任珺 ，汪孔泉，楊欣，顏?zhàn)羽樟?

重金屬污染是廢水中最嚴(yán)重的污染物之一，來(lái)源于工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)污染、道路與鐵路交通以及人類(lèi)活動(dòng)，對(duì)動(dòng)植物的生長(zhǎng)與發(fā)育有著極大影響（Drotro et al.，2009；劉寒寒等，2013；?íma et al.，2016）。人工濕地是模擬自然濕地系統(tǒng)的一種新型的污染水體凈化修復(fù)技術(shù)，與傳統(tǒng)的重金屬?gòu)U水處理方法相比，人工濕地對(duì)污水的凈化機(jī)理非常復(fù)雜，綜合利用了濕地系統(tǒng)中的物理、化學(xué)和生物作用協(xié)同凈化污水，物理作用主要包括基質(zhì)對(duì)重金屬的吸附、過(guò)濾、萃取和沉積作用；化學(xué)作用主要包括化學(xué)沉淀、化學(xué)吸附、電解和電絮凝作用；微生物作用主要是指微生物對(duì)重金屬的生物吸附、微生物絮凝、富集等（Knox et al.，1900；閆春妮等，2017）。人工濕地凈化效率高，操作簡(jiǎn)單，能耗低，處理成本低，具有較好的發(fā)展前景（Luca et al.，2011；Cortesesquivel et al.，2012；高錦玲等，2014；馬逍天等，2015；Qasaimeh et al.，2015）。然而濕地系統(tǒng)如果工程設(shè)計(jì)不合理，特別是不合理的選用和配置基質(zhì)與植物，就會(huì)存在著去除率低，使用壽命短等問(wèn)題（馬永玲等，2017；You et al.，2014；Hafeznezami et al.，2012）。

張曉斌等（2016）使用基質(zhì)沸石、煤渣、沸石+煤渣處理Cr、Zn廢水發(fā)現(xiàn)，3種基質(zhì)均有明顯的去除效果，煤渣和沸石發(fā)生了協(xié)同作用，處理效果好于單獨(dú)使用。陳琴等（2013）探討了6種基質(zhì)對(duì)含Pb廢水的處理效果，結(jié)果表明沸石、磁鐵礦石、礫石、石英砂、膨脹珍珠巖、陶粒對(duì) Pb的吸附能力依次降低。Allende et al.（2012）采用垂直流人工濕地處理含砷、硼、銅、鋅、鐵、錳廢水，發(fā)現(xiàn)以椰纖土、泡沸石、石灰石為基質(zhì)進(jìn)行重金屬吸附均有較好的效果，礫石對(duì)砷、鐵、銅、鋅吸附效果較差，對(duì)錳沒(méi)有吸附效果。

以上研究大多集中于單種基質(zhì)對(duì)濕地處理重金屬的影響，但關(guān)于多種基質(zhì)復(fù)合后吸附重金屬的效果研究較少。因此，本研究主要從人工濕地基質(zhì)材料的選擇與配置出發(fā)，通過(guò)研究不同配置的基質(zhì)對(duì)含鉛廢水處理效果，篩選出更加合適的復(fù)合人工濕地填料，為提高人工濕地對(duì)特殊重金屬?gòu)U水的處理能力提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

采用粉煤灰、污泥、黃土、細(xì)煤渣、礫石和細(xì)沙6種物質(zhì)作為人工濕地基質(zhì)填料的原材料，其中粉煤灰、礫石購(gòu)自蘭州市某建材市場(chǎng)，污泥取自蘭州市七里河區(qū)污水處理廠(chǎng)，黃土取自蘭州交通大學(xué)后山，細(xì)煤渣取自蘭州交通大學(xué)鍋爐房，細(xì)沙取自武威某沙漠地區(qū)。每次取其中5種物質(zhì)，按體積比1?1?1?1?1 進(jìn)行配置，將體積比換算成重量后，混合均勻得到 S1、S2、S3、S4、S5 5種不同基質(zhì)（表 1）。分別填裝到規(guī)格相同的5個(gè)垂直流人工濕地單元中（圖1）。

