張雪輝,周亮亮,李曉閑,張陳增,王 成,章 標(biāo),陳 顥,梁彤祥

(江西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西 贛州 341000)

Y2O3對(duì)W-4.9Ni-2.1Fe合金摩擦磨損行為的影響

張雪輝,周亮亮,李曉閑,張陳增,王 成,章 標(biāo),陳 顥,梁彤祥

(江西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西 贛州 341000)

采用高能球磨和放電等離子體燒結(jié)技術(shù)聯(lián)合制備W-4.9Ni-2.1Fe-xY2O3高密度合金，利用洛氏硬度計(jì)、X射線衍射儀、往復(fù)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)、三維輪廓儀等對(duì)合金的顯微組織、力學(xué)性能和摩擦磨損行為進(jìn)行研究。結(jié)果表明：適量稀土氧化物Y2O3摻雜，可以有效抑制燒結(jié)過(guò)程中晶粒的長(zhǎng)大，使黏結(jié)相和鎢顆粒均勻分布，提高合金的相對(duì)密度、硬度及摩擦磨損性能。當(dāng)過(guò)量添加Y2O3時(shí)，Y2O3易于在晶界處偏聚，抑制晶粒長(zhǎng)大效果減弱，合金的力學(xué)性能和摩擦性能均出現(xiàn)不同程度的下降；因此，Y2O3添加應(yīng)適量，而當(dāng)其添加量為0.4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，合金綜合性能最優(yōu)。

Y2O3；高密度合金；放電等離子體燒結(jié)；摩擦磨損；力學(xué)性能

鎢基高密度合金(Tungsten Heavy Alloys, WHAs)具有優(yōu)異的力學(xué)性能和物理性能因而廣泛應(yīng)用于國(guó)防軍工與國(guó)民經(jīng)濟(jì)等尖端技術(shù)領(lǐng)域，如人造衛(wèi)星導(dǎo)航儀、核潛艇陀螺轉(zhuǎn)子材料、穿甲彈的關(guān)鍵材料、核反應(yīng)堆的隔熱與防輻射材料、屏蔽材料等，是一種非常重要的軍民兩用材料[1,2]。鎢基高密度合金主要包括W-Ni-Fe和W-Ni-Cu兩大系列，相較于W-Ni-Cu合金析出相析出溫度范圍寬、制備工藝復(fù)雜難以控制以及制備過(guò)程易于形成WNi4脆性相而顯著降低合金使用性能的特點(diǎn)，W-Ni-Fe合金有效克服了上述問(wèn)題，因而應(yīng)用更為廣泛和深入[3]。但是，W-Ni-Fe合金的熔點(diǎn)很高(3410℃)，采用傳統(tǒng)液相燒結(jié)工藝燒結(jié)時(shí)，因燒結(jié)溫度高、燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)以及燒結(jié)過(guò)程中晶粒易于迅速長(zhǎng)大，從而明顯降低了合金的性能，這在一定程度上制約了它的廣泛應(yīng)用[4-6]。

隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，對(duì)鎢合金的使用性能提出了更高更新的要求，傳統(tǒng)鎢基高密度合金的性能已經(jīng)無(wú)法滿足現(xiàn)代材料向小型化、智能化、高集成、高密度存儲(chǔ)與快速傳輸化的發(fā)展需求。研究表明，鎢晶粒的細(xì)化對(duì)于鎢基高密度合金的綜合性能，尤其是其穿甲“自銳”性能的提高效果顯著[7-9]。致力于細(xì)化合金晶粒，改善合金性能，國(guó)內(nèi)外學(xué)者為此做了大量基礎(chǔ)研究工作，如采用納米原料粉末[10]、添加有益合金元素[11,12]、形變強(qiáng)化及熱處理[13,14]、強(qiáng)化輔助燒結(jié)等[15,16]。其中，原料粉末的細(xì)化和燒結(jié)過(guò)程中晶粒異常長(zhǎng)大的抑制是影響合金晶粒組織的重要因素。近年來(lái)，采用納米復(fù)合粉末和新工藝制備高性能鎢基高密度合金，引起了眾多研究者的廣泛關(guān)注，如溶膠-凝膠法[17]、機(jī)械合金化法[18]、冷凍干燥法[19]等。其中尤以機(jī)械合金化法應(yīng)用最為廣泛。然而，由于納米復(fù)合粉末存在高反應(yīng)活性、極易團(tuán)聚的特點(diǎn)，如何有效抑制燒結(jié)過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大成為技術(shù)難題。稀土自發(fā)現(xiàn)以來(lái)，由于其獨(dú)特的性能特點(diǎn)，將其加入在其他材料中能改善材料性能，從而受到人們的廣泛關(guān)注，被稱為工業(yè)的“維生素”。國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者嘗試將各種稀土元素加入到鎢合金中來(lái)改善材料性能。范景蓮等[20]研究發(fā)現(xiàn)添加稀土氧化物有利于細(xì)化晶粒和提高材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能，特別是在不形成絕熱剪切帶的條件下產(chǎn)生“自銳化”提高了穿甲能力。Ryu等[21]的研究也證明了稀土氧化物可以有效降低O, P等雜質(zhì)元素在晶界的偏聚，對(duì)高密度鎢合金具有細(xì)化晶粒組織的功效。目前對(duì)于稀土抑制鎢基高密度合金晶粒長(zhǎng)大的研究?jī)H僅局限于組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能方面，而關(guān)于合金在特殊用途過(guò)程中所必須具備的摩擦磨損特性的研究則鮮有報(bào)道?；诖耍竟ぷ髦攸c(diǎn)研究了稀土氧化物Y2O3的添加(0%～1.0%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)對(duì)機(jī)械合金化和放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering,SPS)制備W-4.9Ni-2.1Fe高密度合金組織結(jié)構(gòu)和摩擦磨損性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)所用原料為微米級(jí)W，Ni，F(xiàn)e粉末和亞微米級(jí)Y2O3粉末，按93W-4.9Ni-2.1Fe進(jìn)行成分設(shè)計(jì)，稀土Y2O3添加量為0%～1.0%。機(jī)械合金化過(guò)程在QM-3SP04型高能球磨機(jī)中進(jìn)行，球磨環(huán)境為無(wú)水乙醇，球磨時(shí)間為2h，球磨罐材質(zhì)為304不銹鋼，球磨介質(zhì)為不銹鋼球，轉(zhuǎn)速為400r/min，球料比為5∶1，球磨過(guò)程中通入氬氣以防止合金粉末氧化。球磨后的合金粉末于真空干燥箱中進(jìn)行干燥。高密度鎢合金的燒結(jié)過(guò)程在SPS-10T-5型放電等離子體燒結(jié)設(shè)備上進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1250℃，保溫時(shí)間為5min，燒結(jié)壓力為50MPa，燒結(jié)氣氛為真空，真空度小于10Pa，燒結(jié)過(guò)程結(jié)束后隨爐冷卻。

采用阿基米德排水法精確測(cè)量試樣的密度，并除以理論密度得到各合金試樣的相對(duì)密度；利用HDI-1875型洛氏硬度計(jì)測(cè)量試樣的硬度值，載荷為588N，加載時(shí)間為10s，在不同位置測(cè)量5次取平均值；利用Empyrean型X射線衍射儀對(duì)不同稀土氧化物添加量的合金粉末進(jìn)行物相分析，管電流為30mA，管電壓為40kV；使用HSR-2M型高速往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)量試樣的摩擦磨損性能，載荷為6.86N，往復(fù)長(zhǎng)度為5mm，加載時(shí)間為60min。對(duì)偶摩擦副材質(zhì)為直徑5mm的Si3N4球。摩擦磨損實(shí)驗(yàn)后，采用NanoMap-500LS型掃描三維輪廓儀測(cè)量實(shí)驗(yàn)的磨痕輪廓(掃描距離1mm，掃描速率100μm/s)，并采用TESCAN MIRA3場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察燒結(jié)后合金試樣的顯微組織、磨損后合金及對(duì)磨介質(zhì)的表面組織和磨痕形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 物相分析

