王 波，吳亞波，黃喜鵬，潘文革，成來(lái)飛

(1 西北工業(yè)大學(xué) 航空學(xué)院，西安 710072；2 西北工業(yè)大學(xué) 力學(xué)與土木建筑學(xué)院，西安 710072；3 西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院，西安 710072)

碳纖維增韌碳化硅陶瓷基(C/SiC)復(fù)合材料由于其表現(xiàn)出的優(yōu)越性能，如低密度、高耐熱性以及偽韌性斷裂行為，在航天航空、核工業(yè)等領(lǐng)域被視為最具潛力的候選材料[1-2]。然而，材料不可避免地存在原生裂紋或孔洞等缺陷，缺陷隨機(jī)分布和生長(zhǎng)導(dǎo)致材料性能表現(xiàn)出統(tǒng)計(jì)分布的特性，材料性能平均值已不能作為評(píng)價(jià)材料性能優(yōu)劣的指標(biāo)[3]，應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)理論確定材料性能分布規(guī)律，并在此基礎(chǔ)上尋找材料許用值尤為重要。

目前，關(guān)于陶瓷基復(fù)合材料性能分散性的統(tǒng)計(jì)研究并不多見(jiàn)，集中于拉伸和彎曲性能[4-8]。在國(guó)外，復(fù)合材料性能的分散性和可靠性問(wèn)題也吸引著一些科學(xué)家的目光。Pitt等[9]考慮多種因素對(duì)復(fù)合材料強(qiáng)度的概率分布進(jìn)行了系統(tǒng)研究；Calard等[10-11]發(fā)展了概率統(tǒng)計(jì)方法研究了二維編織SiC/SiC材料的失效強(qiáng)度；Genet等[12]基于多尺度計(jì)算方法建立了準(zhǔn)脆性材料的強(qiáng)度分布模型。Richter等[13]研究了陶瓷基微復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度分布規(guī)律。關(guān)于陶瓷基復(fù)合材料B基準(zhǔn)值鮮見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道，研究主要針對(duì)樹(shù)脂基復(fù)合材料展開(kāi)，涉及B基準(zhǔn)值計(jì)算方法、計(jì)算程序設(shè)計(jì)以及比較不同算法之間的差異[14-17]。2D-C/SiC復(fù)合材料作為一種各向異性材料，剪切特性是其不可或缺的一個(gè)方面，且許多研究直接假設(shè)材料性能服從Weibull分布進(jìn)行驗(yàn)證，忽略了其他分布的可行性。在檢驗(yàn)材料性能分布時(shí)，會(huì)涉及經(jīng)驗(yàn)失效概率，采用不同的經(jīng)驗(yàn)失效概率對(duì)材料性能分布規(guī)律的檢驗(yàn)結(jié)果有何影響也未作分析，并且沒(méi)有在確定材料強(qiáng)度分布規(guī)律的基礎(chǔ)之上更進(jìn)一步——確定材料B基準(zhǔn)值；此外，之前的研究對(duì)陶瓷基復(fù)合材料材料模量的分散性缺乏關(guān)注。因此，針對(duì)陶瓷基復(fù)合材料面內(nèi)剪切性能統(tǒng)計(jì)及強(qiáng)度B基準(zhǔn)值的問(wèn)題還有待研究。

本工作采用2D-C/SiC復(fù)合材料約西佩斯庫(kù)(Iosipescu)純剪切試件，對(duì)其進(jìn)行面內(nèi)剪切實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得面內(nèi)剪切模量和強(qiáng)度兩項(xiàng)性能數(shù)據(jù)。分別用兩種不同的經(jīng)驗(yàn)失效概率，使用線性回歸估計(jì)參數(shù)與Kolmogorov假設(shè)檢驗(yàn)相結(jié)合的方法對(duì)2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切模量和強(qiáng)度性能進(jìn)行統(tǒng)計(jì)研究，確定面內(nèi)剪切強(qiáng)度和模量的分布規(guī)律和理論分布模型；也分析了用不同經(jīng)驗(yàn)失效概率對(duì)材料性能統(tǒng)計(jì)過(guò)程以及結(jié)果的影響；通過(guò)觀察試件最窄凈截面微CT掃描照片和斷口電鏡掃描照片，解釋了材料面內(nèi)剪切強(qiáng)度分散性微觀機(jī)制。最后計(jì)算出面內(nèi)剪切強(qiáng)度的B基準(zhǔn)值。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2D-C/SiC復(fù)合材料采用化學(xué)氣相滲透(CVI)工藝制備而成。試件密度約為2.0g/cm3，纖維體積分?jǐn)?shù)約為40%，孔隙率約為19.5%。試件尺寸及應(yīng)變片粘貼方式如圖1所示。面內(nèi)剪切實(shí)驗(yàn)依照ASTM C1292-00實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，在DNS-100試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中試件表面粘貼BE120-2HA應(yīng)變片，配合DH3820靜態(tài)應(yīng)變測(cè)試系統(tǒng)同步實(shí)時(shí)采集剪切應(yīng)變。實(shí)驗(yàn)前采用Y.Cheetah X射線CT對(duì)試件最窄凈截面進(jìn)行掃描，獲得掃描圖像；實(shí)驗(yàn)后采用Quanta650f掃描電鏡對(duì)斷口進(jìn)行顯微觀察。