表1 5種人工濕地的基質(zhì)配置Table 1 substrate configuration of 5 kinds of constructed wetlands kg

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將5種基質(zhì)分別添加到規(guī)格為0.8 m×0.8 m×1 m（長(zhǎng)×寬×高）的5個(gè)垂直流濕地池中，有效填充高度為70 cm，距基質(zhì)底部15 cm處設(shè)有水樣采集口，模擬下行垂直流人工濕地，含鉛廢水自上而下流經(jīng)基質(zhì)柱（Ren et al.，2016）。

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前連續(xù)均勻進(jìn)生活污水一段時(shí)間，待其運(yùn)行穩(wěn)定后進(jìn)行重金屬去除處理實(shí)驗(yàn)。重金屬去除實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)停止向濕地池中進(jìn)入生活污水，改進(jìn)入已配制含Pb[Pb(NO3)2，AR]質(zhì)量濃度分別為10、20、40、80、160 mg·L-1的鉛廢水，進(jìn)樣口采用玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)進(jìn)出水流速為0.35 L·min-1（張毓媛等，2016），水力停留時(shí)間為24 h，持續(xù)進(jìn)水36 h，在出水均勻時(shí)，每隔1小時(shí)取水樣1次，共取6次，求去除率均值。其中，基質(zhì)土樣分3層取樣，分別在基質(zhì)柱1～23、24～46、47～70 cm段，使用取樣裝置從每段中取3個(gè)樣點(diǎn)的土樣，每個(gè)樣點(diǎn)取20 g樣品備用。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中將取樣裝置（包括預(yù)埋到人工濕地內(nèi)的支撐壁）的支撐壁頂端伸出人工濕地，支撐壁內(nèi)設(shè)有多級(jí)取樣筒，在不破壞濕地結(jié)構(gòu)的情況下可重復(fù)、方便的獲得人工濕地含重金屬基質(zhì)樣品。實(shí)驗(yàn)中每處理完一個(gè)質(zhì)量濃度的鉛廢水后，挖出基質(zhì)重新填入新基質(zhì)，改變鉛廢水質(zhì)量濃度，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)操作。

圖1 無(wú)植被混合基質(zhì)垂直流人工濕地實(shí)驗(yàn)裝置Fig. 1 Experimental installation of unvegetated mixed substrates vertical flow constructed wetland

對(duì)5種配置的人工濕地基質(zhì)進(jìn)行物理化學(xué)性質(zhì)測(cè)定。測(cè)定7個(gè)物理性質(zhì)指標(biāo)和13個(gè)化學(xué)性質(zhì)指標(biāo)，物理性質(zhì)指標(biāo)包括基質(zhì)容重（環(huán)刀法）、密度（比重瓶法）、導(dǎo)水率（滲透筒法）、有效粒徑D10、有效粒徑D80、不均勻系數(shù)K80和總孔隙度；化學(xué)性質(zhì)指標(biāo)包括測(cè)定CEC（乙酸銨交換法）、pH值（電位法）、有機(jī)質(zhì)（重鉻酸鉀氧化外加熱法）、交換性Ca（EDTA滴定法）、交換性Mg（EDTA滴定法）、交換性Al（氟化鉀交換-ICP-AES法）、有效Fe和有效Mn（DTPA浸提-原子吸收光譜法）、全量Ca、Mg、Fe、Mn（ICP-AES法）和全量Al（碳酸鈉熔融-ICP-AES法）（魯如坤，2000）。每種指標(biāo)測(cè)定3次，作為3次重復(fù)。采用Tessier單一連續(xù)提取法，提取處理含Pb2+廢水后基質(zhì)中賦存的Pb的5個(gè)形態(tài)（可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化態(tài)、有機(jī)結(jié)合態(tài)和殘?jiān)鼞B(tài)），利用電感耦合等離子發(fā)射儀（ICP-AES）測(cè)定基質(zhì)中賦存的Pb的各形態(tài)含量；同時(shí)采用原子吸收光譜儀測(cè)定水樣中Pb的含量。