圖1所示為W-4.9Ni-2.1Fe-xY2O3(x=0%～1.0%)復(fù)合粉末的XRD圖譜。由圖1可知，復(fù)合粉末的主要相成分為W和黏結(jié)相γ-(Ni，F(xiàn)e)。由于稀土氧化物Y2O3的添加量較少，低于XRD的檢測(cè)下限，因而未能在XRD圖譜中顯示出來(lái)(圖1(a))。對(duì)衍射主峰 (110)W進(jìn)行放大觀察可以發(fā)現(xiàn)，隨著Y2O3添加量的逐漸增大，衍射峰呈現(xiàn)出逐漸寬化的趨勢(shì)(圖1(b))。依據(jù)Scherrer公式可以得到復(fù)合粉末的晶粒尺寸，結(jié)果如表1所示。由表1可見(jiàn)，稀土氧化物的添加可以減小粉末的晶粒尺寸，抑制晶粒的長(zhǎng)大。但當(dāng)稀土氧化物添加量較大時(shí)，易于出現(xiàn)偏聚現(xiàn)象，抑制效果表現(xiàn)出一定的弱化。

圖1 不同Y2O3含量的W-4.9Ni-2.1Fe復(fù)合粉末的XRD圖譜(a)全譜圖；(b)(110)W衍射峰Fig.1 XRD patterns of W-4.9Ni-2.1Fe powders with different Y2O3 contents(a)whole XRD patterns;(b)(110)W diffraction peak

表1 Y2O3添加量對(duì)W-4.9Ni-2.1Fe合金晶粒尺寸的影響Table 1 Effects of Y2O3 amount on grain size of W-4.9Ni-2.1Fe alloy

2.2 顯微組織觀察

圖2為添加不同含量稀土氧化物Y2O3的合金顯微組織二次電子SEM像。圖2中亮白色的部位為黏結(jié)相γ-(Ni，F(xiàn)e)，暗色部分為W晶粒?？梢悦黠@地看出，未摻雜稀土氧化物Y2O3時(shí)，合金由大塊的W晶粒組成，黏結(jié)相數(shù)量較少，且分布極不均勻，同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)，W-W之間的連接度很大，界面結(jié)合弱，這極易造成合金的脆性斷裂，導(dǎo)致合金綜合性能較差。當(dāng)合金中適量摻雜Y2O3后，上述情況得到明顯改善，黏結(jié)相均勻分布，且W晶粒明顯細(xì)化(圖2(b)，(c))，這與XRD分析結(jié)果一致。但當(dāng)Y2O3過(guò)量添加(>0.7%)時(shí)，又容易引起黏結(jié)相的不均勻分布(圖2(d)，(e)箭頭所示)，且過(guò)量的稀土氧化物易于在晶界處偏聚，塑性變形時(shí)作為裂紋源致使合金斷裂失效[22]，因此，稀土氧化物Y2O3的添加量必須適宜。對(duì)Y2O3添加量為0.4%的合金進(jìn)行點(diǎn)掃描EDS分析可以發(fā)現(xiàn)，亞微米尺寸的稀土氧化物Y2O3彌散、均勻地分布在晶粒(圖3(a)標(biāo)記Ⅰ處)和晶界(圖3(a)標(biāo)記Ⅱ處)上，釘扎位錯(cuò)，阻礙晶界滑移，細(xì)化晶粒組織。

圖2 不同Y2O3含量的W-4.9Ni-2.1Fe合金的顯微組織(a)0%；(b)0.1%；(c)0.4%；(d)0.7%；(e)1.0%Fig.2 Microstructures of W-4.9Ni-2.1Fe alloy with different contents of Y2O3(a)0%；(b)0.1%；(c)0.4%；(d)0.7%；(e)1.0%

