王鴻飛，李國棟，孫曄華，李丹，熊薇

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SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料的制備及力學(xué)性能

王鴻飛，李國棟，孫曄華，李丹，熊薇

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

以AlN、SiC和SiC纖維為主要原料，采用放電等離子燒結(jié)法(SPS)制備SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC陶瓷復(fù)合材料。采用金相分析、掃描電鏡及復(fù)合材料力學(xué)性能測試等手段，研究不同燒結(jié)溫度和SiC纖維含量對復(fù)合材料的微觀組織、物相組成、力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能等的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明：國產(chǎn)SiC纖維SPS制備AlN-SiC陶瓷基復(fù)合材料最適宜的燒結(jié)溫度為1 650 ℃。摻入少量SiC纖維能夠有效改善AlN-SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能。摻入SiC纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，AlN-SiC復(fù)合材料力學(xué)性能最優(yōu)，抗彎強(qiáng)度達(dá)到241.36 MPa，硬度為569.48 N，斷裂韌性為11.66 MPa·m1/2。

陶瓷基復(fù)合材料；放電等離子燒結(jié)；SiC纖維；AlN-SiC復(fù)相陶瓷；力學(xué)性能

氮化鋁陶瓷因其高導(dǎo)熱、高硬度、與硅接近的熱膨脹系數(shù)、體電阻率較高、低介電常數(shù)、低介電損耗以及無毒、耐高溫、耐腐蝕等特性，在半導(dǎo)體材料、電子封裝、機(jī)械等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1?6]。SiC具有化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好以及優(yōu)異的抗氧化性能等特點(diǎn)[7?8]。AlN-SiC復(fù)相陶瓷材料繼承了AlN和SiC兩者優(yōu)點(diǎn)，室溫和高溫力學(xué)性能、耐高溫抗氧化性能優(yōu)異，特別適合用于大功率的微波真空管用微波吸收材料、隱身材料、電子封裝材料，以及航天航空長時間抗氧化抗燒蝕材料[9?10]。與此同時，AlN和SiC兩者晶格常數(shù)非常接近，物理性能也十分類似，AlN-SiC復(fù)相陶瓷高溫?zé)Y(jié)過程中，氮化鋁和SiC在2 000 ℃以上可以形成固溶體，引起主晶相晶格畸變，缺陷增加，有利于增大擴(kuò)散速率，促進(jìn)致密化。而纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料綜合了復(fù)合材料中各相的優(yōu)點(diǎn)，使復(fù)合材料性能特別是韌性大大提高，從而擴(kuò)大了陶瓷材料的應(yīng)用范圍[11?13]。劉軍芳等[14]利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)燒結(jié)氮化鋁，結(jié)果表明SPS技術(shù)可有效抑制晶粒長大，顯著降低燒結(jié)時間和燒結(jié)溫度。周長城等[15]采用固相球磨分散燒結(jié)工藝制備均相的短碳纖維增強(qiáng)SiC基復(fù)合材料，碳纖維的加入有利于促進(jìn)提升復(fù)合材料的熱物理性能。而SiC纖維具有優(yōu)異的抗氧化性能及與AlN和SiC相容性，可顯著提高斷裂韌性，但國產(chǎn)SiC纖維純度低，耐高溫性較差，較高溫度下易揮發(fā)或粉化，甚至與AlN、SiC 陶瓷粉表面的氧化物發(fā)生反應(yīng)，在1 600~1 700 ℃區(qū)間，SiC纖維保存較完整，能夠發(fā)揮一定的增強(qiáng)增韌作用[16?17]。基于此，本文采用放電等離子燒結(jié)法，探索低溫制備復(fù)合SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料工藝，并對其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征。通過制備摻入炭纖維的AlN-SiC復(fù)合材料對比試驗(yàn)，分析SiC纖維和炭纖維對增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的影響規(guī)律和異同，研究摻入纖維的種類和質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響。本研究對于航天航空用長時間抗氧化材料和新型微波透波吸波材料的研究和開發(fā)具有重要的戰(zhàn)略意義和實(shí)用價值。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)所用SiC粉由河南省新密市SiC廠生產(chǎn)，外觀為灰綠色粉末，密度為3.21g/cm3，使用前經(jīng)過稀HCl溶液和稀NaOH溶液清洗、干燥提純處理。所用氮化鋁粉為中國冶金科工集團(tuán)有限公司生產(chǎn)，外觀為白色粉末，密度為3.26 g/cm3，使用前經(jīng)過稀HCl溶液清洗、干燥提純處理；某國產(chǎn)SiC纖維(SiCf)，直徑為15~16 μm，長度3~5 mm，實(shí)驗(yàn)前用超聲波清洗、干燥待用。氟化鈣和氧化釔，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)，純度為分析純。