1.3 數(shù)據(jù)分析

采用Statistics 7.0統(tǒng)計(jì)軟件和Microsoft Excel處理數(shù)據(jù)，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析，采用單因素方差分析（ANOVA）和最小顯著性差異多重比較方法（LSD）進(jìn)行數(shù)據(jù)差異顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 人工濕地基質(zhì)類(lèi)型對(duì)Pb去除率的影響

由圖2可知，濕地基質(zhì)對(duì)含Pb2+廢水的去除效果受到基質(zhì)類(lèi)型的影響，不同進(jìn)水Pb2+質(zhì)量濃度下其影響效果不同。當(dāng)進(jìn)水Pb2+質(zhì)量濃度為80 mg·L-1時(shí)，5種基質(zhì)之間 Pb2+的去除率無(wú)顯著性差異（P＞0.05），Pb2+去除率穩(wěn)定在 73.90%～85.66%。當(dāng)進(jìn)水Pb2+質(zhì)量濃度為20、40 mg·L-1時(shí)，5種基質(zhì)之間Pb2+的去除率存在極顯著性差異（P＜0.001），Pb2+去除率穩(wěn)定在80.96%～94.33%和78.04%～93.40%。當(dāng)進(jìn)水Pb2+質(zhì)量濃度為10、160 mg·L-1時(shí)，5種基質(zhì)之間 Pb2+的去除率存在顯著性差異（P＜0.05），Pb2+去除率穩(wěn)定在 45.27%～81.72%和 40.83%～74.17%。在Pb2+進(jìn)水質(zhì)量濃度為10、40 mg·L-1時(shí)，基質(zhì) S1去除率最高；在 Pb2+進(jìn)水質(zhì)量濃度為 20 mg·L-1時(shí)，基質(zhì)S2去除率最高；在Pb2+進(jìn)水質(zhì)量濃度為80、160 mg·L-1時(shí)，基質(zhì)S3去除率最高。分析原因可能是由于黃土有較大的比表面積和較強(qiáng)的陽(yáng)離子交換能力，對(duì)廢水中 Pb的吸附性較強(qiáng)，與其他基質(zhì)也可形成協(xié)同作用，同時(shí)有利于微生物附著于表面，對(duì)處理廢水有一定的促進(jìn)作用（Galletti et al.，2010；Yeh et al.，2009）。

當(dāng)廢水中Pb質(zhì)量濃度為20 mg·L-1時(shí)，S1、S2和S3之間Pb的去除率沒(méi)有顯著性差異，S4和S5之間Pb的去除率沒(méi)有顯著性差異，但是S4和S5中Pb的去除率顯著低于S1、S2和S3中Pb的去除率；當(dāng)廢水中Pb質(zhì)量濃度為40 mg·L-1時(shí)，S1、S3和S5之間Pb的去除率沒(méi)有顯著性差異，但是顯著高于S2和S4中Pb的去除率；當(dāng)廢水中Pb質(zhì)量濃度為160 mg·L-1時(shí)，S1、S3、S4和S5之間 Pb的去除率沒(méi)有顯著性差異，但是顯著高于S2中Pb的去除率。

2.2 基質(zhì)中賦存Pb形態(tài)變化

重金屬的不同形態(tài)對(duì)生物的影響和向液相釋放的程度不同?？山粨Q態(tài)和碳酸鹽結(jié)合的形態(tài)遷移性強(qiáng)，容易被生物直接利用（Chen et al.，2009）。當(dāng)環(huán)境酸度發(fā)生變化時(shí)，存在的金屬元素將很快被釋放進(jìn)入周?chē)h(huán)境，被生物體利用。鐵錳氧化態(tài)和有機(jī)結(jié)合態(tài)中重金屬離子與介質(zhì)中其他物質(zhì)以化學(xué)鍵連接結(jié)合，相對(duì)比較穩(wěn)定，只有在外界環(huán)境發(fā)生極端變化時(shí)才能分解變性而被動(dòng)植物間接利用（Allende et al.，2011）。殘?jiān)鼞B(tài)主要是硅酸鹽礦物結(jié)合態(tài)，遷移性很小并且也很難被生物所利用（胡文等，2008）。

