paraffin and the heat storage/release ratio of 5%Na/95%paraffin is two times of pure paraffin. After 200 cycles experiment, the phase transition temperature of 3%Na/97%paraffin composite phase change energy storage materials falls from 60.58℃to 59.65℃. The phase transformation latent heat and thermal conductivity rate are reduced from 166.7520J·g-1to 160.5632J·g-1and from 2.33W·m-1·K-1to 1.98W·m-1·K-1, respectively.

Na/paraffin;composite phase change energy storage material;latent heat;thermal conductivity

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000687

TB332

A

1001-4381(2017)11-0066-06