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(天津石油職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津 301607)

精餾是當(dāng)代應(yīng)用最廣泛的分離技術(shù)，是化學(xué)工業(yè)、石油煉制、醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域中的主要分離操作單元?；どa(chǎn)技術(shù)大賽選用精餾塔操作作為技能考核項(xiàng)目，具有很好的代表性。大賽過程中選用乙醇-水體系在已有精餾裝置中進(jìn)行分離操作，要求選手在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成精餾裝置的開車、正常運(yùn)行及參數(shù)調(diào)節(jié)、停車等操作，通過對(duì)精餾技術(shù)指標(biāo)、規(guī)范操作、安全操作、文明操作等項(xiàng)目的考核，判定操作成績。其中技術(shù)指標(biāo)一項(xiàng)占總成績的85%，對(duì)精餾塔操作技術(shù)的掌握是大賽技能考核取得優(yōu)異成績的保證。

一、精餾操作主要工藝參數(shù)分析

化工生產(chǎn)技術(shù)大賽精餾操作在板式精餾塔中進(jìn)行，氣液兩相在塔板上接觸，并在此過程中完成相間的傳質(zhì)與傳熱。精餾塔工藝操作的穩(wěn)定性直接關(guān)系著整個(gè)裝置的產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)能力、消耗定額以及環(huán)保問題等方面。理清精餾操作的主要參數(shù)，掌握各參數(shù)之間的關(guān)系，能夠有效合理的調(diào)節(jié)參數(shù)值，是精餾塔穩(wěn)定操作的基礎(chǔ)。

(一)溫度

精餾是分離液體混合物的一種操作技術(shù)，通過塔釜再沸器加熱使部分液體氣化，產(chǎn)生上升蒸汽；通過塔頂冷凝器冷凝塔頂離開的氣體并打回流產(chǎn)生塔內(nèi)下降液體。在操作過程中塔內(nèi)混合物處于氣液兩相區(qū)，塔板上的溫度能夠反映物料的組成。通常塔頂溫度、塔釜溫度、靈敏板溫度是精餾操作中的主要控制參數(shù)。

(二)壓力

物料的泡點(diǎn)溫度與壓力有關(guān)，通常壓力升高，物料沸點(diǎn)隨之升高；反之則否。在精餾過程中溫度與壓力是相互關(guān)聯(lián)的兩個(gè)參數(shù)。對(duì)于常壓精餾來說，系統(tǒng)與環(huán)境的連通口通常設(shè)在回流罐上方。塔內(nèi)氣體的流動(dòng)依靠的是壓差，因此即使是常壓塔塔內(nèi)仍會(huì)有一定的表壓力，并且從塔釜到塔頂壓力逐漸降低。塔頂與塔釜的壓差(壓力降)用來克服氣體上升過程中所遇到的阻力。塔壓差也是精餾操作一個(gè)重要工藝指標(biāo)，它反映了塔板上液層厚度，或者說是反映了塔內(nèi)氣、液流量的大小。

(三)流量

對(duì)于連續(xù)精餾來說，表觀上需測(cè)定控制的流量有進(jìn)料量F、塔頂采出量D、塔釜采出量W、回流量L四個(gè)。對(duì)于連續(xù)穩(wěn)態(tài)精餾，F(xiàn)=D+W是精餾塔的總物料平衡，體現(xiàn)精餾塔的生產(chǎn)能力。由此式可知，進(jìn)料量發(fā)生變化時(shí)塔頂、塔釜采出量要隨之變化?；亓髁縇與塔頂采出量D的比值即為回流比R，是影響精餾塔分離效果的重要參數(shù)。生產(chǎn)中常用改變回流比R來調(diào)節(jié)、控制產(chǎn)品的質(zhì)量。例如增大回流比，精餾段操作線斜率變大，在一定的精餾段理論塔板下餾出液組成變大。但同時(shí)應(yīng)注意回流量的變化對(duì)塔內(nèi)氣液平衡的影響，以及再沸器和冷凝器的傳熱量的相應(yīng)變化。