1.2 AlN-SiC復(fù)合材料的制備

采用放電等離子燒結(jié)法制備纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料，所用SPS模具內(nèi)徑=40 mm，高度=50 mm，燒結(jié)溫度為1 625~1 700 ℃，升溫速率50 ℃/min，壓力35 MPa，保溫時間10~15 min，無脈沖。加入的AlN和SiC質(zhì)量比為7:3，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%~6%的燒結(jié)助劑，燒結(jié)助劑為氟化鈣和氧化釔，其質(zhì)量比為4:1。粉料制備采用球磨干混，轉(zhuǎn)速100 r/min，混合時間 30 min。

設(shè)計(jì)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0%~15%)的SiCf摻入量的對比實(shí)驗(yàn)，研究SiCf含量對AlN-SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響規(guī)律，與此同時，設(shè)計(jì)一組質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的炭纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料作為對照，比較分析炭纖維和SiCf對AlN-SiC復(fù)合材料力學(xué)性能、微觀組織結(jié)構(gòu)等綜合性能的影響。纖維摻入量如表1所列。

1.3 性能檢測

采用美國FEI公司Quanta FEG 250型冷場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行SEM觀察，對樣品進(jìn)行噴金預(yù)處理，操作電壓為20 kV和30 kV，并利用能譜儀進(jìn)行成分分析。樣品密度的測定采用阿基米德排水法，所用儀器為TG3287A型光電分析天平。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度對SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料密度及力學(xué)性能的影響

圖1為不同SiC纖維含量所得復(fù)合材料的密度變化曲線，隨SiC纖維含量增加，AlN-SiC復(fù)合材料的密度先減小后增大，再隨之緩慢降低。加入的SiC纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，燒結(jié)體的密度最大，達(dá)到3.077 g/cm3，加入的SiC纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時，燒結(jié)體密度最低，為2.902 g/cm3。

圖1 不同SiC纖維含量的AlN-SiC復(fù)合材料密度變化圖

圖2所示為放電等離子燒結(jié)溫度由1 625 ℃升高到1 700 ℃時燒結(jié)體的密度和孔隙率變化曲線，其中SiC纖維的含量為5%，燒結(jié)助劑為3%。從圖2中可以看出，隨燒結(jié)溫度升高，SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料的密度先快速增加后緩慢增加，而復(fù)合材料的孔隙率則呈現(xiàn)先快速降低，再較慢速降低。在1700℃燒結(jié)溫度下，SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料的密度高達(dá)3.15 g/cm3，開孔率低至0.9%。

對于摻入一定含量SiC纖維的樣品而言，燒結(jié)密度應(yīng)隨燒結(jié)溫度的升高而增大，但纖維的加入主要從兩個方面影響燒結(jié)致密度：一方面是纖維的分散性，纖維團(tuán)聚體周圍存在大量氣孔，AlN-SiC固溶體難以進(jìn)入團(tuán)聚體內(nèi)，導(dǎo)致孔隙率上升；另一方面，短SiC纖維架橋作用使得材料難以致密化導(dǎo)致密度下降[18]。當(dāng)SPS溫度由1 625 ℃升高到1 650 ℃時，密度有較大的提高，升高溫度對提高力學(xué)性能起著重要作用，但由1 650 ℃升高到1 675 ℃時密度的增加變緩慢，溫度作用有所降低。而升到1 700 ℃時又有較快的增長，可能有新的機(jī)理或結(jié)構(gòu)變化出現(xiàn)。