圖2 基質(zhì)類(lèi)型對(duì)Pb2+去除率的方差分析與多重比較Fig. 2 Variance analysis and multiple comparisons of Pb2+ removal rate by matrix type同一質(zhì)量濃度下小寫(xiě)字母表示不同基質(zhì)對(duì)Pb2+去除率之間的差異性，不同字母表示差異性顯著（P＜0.05），S1～S5為5種不同濕地基質(zhì)Lowercase letters at the same concentration indicate the difference between the removal rates of Pb2+ by different substrates, different letters indicate significant differences (P＜0.05), and S1～S5 are five different wetland substrates

重金屬在基質(zhì)中的不同賦存形態(tài)對(duì)生物生長(zhǎng)的影響不同。自然條件下，殘?jiān)鼞B(tài)和鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)對(duì)植物生長(zhǎng)不構(gòu)成影響，可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)和有機(jī)結(jié)合態(tài)之和（ECO）可用來(lái)表征重金屬的潛在遷移能力。由圖3可知，當(dāng)Pb2+質(zhì)量濃度為10、160 mg·L-1時(shí)，基質(zhì)S2中重金屬潛在遷移能力最弱，分別占基質(zhì)賦存總量的19.42%、24.50%。當(dāng)Pb2+質(zhì)量濃度為20、40、80 mg·L-1時(shí)，其中重金屬潛在遷移能力最弱的基質(zhì)分別是S1、S5、S3，分別占基質(zhì)賦存總量的 35.48%、44.17%、36.39%。含Pb2+廢水經(jīng)濕地系統(tǒng)處理后，大部分以殘?jiān)鼞B(tài)和鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)賦存于基質(zhì)中。這表明，此類(lèi)基質(zhì)能夠有效延長(zhǎng)濕地系統(tǒng)的使用壽命（汪旭等，2011）。

2.3 物理化學(xué)性質(zhì)與基質(zhì)對(duì)Pb吸附的影響

2.3.1 物理性質(zhì)

由表2可知，5種混合基質(zhì)之間的容重、密度不存在顯著性差異（P＞0.05），總孔隙度存在較顯著性差異（P＜0.01），導(dǎo)水率、D10、D80、K80存在極顯著差異（P＜0.001）。

在進(jìn)水Pb2+質(zhì)量濃度為40 mg·L-1條件下，將基質(zhì)中賦存不同形態(tài)的Pb2+及Pb2+去除率與上述7項(xiàng)物理指標(biāo)值進(jìn)行相關(guān)性分析，其相關(guān)系數(shù)及顯著性檢驗(yàn)值見(jiàn)表3?；旌匣|(zhì)總孔隙度、K80越小，基質(zhì)去除率越高，同時(shí)，基質(zhì)中賦存重金屬的可交換態(tài)與殘?jiān)鼞B(tài)越多?？山粨Q態(tài)重金屬可利用燈心草Juncus effusus、香蒲Typha orientalis等植物有效去除（林芳芳等，2014），作為后期在本實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上添加濕地植物進(jìn)行研究。混合基質(zhì) S1的總孔隙度、K80顯著小于基質(zhì) S2～S4，略小于 S5，去除效果最好，與上述結(jié)論一致?；|(zhì)總孔隙度越大，與廢水接觸面積越大，基質(zhì)去除率降低。K80越大表示濾料的粒徑分布越不均勻，粒徑不均勻的濾料易造成濾層“結(jié)塊”，加大過(guò)濾難度，縮短基質(zhì)壽命，基質(zhì)去除率降低。

表2 5種混合基質(zhì)的物理性質(zhì)Table 2 Physical properties of 5 kinds of mixed substrates