(四)液位

精餾操作中一會(huì)有兩個(gè)需要控制的液位，一是塔釜液位、一是塔頂回流罐液位。連續(xù)穩(wěn)態(tài)精餾過程中在其他參數(shù)不變的情況下，液位如果發(fā)生了變化，則說明塔內(nèi)的平衡沒有達(dá)到。塔釜液位的影響因素主要有進(jìn)料量及進(jìn)料工況、回流量、塔釜采出量及再沸器的加熱量。在近穩(wěn)態(tài)操作時(shí)，一般用塔釜采出量來調(diào)節(jié)塔釜液位；非穩(wěn)態(tài)時(shí)則要綜合考慮幾者的影響。塔頂回流罐液位的影響因素主要有上升蒸汽量(再沸器加熱量)、回流量、塔頂采出量及塔頂冷凝器的冷凝量。在近穩(wěn)態(tài)操作時(shí)，一般用塔頂采出量來調(diào)節(jié)塔頂回流罐液位；非穩(wěn)態(tài)時(shí)則要綜合考慮幾者的影響。

(五)組成

進(jìn)料組成xF，塔頂產(chǎn)品組成xD，塔釜產(chǎn)品組成xW。精餾的目的總是得到合格的產(chǎn)品，單純依靠溫度判斷產(chǎn)品組成往往是不準(zhǔn)確的，還需借助分析檢驗(yàn)。當(dāng)精餾塔操作穩(wěn)定，所得產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格，此后再依據(jù)溫度判斷產(chǎn)品組成比較可靠。

FxF=DxD+WxW一般為穩(wěn)態(tài)精餾過程塔內(nèi)輕關(guān)鍵組分的物料衡算式，往往與總物料衡算F=D+W聯(lián)用。當(dāng)F、xF、xD、xW確定后，由以上兩個(gè)衡算式即可確定D和W。由此可知，穩(wěn)態(tài)操作時(shí)塔頂易揮發(fā)組分的回收率DxD/FxF應(yīng)為定值。若塔頂采出過高，則塔內(nèi)輕組分含量減少，塔內(nèi)整體溫度升高。同理，對(duì)于雙組份精餾穩(wěn)態(tài)操作時(shí)塔釜難揮發(fā)組分的回收率W(1- xW)/F(1-xF)也應(yīng)為定值。若塔釜重組分采出過多，則塔內(nèi)重組分含量減少，塔內(nèi)整體溫度會(huì)降低。

(六)進(jìn)料溫度

進(jìn)料溫度高低由進(jìn)料熱狀況參數(shù)反應(yīng)。進(jìn)料熱狀況通常有五種，分別是冷液、飽和液體、氣液混合、飽和蒸汽、過熱蒸汽。在化工生產(chǎn)技術(shù)大賽中要求進(jìn)料溫度與進(jìn)料板溫度差不超過7℃，一般進(jìn)料維持泡點(diǎn)進(jìn)料。通過7℃這個(gè)溫差控制來選擇合適的進(jìn)料板位置，保證進(jìn)料組成和進(jìn)料板上物料組成的相近度，避免進(jìn)料板上的返混。

(七)再沸器加熱量及塔頂冷凝器冷凝量

通常用再沸器加熱量來控制塔釜或靈敏板溫度。在大賽操作過程中，通常可以通過觀察塔釜溫度及塔釜液位的變化來判斷再沸器加熱量是否合適。例如再沸器加熱量增大，會(huì)使塔釜較多液體氣化，塔釜液位會(huì)下降，同時(shí)輕組分含量降低使釜溫升高。此外，再沸器加熱量大會(huì)使塔內(nèi)的氣體流量增加。塔頂冷凝器冷凝量通常會(huì)影響塔頂溫度及塔壓。例如，在其他條件不變的情況下冷凝量增大，會(huì)使回流液溫度低于泡點(diǎn)溫度，冷液回流會(huì)產(chǎn)生內(nèi)回流，相當(dāng)于增加了回流量?；亓髁吭龃髸?huì)使塔頂輕組分含量提高，溫度降低，塔頂壓力也會(huì)有所降低。

