□ 曹張歡 四川省內(nèi)江市食品藥品檢驗檢測中心

目前常采用GB/T 5009.140-2003和GB 5009.28-2016兩種國家標準方法測定白酒中糖精鈉，兩者在前處理、儀器條件設置上有差異，本文主要通過實驗在相同儀器下比較兩種方法測定白酒中糖精鈉的方法檢出限，為檢測提供選擇，從而為食品安全提供技術保障。

方法檢出限是應用在某個具體基體內(nèi)的分析物的可測定量。方法檢出限可定義分析物質(zhì)能將分析物測定信號區(qū)別于特定基體背景（噪音）的最低濃度或量。換句話說，方法檢出限就是方法中測定出大于相關不確定度的最低量（Taylor，1989）。在分析方法檢出限時需要考慮到所有基體的干擾。由于儀器分析過程都會有背景噪音，常用的方法就是利用已經(jīng)低濃度的分析物與空白樣品的測量信號進行比較，確定出能夠可靠測定出的最小的濃度，最典型的可接受的信噪比是2∶1或3∶1。此次對比實驗采用3倍信噪比測定白酒中糖精鈉的方法檢出限。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

島津LC-20A高效液相色譜儀，電子天平，微孔濾膜0.45 μm，25 mL容量瓶，50 mL容量瓶。

1.2 試劑

1.2.1 依據(jù)GB/T 5009.140-2003

甲醇，乙腈，0.02 mol/L硫酸銨溶液，10%硫酸溶液，糖精鈉標準溶液液 1 μg/mL。

1.2.2 依據(jù)GB 5009.28-2016

甲醇，乙酸銨，甲酸，糖精鈉標準溶液 1 μg/mL。

1.3 儀器測定條件

1.3.1 依據(jù)GB/T 5009.140-2003

色譜柱：島津C18柱（柱長250 mm，內(nèi)徑4.6 mm，粒徑5 μm）。

流動相：0.02 mol/L硫酸銨（800 mL）+甲 醇（150 mL）+乙 腈（50 mL）+10%硫酸溶液（1 mL）；流速：0.7 mL/min；檢測波長：214 nm；進樣量：10 μL；柱溫：30 ℃。

1.3.2 依據(jù)GB5009.28-2016

色譜柱：島津C18柱（柱長250 mm，內(nèi)徑4.6 mm，粒徑5 μm）。

流動相:甲醇+0.02 mol/L乙酸銨（5+95）；流速：1.0 mL/min；檢測波長：230 nm；進樣量：10 μL；柱溫：30 ℃。

1.4 樣品處理方法

依據(jù)GB/T 5009.140-2003，精確稱取2.000 g不含糖精鈉的白酒樣品于25mL容量瓶中，加入1 μg/mL糖精鈉標準溶液400 μL，混勻，加流動相至刻度，搖勻，過濾膜，濾液待液相色譜儀測定信噪比。

依據(jù)GB 5009.28-2016，精確稱取2.000 g不含糖精鈉的白酒樣品于50 mL容量瓶中，1 μg/mL糖精鈉標準溶液2 000 μL，混勻，加水至刻度，搖勻，過濾膜，濾液待液相色譜儀測定信噪比。

2 結(jié)果

2.1 依據(jù)GB/T 5009.140-2003

按照GB/T 5009.140-2003進行測定，0.016 μg/mL糖精鈉結(jié)果如下：信號強度115.119 969；噪音41.503 150；糖精鈉S/N 2.773 765；檢出限為0.2 mg/kg。

2.2 依據(jù)GB 5009.28-2016

按照GB 5009.28-2016進行測定，0.04 μg/mL糖精鈉的結(jié)果如下：信號強度164.709 412；噪音57.621 672；糖精鈉S/N 2.858 463；檢出限為1 mg/kg。

3 討論

檢出限的測定通常是在目標物含量在接近于零的時候才需要進行測定。對于那些濃度接近于檢出限的痕量和超痕量測試，常報出“未檢出”時，這時檢出限對于風險評估或法規(guī)決策則就顯得非常的重要。不同的基體需要獨立評估其檢出限和定量限。因此確定糖精鈉的方法檢出限在白酒檢測中尤其重要，方法檢出限的高低直接影響樣品合格與否。通過實驗比較，發(fā)現(xiàn)GB/T 5009.140-2003測白酒中糖精鈉的檢出限比GB 5009.28-2016低得多。究其原因，首先定容體積更小，濃度相對更大，其次溶劑為流動相，增強了目標峰的響應。實驗數(shù)據(jù)說明GB/T 5009.140-2003是測定白酒中糖精鈉的理想方法。