混合基質(zhì)的物理性質(zhì)由基質(zhì)物理性質(zhì)和基質(zhì)間組配共同決定。內(nèi)部多孔結(jié)構(gòu)基質(zhì)可以提供充分的孔隙，增大混合基質(zhì)總孔隙度，但是，與非多孔結(jié)構(gòu)基質(zhì)相比，內(nèi)部多孔結(jié)構(gòu)會(huì)使基質(zhì)導(dǎo)水率偏高，縮短水力停留時(shí)間，且易發(fā)生堵塞。不同級(jí)配基質(zhì)粒徑則通過(guò)填充基質(zhì)間的孔隙影響基質(zhì)物理性質(zhì)（楊萌堯等，2017）?；旌匣|(zhì)需要組配不同類(lèi)型基質(zhì)，既延長(zhǎng)基質(zhì)壽命，又達(dá)到去除效果。

圖3 不同基質(zhì)中賦存Pb的遷移能力變化Fig. 3 Migration ability of Pb in different substrates

表3 5種混合基質(zhì)的Pb吸附特性與物理性質(zhì)的相關(guān)系數(shù)Table 3 Relational coefficients of physical properties of 5 kinds of mixed substrates with adsorption properties of Pb

2.3.2 化學(xué)性質(zhì)

5種混合基質(zhì)之間的全量 Ca存在較顯著性差異（P＜0.01），其他化學(xué)指標(biāo)存在極顯著差異（P＜0.001）（表 4）。在進(jìn)水 Pb2+質(zhì)量濃度為 40 mg·L-1條件下，將基質(zhì)中賦存不同形態(tài)的Pb2+及Pb2+去除率與上述 13項(xiàng)化學(xué)指標(biāo)值進(jìn)行相關(guān)性分析，其相關(guān)系數(shù)及顯著性檢驗(yàn)值見(jiàn)表5。

pH值與基質(zhì)中賦存可交換態(tài)呈較顯著負(fù)相關(guān)，與殘?jiān)鼞B(tài)和去除率呈較顯著正相關(guān)；CEC值和有機(jī)質(zhì)含量與基質(zhì)中 Pb賦存可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)和鐵錳氧化態(tài)呈負(fù)相關(guān)，與有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)和去除率呈正相關(guān)；交換性Ca和交換性Mg與基質(zhì)中賦存殘?jiān)鼞B(tài)和去除率呈負(fù)相關(guān)，交換性Mg與基質(zhì)中賦存可交換態(tài)呈較顯著正相關(guān)；有效 Fe、Mn含量與基質(zhì)中賦存可交換態(tài)和碳酸鹽結(jié)合態(tài)呈正相關(guān)，與有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)和去除率呈負(fù)相關(guān)；全量Mg與基質(zhì)中賦存可交換態(tài)呈顯著正相關(guān)，與殘?jiān)鼞B(tài)和去除率呈顯著負(fù)相關(guān)。

表4 5種混合基質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)Table 4 Chemical properties of 5 kinds of mixed substrates

表5 5種混合基質(zhì)的Pb吸附特性與化學(xué)性質(zhì)的相關(guān)系數(shù)Table 5 Relational coefficients of chemical properties of 5 kinds of mixed substrates with adsorption properties of Pb

pH是影響重金屬吸附的關(guān)鍵因子，隨pH增加，Pb去除率與基質(zhì)殘?jiān)鼞B(tài)含量增加，可交換態(tài)含量減小?；|(zhì)S1和S3的pH相對(duì)較高，去除率高，重金屬遷移能力比較弱。CEC值反映基質(zhì)的離子交換能力與緩沖能力，影響基質(zhì)的吸附量（崔理華等，2007），CEC值越高，基質(zhì)去除Pb效果越好。基質(zhì)S1的CEC最高，去除效果最好?；|(zhì)有機(jī)質(zhì)含量決定吸附的速率，有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，重金屬去除率越高（黃爽等，2012），基質(zhì)S1、S3和S5有機(jī)質(zhì)含量高，去除效果最好?；|(zhì)中交換性 Mg和全量Mg含量高，會(huì)占據(jù)大量吸附位點(diǎn)，造成去除率降低，基質(zhì)中殘?jiān)鼞B(tài)含量減少，可交換態(tài)含量升高。