圖1 面內(nèi)剪切試件Fig.1 In-plane shear specimen

2 結(jié)果與分析

2.1 斷口及應(yīng)力-應(yīng)變行為

圖2是破壞后試件照片，破壞發(fā)生在最窄凈截面處，形成平斷口，0°纖維束全部發(fā)生剪切破壞，表面抗氧化基體部分脫落。圖3為實(shí)驗(yàn)得到的典型應(yīng)力應(yīng)變曲線，曲線整體呈非線性，這是由于材料本身的非均勻性，相鄰纖維束之間以及橫縱纖維搭接處均有較大空穴，隨著應(yīng)力的增加，空穴尖端應(yīng)力集中導(dǎo)致的裂紋擴(kuò)展以及空穴閉合，導(dǎo)致材料性能的宏觀非線性關(guān)系[18]。

圖2 試件斷口Fig.2 Fractured surfaces on specimens

圖3 典型剪切應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Typical shear stress-strain curve

2.2 賦范殘差法檢驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)獲得的面內(nèi)剪切性能數(shù)據(jù)如表1所示，強(qiáng)度和模量的均值分別為95.33MPa和33.40GPa，標(biāo)準(zhǔn)差分別為7.28和4.36。為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，用MNR最大賦范殘差統(tǒng)計(jì)量對(duì)異常數(shù)據(jù)進(jìn)行定量的篩選。定義最大賦范殘差統(tǒng)計(jì)量MNR：

(1)

(2)

式中：t為自由度n-2的t分布的1-α/(2n)概率函數(shù)值。將MNR與臨界值進(jìn)行比較，如果MNR大于臨界值C，則剔除可疑數(shù)據(jù)，否則，應(yīng)該保留該數(shù)據(jù)。

由式(1)計(jì)算可得面內(nèi)剪切強(qiáng)度性能MNR=1.7349，模量性能MNR=2.0871，由式(2)可得當(dāng)n=30時(shí)，最大賦范殘差檢查方法臨界值C=2.908，模量和強(qiáng)度兩項(xiàng)性能異常數(shù)據(jù)檢查結(jié)果均滿足MNR

表1 面內(nèi)剪切性能統(tǒng)計(jì)及異常數(shù)據(jù)篩選結(jié)果Table 1 Statistics of property of in-plane shear and result of screening the date for outliers

2.3 面內(nèi)剪切性能統(tǒng)計(jì)

2.3.1 材料性能分布模型

材料性能統(tǒng)計(jì)分布規(guī)律的研究本質(zhì)為基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行的非參數(shù)檢驗(yàn)?？煞譃閮刹剑菏紫?，用線性回歸方法對(duì)材料性能服從不同分布的參數(shù)進(jìn)行估計(jì)，然后結(jié)合Kolmogrov檢驗(yàn)對(duì)材料性能分布進(jìn)行假設(shè)檢驗(yàn)。

威布爾分布、正態(tài)分布、對(duì)數(shù)正態(tài)分布的概率密度函數(shù)如式(3)～(5)所示：

F(x,α,β)=1-exp(-[(x/α)β])

(3)

(4)

(5)

式中：α為Weibull分布的尺度參數(shù)；β為形狀參數(shù)，可以作為衡量數(shù)據(jù)分散性的指標(biāo)；μ，σ分別為正態(tài)分布和對(duì)數(shù)正態(tài)分布中的均值和標(biāo)準(zhǔn)差，這些都為估計(jì)參數(shù)。以Weibull函數(shù)為例，在式(3)的基礎(chǔ)上，對(duì)函數(shù)變形得到1-F(x,α,β)=exp(-[(x/α)β])，并且等式兩邊同時(shí)取對(duì)數(shù)，將得到一個(gè)Y=BX+A形式的等式：

ln[ln(1/(1-F(x,α,β)))]=βln(x)-βln(α)