圖3 Y2O3添加量為0.4%時(shí)W-4.9Ni-2.1Fe合金EDS分析(a)SEM圖；(b)EDS譜圖Ⅰ；(c)EDS譜圖ⅡFig.3 EDS analysis of W-4.9Ni-2.1Fe alloy with 0.4%Y2O3(a)SEM image；(b)spectrum Ⅰ；(c)spectrum Ⅱ

圖4 Y2O3含量對(duì)W-4.9Ni-2.1Fe合金相對(duì)密度和硬度的影響Fig.4 Effects of Y2O3 contents on relative density and hardness of W-4.9Ni-2.1Fe alloy

2.3 密度與硬度分析

圖4為微量添加Y2O3對(duì)合金相對(duì)密度和硬度的影響關(guān)系圖?？梢钥闯觯?jīng)SPS燒結(jié)致密化后，合金的致密度基本都維持在95%以上。同時(shí)觀察可發(fā)現(xiàn)，合金的致密度及硬度值均隨Y2O3添加量的增加呈先增大后下降的趨勢(shì)。這主要?dú)w因于Y2O3的密度遠(yuǎn)低于合金主元素W的理論密度，當(dāng)添加Y2O3時(shí)，會(huì)略微降低燒結(jié)后合金的相對(duì)密度。另一方面，微量稀土氧化物的添加(<0.4%)對(duì)雜質(zhì)和氧具有較強(qiáng)的吸附能力，能有效降低晶界處雜質(zhì)原子的偏析，凈化組織結(jié)構(gòu)，從而使物質(zhì)擴(kuò)散和遷移易于進(jìn)行，燒結(jié)頸更容易形成、長(zhǎng)大；同時(shí)，稀土氧化物的熔點(diǎn)較高(2410℃)，在SPS燒結(jié)過(guò)程中以細(xì)小的顆粒分布在W晶粒的邊緣而成為非均勻形核核心，顯著提高形核率，從而使晶粒組織細(xì)化，燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力增大，燒結(jié)致密化速率提高，合金相對(duì)密度和硬度逐漸增大。當(dāng)Y2O3添加量過(guò)多(>0.7%)時(shí)，多余的Y2O3顆粒會(huì)沉積在W/(Ni, Fe)晶界處[23]，阻礙燒結(jié)過(guò)程中原子的擴(kuò)散和遷移，延緩燒結(jié)頸的形成和長(zhǎng)大，使合金致密化進(jìn)程受阻，并且過(guò)量的Y2O3易于溶解在W相中，形成復(fù)合稀土中間相Y2WO6[24]，阻礙硬質(zhì)相W相在黏結(jié)相γ-(Ni, Fe)中的溶解-析出過(guò)程，從而使γ-(Ni，F(xiàn)e)相流動(dòng)性變差，致使其不能充分地填充孔隙，導(dǎo)致合金致密度降低。此外，復(fù)合稀土中間相的存在降低了合金的脆性[24]，使W-W界面的結(jié)合力、W-黏結(jié)相界面的結(jié)合力下降，從而使合金的硬度降低。