3 討論

Wojciechowska et al.（2013）采用潛流人工濕地處理污泥離心液等高質(zhì)量濃度廢水，各金屬去除率為27%～97%；Scholz（2003）對(duì)人工濕地處理城市污水（含高質(zhì)量濃度Pb和Cu）的問(wèn)題進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，濕地系統(tǒng)對(duì)重金屬污染的去除效果良好，而且去除效果與土壤的吸附性能和土壤的氧化還原狀況有關(guān)。這與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符，人工濕地基質(zhì)對(duì)廢水中重金屬Pb具有較好的去除率，含Pb2+廢水經(jīng)過(guò)5種基質(zhì)處理后，大部分的Pb被吸附攔截于基質(zhì)中，去除率達(dá)到了20%～93%。

基質(zhì)對(duì)重金屬去除的3種作用強(qiáng)弱主要取決于基質(zhì)類(lèi)型、微生物種類(lèi)和數(shù)量。不同基質(zhì)類(lèi)型其各項(xiàng)物理指標(biāo)（含水率、保水率、孔隙度、比表面積等）不同，賦存的陽(yáng)離子種類(lèi)及數(shù)量不同，生活在其中的微生物種類(lèi)及數(shù)量也不同，導(dǎo)致基質(zhì)的吸附、沉淀、陽(yáng)離子交換能力以及微生物的降解能力存在差異。這可能與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果中不同基質(zhì)類(lèi)型之間含 Pb廢水的去除率存在顯著差異，不同基質(zhì)中賦存的各形態(tài) Pb含量間存在顯著差異具有一定的相關(guān)性。由于生長(zhǎng)繁殖的需要，微生物會(huì)從外界吸收或吸附所需的重金屬到細(xì)胞內(nèi)；有些細(xì)菌在生長(zhǎng)過(guò)程中可以釋放某些蛋白質(zhì)，能使溶液中的可溶性重金屬轉(zhuǎn)化為沉淀（Lesage et al.，2007；Xiao et al.，2013），這可能是使基質(zhì)中賦存的Pb主要以殘?jiān)鼞B(tài)存在的原因。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)配置5種不同類(lèi)型的濕地基質(zhì)，對(duì)Pb2+廢水進(jìn)行處理，分析基質(zhì)對(duì)廢水中 Pb的吸附效果及化學(xué)形態(tài)變化的影響，得到以下結(jié)論：

（1）基質(zhì) S1濕地系統(tǒng)對(duì)鉛的去除效果相對(duì)較好，對(duì)5個(gè)質(zhì)量濃度廢水的平均去除率為82.86%，大于其他4種基質(zhì)濕地系統(tǒng)對(duì)Pb的去除率。

（2）對(duì)各質(zhì)量濃度廢水進(jìn)行處理后，5種基質(zhì)內(nèi)賦存的 Pb的可交換態(tài)含量所占百分比最小，平均值為 8%；殘?jiān)鼞B(tài)含量所占百分比最大，平均值為39%。隨著廢水質(zhì)量濃度的變化，5種基質(zhì)內(nèi)賦存殘?jiān)鼞B(tài)含量百分比變化存在顯著差異。

（3）處理重金屬Pb2+的混合基質(zhì)應(yīng)首先選擇容重、密度、D10、pH、CEC和有機(jī)質(zhì)比較大，總孔隙度、K80、有效Mg和全量Mg比較小的基質(zhì)。其次選擇交換Mn和全量Mn含量低以及交換性Al、有效Fe、全量Al含量低的基質(zhì)?；旌匣|(zhì)的配制要合理搭配多孔結(jié)構(gòu)與非多孔結(jié)構(gòu)基質(zhì)以提高去除率，同時(shí)降低基質(zhì)重金屬遷移能力，實(shí)現(xiàn)工業(yè)副產(chǎn)物的資源化利用。

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