(6)

可得Y=ln[ ln(1/(1-F(x,α,β)))]，X=lnx,A=-βlnα，B=β。以(X,Y)=(ln(xi), ln[ ln(1/(1-S))]) 為數(shù)據(jù)對(duì)，由式(6)可以得直線方程，進(jìn)而由直線斜率和截距與待估計(jì)參數(shù)之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系求出參數(shù)。3種分布的線性回歸變換關(guān)系如表2所示[19]。

表2 3種分布的線性回歸變換關(guān)系Table 2 Transformations relationship of 3 kinds of distributions for linear regression

式(6)中F(x,α，β)未知，用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)估計(jì)的經(jīng)驗(yàn)失效概率S代替。將實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)從小到大排序，并依次編號(hào)為1,2…30，S代表在一定應(yīng)力水平下失效的經(jīng)驗(yàn)概率，但是同樣對(duì)于陶瓷基材料，對(duì)于經(jīng)驗(yàn)失效概率S的使用存在分歧，有如下兩種定義[3-4,6,19]：

(7)

同時(shí)計(jì)算兩種不同定義的經(jīng)驗(yàn)失效概率S1和S2，對(duì)比兩者的差異是否對(duì)參數(shù)估計(jì)有影響。線性回歸分析結(jié)果如圖4所示。

圖4 線性回歸分析結(jié)果 (a)Weibull分布；(b)正態(tài)分布；(c)對(duì)數(shù)正態(tài)分布Fig.4 Result of linear regression analysis (a)Weibull distribution；(b)normal distribution；(c)lognormal distribution

圖4(a)，(b)，(c)分別為對(duì)強(qiáng)度的線性回歸分析，依次為Weibull分布、正態(tài)和對(duì)數(shù)正態(tài)分布。圖中不同形狀分散點(diǎn)分別代表用式(7)中兩種不同定義的經(jīng)驗(yàn)失效概率得出的(X,Y)數(shù)據(jù)對(duì)，兩條直線分別是對(duì)兩組數(shù)據(jù)對(duì)的線性擬合結(jié)果，每條直線對(duì)應(yīng)的直線方程也在圖中給出。由表2中直線方程系數(shù)與3種分布參數(shù)之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系，得到參數(shù)估計(jì)的結(jié)果，如表3所示。

表3 不同分布的參數(shù)估計(jì)結(jié)果Table 3 Parameters estimation results of different distributions

由表3參數(shù)估計(jì)結(jié)果可以看出：用式(7)中兩種不同定義的經(jīng)驗(yàn)失效概率S1和S2對(duì)材料性能服從不同分布進(jìn)行參數(shù)估計(jì)時(shí)，μ(α)的相對(duì)誤差非常小，除模量對(duì)Weibull分布α的估計(jì)誤差為0.6%之外，其余情況兩者的相對(duì)誤差均小于0.1%；對(duì)參數(shù)σ(β)的估計(jì)相對(duì)誤差在4%左右。

2.3.2 假設(shè)檢驗(yàn)

Kolmogrov檢驗(yàn)用于檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)分布是否服從于某種理論分布。設(shè)(X1,X2…Xn)是取自具有連續(xù)分布函數(shù)F(x)的一個(gè)樣本，欲假設(shè)檢驗(yàn)設(shè)：

H0∶F(x)=F0(x)?H1∶F(x)≠F0(x)

(8)

對(duì)材料性能分布規(guī)律的假設(shè)檢驗(yàn)同樣涉及對(duì)經(jīng)驗(yàn)失效概率的使用，因此，將采用式(7)中的S1和S2作為兩個(gè)經(jīng)驗(yàn)失效概率，與通過(guò)兩個(gè)不同的經(jīng)驗(yàn)失效概率得出的估計(jì)參數(shù)對(duì)應(yīng)的理論累積概率相結(jié)合，對(duì)2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切性能服從的分布規(guī)律進(jìn)行假設(shè)檢驗(yàn)。這樣，不僅可以確定材料性能的分布規(guī)律，也可以研究使用不同的經(jīng)驗(yàn)失效概率對(duì)假設(shè)檢驗(yàn)結(jié)果是否產(chǎn)生影響。使用經(jīng)驗(yàn)失效概率S1對(duì)面內(nèi)剪切強(qiáng)度服從Weibull分布的假設(shè)檢驗(yàn)及結(jié)果如表4所示。