2.4 摩擦磨損行為分析

圖5所示為稀土氧化物Y2O3不同添加量對(duì)SPS燒結(jié)態(tài)合金摩擦因數(shù)的影響關(guān)系曲線。由圖5可知，添加Y2O3后，試樣的摩擦因數(shù)都存在一定的升高。當(dāng)其添加量較大(0.7%和1.0%)時(shí)，摩擦因數(shù)增加幅度大，且摩擦因數(shù)曲線有較大波動(dòng)。當(dāng)其添加量為0.4%時(shí)，相較于其他添加量，試樣的摩擦因數(shù)最小且數(shù)值比較穩(wěn)定，但仍略高于未添加時(shí)。未添加Y2O3的試樣其摩擦因數(shù)隨磨損時(shí)間的變化曲線最為穩(wěn)定，平均值在0.5左右。圖6所示為不同Y2O3添加量的SPS燒結(jié)態(tài)合金摩擦磨損后的磨痕形貌SEM圖?？梢钥闯?，不同稀土含量的合金試樣的摩擦磨損表面都存在很多凹凸不平的溝槽和劃痕，呈現(xiàn)出典型的磨粒磨損特征。這主要是由于在摩擦過(guò)程中，脫落的磨屑中含有一些硬質(zhì)顆粒，這些硬質(zhì)顆粒在磨件的作用下壓入合金，通過(guò)往復(fù)式摩擦作用，產(chǎn)生磨粒磨損的劃痕。大部分磨屑在磨件應(yīng)力的作用下，沿運(yùn)動(dòng)方向被推出摩擦區(qū)域，最終導(dǎo)致合金試樣中存在很多凹凸不平的溝槽和劃痕。未添加Y2O3時(shí)其磨痕寬度最小，為472μm。當(dāng)Y2O3添加量為0.1%～1.0%時(shí)，磨痕寬度分別為526，507，625，689μm。且當(dāng)其添加量為0.4%時(shí)，相較于其他添加量的情形，合金磨痕寬度相對(duì)較小。通過(guò)測(cè)試合金試樣磨痕的二維和三維輪廓圖(圖7，8所示)也可以得出與磨痕寬度相同的規(guī)律。

圖5 Y2O3含量對(duì)W-4.9Ni-2.1Fe合金摩擦因數(shù)的影響Fig.5 Effects of Y2O3 contents on friction coefficient of W-4.9Ni-2.1Fe alloy

圖7 Y2O3含量對(duì)W-4.9Ni-2.1Fe合金磨痕深度的影響(2D)Fig.7 Effects of Y2O3 contents on wear depth of W-4.9Ni-2.1Fe alloy (2D)

圖8 Y2O3含量對(duì)W-4.9Ni-2.1Fe合金磨痕深度的影響(3D)(a)0%；(b)0.1%；(c)0.4%；(d)0.7%；(e)1.0%Fig.8 Effects of Y2O3 contents on wear depth of W-4.9Ni-2.1Fe alloy (3D)(a)0%；(b)0.1%；(c)0.4%；(d)0.7%；(e)1.0%

圖9 對(duì)磨介質(zhì)的磨痕形貌 (a)低倍；(b)高倍Fig.9 Wear trace morphologies of the friction pair (a)low magnification；(b)high magnification