二、大賽精餾操作常見問題

化工生產(chǎn)技術(shù)大賽競賽裝置為常減壓精餾實(shí)訓(xùn)裝置，配有儀表電器操作臺(tái)及DCS控制系統(tǒng)。能夠?qū)崿F(xiàn)間歇精餾、連續(xù)精餾，既能做常壓精餾又能減壓精餾。大賽原料是乙醇含量為一定濃度的水溶液，目的是完成提純回收“乙醇-水”溶液中乙醇。強(qiáng)調(diào)工藝生產(chǎn)中系統(tǒng)穩(wěn)定性、產(chǎn)品質(zhì)量及能耗三方面考核點(diǎn)，具體考核精餾工藝指標(biāo)合理性、生產(chǎn)工藝穩(wěn)定時(shí)間、精餾產(chǎn)品濃度、產(chǎn)品產(chǎn)量、原料消耗、水電能耗等。在化工生產(chǎn)技術(shù)大賽精餾操作過程中，各參賽隊(duì)一般能夠順利完成精餾操作并取得不錯(cuò)的成績。由于本套競賽裝置并沒有明確最佳操作工況，并且競賽過程多為非穩(wěn)態(tài)操作，這為各參賽團(tuán)隊(duì)展示精餾操作技能預(yù)留了很大空間。分析多年大賽操作情況，對(duì)操作中存在的一些問題總結(jié)如下。

(一)沒有做好物料衡算

化工生產(chǎn)技術(shù)大賽精餾操作可以看做是用固定設(shè)備完成一個(gè)既定的分離任務(wù)。操作過程中產(chǎn)品質(zhì)量較差或產(chǎn)品產(chǎn)量較少，都有可能是因?yàn)闆]有做好物料衡算。在賽前訓(xùn)練過程中做好全塔的物料衡算，找到F、D、W、L、V等的最佳取值，有助于在大賽操作過程中能夠快速做好塔內(nèi)的物料平衡，使精餾塔達(dá)到穩(wěn)定操作。

(二)過度分離

在實(shí)際操作過程中，為了確保塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量一般會(huì)選擇一個(gè)較大的回流比R?；亓鞅萊增大會(huì)使塔頂產(chǎn)品質(zhì)量調(diào)高，但在xD值較高值，R對(duì)xD的影響并不顯著。為了精餾塔的穩(wěn)定操作，提高回流比R的同時(shí)會(huì)使塔內(nèi)上升蒸汽量及下降液體量均增加，再沸器和冷凝器的傳熱量也相應(yīng)增加。因此，建議在滿足分離要求的條件下應(yīng)盡量減小回流比，這樣能夠減小精餾塔負(fù)荷，降低能耗。

(三)進(jìn)料溫度控制不穩(wěn)定

從精餾原理來說，進(jìn)料溫度的改變不影響精餾段操作線的斜率，但會(huì)使提餾段操作線斜率減小，增加提餾段傳質(zhì)推動(dòng)力，同時(shí)會(huì)使最佳進(jìn)料板位置提高。有研究表明進(jìn)料熱狀況參數(shù)q增大，會(huì)提高塔的分離能力。但同時(shí)要注意，q增大會(huì)增加塔釜再沸器的負(fù)荷。在進(jìn)料板位置固定的情況下，進(jìn)料溫度的變化則會(huì)使分離效果變差。在大賽精餾操作中，進(jìn)料溫度測(cè)量點(diǎn)在預(yù)熱器之后，依據(jù)此溫度調(diào)節(jié)預(yù)熱器加熱電壓會(huì)有所滯后。進(jìn)料管路上安裝有視鏡，可觀察進(jìn)料鼓泡情況，結(jié)合進(jìn)料鼓泡情況調(diào)節(jié)加熱電壓，進(jìn)料溫度控制會(huì)比較平穩(wěn)。

(四)塔頂回流溫度控制偏低

對(duì)精餾塔做全塔熱量衡算，會(huì)發(fā)現(xiàn)塔底再沸器提供的熱量大部分會(huì)被塔頂冷凝器取走，這表明精餾過程消耗的熱量絕大部分并非用于組分分離，而是被冷卻水或分離組分帶走。一般建議塔頂采用泡點(diǎn)回流，避免過冷，這樣同時(shí)節(jié)約了再沸器的加熱量和塔頂冷凝器的冷凝量。