表4 Kolmogorov檢驗(yàn)計(jì)算和結(jié)果Table 4 Calculation and result of Kolmogorov test

由表4可知Dn=|SW-S1|=0.1457，不等式Dn=|SW-S1|=0.1457≤D30,0.05=0.2417成立，所以采用經(jīng)驗(yàn)失效概率S1對(duì)面內(nèi)剪切強(qiáng)度服從Weibull分布的假設(shè)檢驗(yàn)結(jié)果表示接受假設(shè)H0∶F(x)=F0(x)，即認(rèn)為強(qiáng)度服從Weibull分布。采用兩個(gè)不同經(jīng)驗(yàn)失效概率S對(duì)強(qiáng)度和模量分別服從3種不同分布(Weibull、正態(tài)和對(duì)數(shù)正態(tài))假設(shè)檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量Dn如表5所示。

表5 Dn的計(jì)算結(jié)果Table 5 Calculation result of Dn

由表5可知，依據(jù)S1或S2計(jì)算得出的統(tǒng)計(jì)量Dn均滿足Dn≤D30,0.05=0.2417，即使用兩種不同的經(jīng)驗(yàn)失效概率對(duì)材料性能分布規(guī)律的假設(shè)檢驗(yàn)結(jié)論是相同的：2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切強(qiáng)度同時(shí)服從Weibull分布、正態(tài)分布和對(duì)數(shù)正態(tài)分布，模量也同時(shí)服從上述3種分布。說(shuō)明采用不同的經(jīng)驗(yàn)失效概率S對(duì)于材料性能分布規(guī)律假設(shè)檢驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生定量誤差，但不影響定性分析結(jié)果。3種不同分布理論累積概率曲線和經(jīng)驗(yàn)失效概率點(diǎn)擬合情況如圖5所示。

圖5 理論概率-經(jīng)驗(yàn)概率擬合圖(a)強(qiáng)度經(jīng)驗(yàn)概率S1；(b)強(qiáng)度經(jīng)驗(yàn)概率S2；(c)模量經(jīng)驗(yàn)概率S1；(d)模量經(jīng)驗(yàn)概率S2Fig.5 Fitting curves of theoretical and empirical probability(a)strength empirical probability S1；(b)strength empirical probability S2;(c)modulus empirical probability S1；(d)modulus empirical probability S2

圖5(c)，(d) 面內(nèi)剪切模量得出的經(jīng)驗(yàn)失效概率與理論累積概率擬合圖，分散點(diǎn)大多位于正態(tài)分布和對(duì)數(shù)正態(tài)分布曲線上，說(shuō)明使用這兩種分布擬合2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切模量分布規(guī)律更合適。

2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切性能分布規(guī)律以及參數(shù)已經(jīng)確定，將表3參數(shù)估計(jì)結(jié)果帶入式(3),(4),(5)，可以得到材料性能分布的理論模型。強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均值為95.33MPa，模量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均值為37.94GPa。Weibull分布、正態(tài)分布、對(duì)數(shù)正態(tài)分布的均值計(jì)算公式如下：

E(x)=αΓ(1+1/β)

(9)

E(x)=μ

(10)

E(x)=exp(μ+σ2/2)

(11)

表6 理論模型預(yù)測(cè)均值結(jié)果Table 6 Result of mean value predicted by theoretical model

Note:Experimental strength is 95.33MPa;experimental modulus is 37.94MPa

2.4 強(qiáng)度分散性微觀機(jī)制

圖6為2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切強(qiáng)度服從Weibull分布的概率密度曲線，在曲線上選擇A,B,C,D4個(gè)點(diǎn)，分別對(duì)應(yīng)強(qiáng)度為84.9, 92.1, 98.7, 106.6MPa的面內(nèi)剪切試樣。對(duì)初始狀態(tài)最窄凈截面微CT掃描照片和斷口電鏡照片進(jìn)行觀察，分析導(dǎo)致2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切強(qiáng)度分散性的微觀機(jī)制。