研究表明，材料的摩擦磨損性能與其力學(xué)性能存在不可分割的關(guān)系[25]，近乎成正相關(guān)性，尤其是材料的硬度指標(biāo)，但并不是絕對(duì)的正相關(guān)關(guān)系，在具體的磨損環(huán)境中還受到致密度、黏結(jié)相的分布、硬質(zhì)相以及磨損機(jī)制等因素的綜合影響。未添加Y2O3時(shí)，合金中黏結(jié)相含量較少，且分布不均勻，硬質(zhì)相W顆粒大而緊密連接在一起，W-W連接度大，當(dāng)摩擦副Si3N4球與合金直接接觸時(shí)，與其形成對(duì)偶摩擦的是大量硬度高的W顆粒，因此合金表現(xiàn)出較低的摩擦因數(shù)與較小的磨痕深度和寬度，但磨損過(guò)程中出現(xiàn)了大量摩擦副介質(zhì)的脫落，如圖9所示，脫落的介質(zhì)在壓應(yīng)力的作用下，沿著磨痕方向運(yùn)動(dòng)，使磨損后的小部分磨痕以磨損坑的形式出現(xiàn)。同時(shí)，未添加Y2O3時(shí)的合金W-W，W-黏結(jié)相界面結(jié)合弱，材料表現(xiàn)出較強(qiáng)的脆性，綜合性能無(wú)法達(dá)到要求。當(dāng)添加Y2O3顆粒后，材料中的黏結(jié)相數(shù)量和分布均得到了改善，W-W連接度小，此時(shí)與摩擦副形成對(duì)偶摩擦的不僅僅是大量的硬質(zhì)W顆粒，還有硬度較低的黏結(jié)相γ-(Ni，F(xiàn)e)，因此，材料的摩擦因數(shù)和磨損性能都略低于未添加的情形。此外，與未添加Y2O3情形相比，添加Y2O3合金試樣的摩擦磨損性能主要受硬度的影響較大，而其他因素的影響相對(duì)較小。當(dāng)添加量為0.4%時(shí)，合金晶粒尺寸最小，硬度值最大，因而表現(xiàn)出最佳的摩擦磨損性能。而當(dāng)Y2O3添加量較大(>0.7%)時(shí)，由于大量稀土氧化物容易在晶界附近偏聚和少量稀土復(fù)合相的生成，致使合金致密化程度下降，孔隙增多，硬度降低，使材料塑性變形能力下降。同時(shí)，孔隙處為應(yīng)力集中區(qū)，易產(chǎn)生裂紋源[26,27]，致使在后續(xù)的摩擦磨損實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生較大裂紋，使摩擦因數(shù)曲線出現(xiàn)較大波動(dòng)，耐磨性能急劇下降。

3 結(jié)論

(1)摻雜適量稀土氧化物Y2O3后，W衍射峰出現(xiàn)不同程度的寬化，合金晶粒組織得到細(xì)化，但當(dāng)過(guò)量添加Y2O3時(shí)，抑制晶粒長(zhǎng)大效果減弱。

(2)摻雜稀土氧化物Y2O3后，合金試樣的相對(duì)密度、硬度值及摩擦磨損性能均呈現(xiàn)先增大后下降的趨勢(shì)，且當(dāng)其添加量為0.4%時(shí)，合金綜合性能最優(yōu)。

(3)稀土氧化物Y2O3摻雜使合金中黏結(jié)相γ-(Ni，F(xiàn)e)的數(shù)量和分布得到了有效改善，降低了W-W之間的連接度，提高了合金的塑性性能。

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2016-11-23;

2017-07-04

梁彤祥(1966-)，男，博士，教授，研究方向：碳素材料、石墨材料及金屬基復(fù)合材料，聯(lián)系地址：江西省贛州市章貢區(qū)客家大道156號(hào)江西理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(341000)，E-mail:liang_tx@126.com

(本文責(zé)編：寇鳳梅)

Effect of YO3on Friction and Wear Behavior of W-4.9Ni-2.1Fe Alloy

ZHANG Xue-hui,ZHOU Liang-liang,LI Xiao-xian,ZHANG Chen-zeng, WANG Cheng,ZHANG Biao,CHEN Hao,LIANG Tong-xiang

(School of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,Jiangxi,China)

The W-4.9Ni-2.1Fe alloy with different addition of Y2O3was prepared by high energy ball milling and spark plasma sintering techniques, the microstructure, mechanical property, friction and wear behavior of the high density alloy were investigated by the Rockwell hardness tester, X-ray diffractometer, reciprocating friction and wear tester, 3D profiler,etc. The results show that adequate doping of the trace Y2O3can effectively inhibit the grain size, promote the γ-(Ni，F(xiàn)e) bonding phase and tungsten particles uniformly distribute, increase the relative density, hardness, friction and wear properties. But the excessive Y2O3addition can easily aggregate at grain boundary, weaken the inhibition effect, and decrease the mechanical and wear properties of the alloy. So the addition of Y2O3should be appropriate. When the adding mass fraction of Y2O3particles is 0.4%, the comprehensive performance of the alloy is the best.

Y2O3;high density alloy;spark plasma sintering;friction and wear;mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001381

TG146.4

A

1001-4381(2017)11-0115-07