(五)穩(wěn)態(tài)與非穩(wěn)態(tài)判斷不準(zhǔn)確

精餾操作中以開始進(jìn)料和塔頂產(chǎn)品采出為進(jìn)入連續(xù)精餾的標(biāo)志。進(jìn)入連續(xù)精餾后，如認(rèn)為系統(tǒng)趨于穩(wěn)態(tài)，對(duì)操作過程中的一些參數(shù)如進(jìn)料量、塔頂采出量、塔釜加熱量等穩(wěn)定在一個(gè)定值不再進(jìn)行調(diào)節(jié)，則考核結(jié)果往往會(huì)不夠理想。對(duì)于本套精餾裝置，通過實(shí)踐操作可知連續(xù)進(jìn)料后塔釜溫度、塔壓降還不能夠穩(wěn)定，參數(shù)的變化表明了系統(tǒng)沒有進(jìn)入穩(wěn)態(tài)。對(duì)于非穩(wěn)態(tài)系統(tǒng)，則需要我們根據(jù)系統(tǒng)具體情況來調(diào)節(jié)參數(shù)使精餾塔保持較高的分離效率和較大的生產(chǎn)能力。

三、總結(jié)

每座精餾塔都有其最佳工況存在，掌握精餾裝置主要工藝參數(shù)之間關(guān)系及調(diào)節(jié)方法，使精餾塔達(dá)到穩(wěn)定操作狀態(tài)，通常能夠得到較好的分離效果、較大生產(chǎn)能力及較低能耗。做好以下幾點(diǎn)，在化工生產(chǎn)技術(shù)大賽精餾裝置操作中有望得到理想成績。

(一)掌握精餾的原理及裝置工藝流程

精餾塔的物料平衡、氣液平衡及熱量平衡是精餾塔穩(wěn)定操作的基礎(chǔ)，三者相互關(guān)聯(lián)。通常以物料平衡為主，通過調(diào)節(jié)熱量平衡從而達(dá)到氣液平衡和物料平衡的目的。熟悉精餾原理，靈活做好全塔及各分部的物料衡算、熱量衡算對(duì)合理調(diào)節(jié)參數(shù)有很大幫助。

(二)充分理解各參數(shù)之間的相互關(guān)聯(lián)，調(diào)節(jié)精餾塔在正常負(fù)荷下運(yùn)轉(zhuǎn)

精餾塔操作不當(dāng)會(huì)出現(xiàn)漏液、霧沫夾帶、液泛等非正常操作現(xiàn)象，一旦出現(xiàn)非正常操作，則塔分離效率會(huì)顯著下降，生產(chǎn)能力降低。避免非正常操作的根本是使塔內(nèi)氣體流量和液體流量處在合理范圍內(nèi)，通常可以通過塔頂及塔釜溫度、壓力及塔壓降等參數(shù)來判斷塔內(nèi)氣、液流量。

(三)做好間歇精餾與連續(xù)精餾之間的銜接，注意非穩(wěn)態(tài)向穩(wěn)態(tài)過度

精餾操作之初原料液存于塔釜，加熱至物料蒸汽上升到塔頂，打全回流建立塔內(nèi)溫度梯度，此時(shí)塔釜物料中仍含有大量乙醇。如開始進(jìn)料后即認(rèn)為進(jìn)入穩(wěn)態(tài)操作而使塔釜出料，則會(huì)從塔釜帶出大量乙醇，從而影響塔頂乙醇收率。在操作過程中建議注意塔釜物料組成，綜合考慮各參數(shù)之間關(guān)系，合理調(diào)節(jié)各參數(shù)值，使塔釜物料濃度達(dá)到合理值后再出料。

(四)嘗試減壓精餾

在大賽精餾裝置中配有真空系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)減壓精餾。減壓精餾時(shí)物料在較低溫度下汽化，降低了精餾操作能耗。同時(shí)，系統(tǒng)壓力的降低使乙醇水物系的共沸組成發(fā)生變化。有研究表明，當(dāng)系統(tǒng)壓力在12.7kPa以下時(shí)乙醇-水共沸混合物就不存在了。這表明減壓精餾時(shí)能夠得到乙醇含量更高的塔頂產(chǎn)品。

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