圖6 Weibull分布概率密度曲線Fig.6 Curve of Weibull probability density

圖7為試樣初始狀態(tài)最窄凈截面微CT掃描照片。從圖7(a)～(d)致密度逐漸增大，強(qiáng)度也隨之增大。致密度反映了基體的沉積效果。致密度高，基體沉積較多，可以增加有效承載面積，承擔(dān)更大的載荷；更多的基體可以增強(qiáng)層間性能，并且支撐保護(hù)纖維束，從而發(fā)揮纖維束承擔(dān)載荷的更大性能；還可以填補(bǔ)纖維以及纖維束間的孔洞，避免孔洞尖端應(yīng)力集中而引起的損傷擴(kuò)展。由圖7(a)可見(jiàn)，材料致密度低，基體對(duì)纖維束保護(hù)支撐弱，所以強(qiáng)度較低；由圖7(d)可見(jiàn)，材料致密度較高，孔洞少，可避免由孔洞尖端引起的應(yīng)力集中導(dǎo)致?lián)p傷擴(kuò)展。綜上，最窄凈截面致密度是造成2D-C/SiC復(fù)合材料剪切強(qiáng)度分散性的重要原因，但并不代表致密度始終與強(qiáng)度呈正比關(guān)系。

圖7 試件橫截面微CT掃描照片 (a)84.9MPa；(b)92.1MPa；(c)98.7MPa；(d)106.6MPaFig.7 μ-CT scanning photographs of cross section of the specimens (a)84.9MPa；(b)92.1MPa；(c)98.7MPa；(d) 106.6MPa

圖8 界面脫粘長(zhǎng)度SEM照片(a)84.9MPa；(b)92.1MPa；(c)98.7MPa；(d)106.6MPaFig.8 SEM photographs of the interface debonding length(a)84.9MPa；(b)92.1MPa；(c)98.7MPa；(d)106.6MPa

界面性能是影響2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切強(qiáng)度的重要因素，它的直接表現(xiàn)為界面脫粘長(zhǎng)度。界面摩擦力可以由公式[20]：τ=λ(m)·σcritical·R/L估計(jì)，式中：λ(m)為拔出系數(shù)；σcritical為纖維的特征應(yīng)力；L是平均纖維拔出長(zhǎng)度；R為纖維直徑。界面摩擦力τ與纖維拔出平均長(zhǎng)度L成反比。圖8依次為圖6中A,B,C,D4個(gè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)試樣的界面脫粘長(zhǎng)度電鏡照片，可見(jiàn)，隨著強(qiáng)度的增大，界面脫粘長(zhǎng)度逐漸減小,LA>LB>LC>LD，與理論結(jié)果相吻合。

3 強(qiáng)度B基準(zhǔn)值分析

B基準(zhǔn)值的定義為：建立在統(tǒng)計(jì)學(xué)上的衡量材料性能的參數(shù)，在95%置信度下，90%的性能數(shù)值群高于此值。依照復(fù)合材料手冊(cè)MIL-HDBK-17提供的方法，如果Weibull分布能恰當(dāng)?shù)臄M合數(shù)據(jù)則推薦使用該模型，即使其他模型顯得擬合的更好。前文通過(guò)假設(shè)檢驗(yàn)已得出2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切強(qiáng)度同時(shí)服從Weibull分布、正態(tài)分布和對(duì)數(shù)正態(tài)分布。所以在計(jì)算2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切強(qiáng)度B基準(zhǔn)值時(shí)優(yōu)先使用Weibull模型。Weibull模型B基準(zhǔn)值計(jì)算公式為：

(12)

4 結(jié)論

(1)2D-C/SiC復(fù)合材料強(qiáng)度不僅服從Weibull分布，也同時(shí)服從于正態(tài)分布和對(duì)數(shù)正態(tài)分布；模量也同時(shí)服從于上述3種分布，但與正態(tài)分布和對(duì)數(shù)正態(tài)分布的契合程度優(yōu)于Weibull分布。

(2)兩種不同的經(jīng)驗(yàn)失效概率對(duì)于檢驗(yàn)材料性能分布規(guī)律存在定量計(jì)算上的差異，但不影響定性分析。在參數(shù)估計(jì)中，對(duì)μ(α)，σ(β)以及統(tǒng)計(jì)量Dn的計(jì)算存在偏差，但最終結(jié)果保持一致。兩種不同經(jīng)驗(yàn)失效概率得出的理論模型預(yù)測(cè)均值與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均值十分吻合。

(3)通過(guò)觀察材料最窄凈截面微CT掃描照片和斷口電鏡掃描照片，發(fā)現(xiàn)最窄凈截面致密度越高，材料剪切強(qiáng)度越大；界面脫粘長(zhǎng)度越短，剪切強(qiáng)度越大。

(4)依照復(fù)合材料手冊(cè)MIL-HDBK-17提供的B基準(zhǔn)值計(jì)算方法，計(jì)算得到2D-C/SiC復(fù)合材料面內(nèi)剪切強(qiáng)度的B基準(zhǔn)值為B=80.41MPa。