圖3所示為SiC纖維含量為5%且未加粉體潤滑劑的AlN-SiC復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度變化圖。從圖3中可以看出，隨燒結(jié)溫度由1 625 ℃升高到1 700 ℃，放電等離子燒結(jié)SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度先增加后降低，1 675 ℃時出現(xiàn)最大值。抗彎強(qiáng)度平均只有128 MPa，最高只有148 MPa，整體強(qiáng)度偏低。特別是經(jīng)1 700 ℃燒結(jié)后，密度大幅增加而強(qiáng)度卻大幅降低。這與AlN-SiC復(fù)合材料隨燒結(jié)溫度升高，密度增和強(qiáng)度提高的規(guī)律不同。

選取抗彎試驗(yàn)后的不同樣品做斷口形貌觀測，結(jié)果如圖4所示。可以發(fā)現(xiàn)，1 625 ℃時燒結(jié)不充分，結(jié)構(gòu)不致密，有較多孔隙；1 650~1 700 ℃時，陶瓷較為致密，陶瓷體內(nèi)的孔隙較少，SiC纖維與陶瓷基體連接緊密，斷面處有明顯的纖維拔出現(xiàn)象，表現(xiàn)出明顯界面脫粘、纖維拔出和斷裂的增強(qiáng)機(jī)制，所以該復(fù)合材料的強(qiáng)度高于沒有SiC纖維增強(qiáng)的AlN-SiC復(fù)合材料。但從圖4(d)可清楚地看出：SiC纖維增強(qiáng)體已經(jīng)變成空心、殘缺、破損的狀態(tài)，原始的纖維形態(tài)完全被改變，已經(jīng)陶瓷化，并留下較多的細(xì)長的纖維空洞，像被“腐蝕”了，基本失去纖維的增強(qiáng)功能。盡管1 700 ℃燒結(jié)時，整體密度增加(如圖2)，但強(qiáng)度卻有大幅降低(如圖3)。這是因?yàn)镾iC纖維本身并非是由純的SiC構(gòu)成，而是含有較多的氧化物及氮化物等(如氮化硅、氧化硅、氧化鋁等)，其自身會揮發(fā)、反應(yīng)、粉化，易與AlN、SiC 陶瓷粉表面的氧化物發(fā)生反應(yīng)，生成莫來石等陶瓷明顯降低了材料強(qiáng)度。1 675 ℃時，部分SiC纖維開始出現(xiàn)空心化現(xiàn)象。由上述分析可知，燒結(jié)溫度選在1 650 ℃附近較合適。

2.2 不同SiC纖維含量的AlN-SiC復(fù)合材料力學(xué)性能與組織結(jié)構(gòu)

圖5(a)為燒結(jié)溫度1 650 ℃，SiC纖維的含量為1%，5%，10%和15%，燒結(jié)助劑6%，添加少量硬脂酸鋅等潤滑劑的復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度。從圖5(a)可以看出，在0%~5%的纖維含量區(qū)間內(nèi)，隨SiC纖維含量增加，AlN-SiC復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度提高；在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值241.36 MPa，比未添加粉體潤滑劑的樣品提高近100 MPa；在5%~15%的SiC纖維含量區(qū)間內(nèi)，隨SiC纖維含量增加，AlN- SiC復(fù)合材料樣品抗彎強(qiáng)度逐漸降低；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時，抗彎強(qiáng)度最小，為165.44 MPa。通過對比數(shù)據(jù)可知，摻入SiC纖維的陶瓷樣品的抗彎強(qiáng)度均比未摻入SiC纖維的大，說明SiC纖維的摻入有益于提高AlN-SiC復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度，但并非纖維含量越高越好，提高纖維在粉體中的分散性及粉體自身的分散性才是提高復(fù)合材料力學(xué)性能的關(guān)鍵，具體原因分析如下：

圖4 不同燒結(jié)溫度下復(fù)合材料斷口組織形貌圖

(a) 1 625 ℃; (b) 1 650 ℃; (c) 1 675 ℃; (d) 1 700 ℃

圖5 不同纖維含量的AlN-SiC復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度

一般認(rèn)為，克服陶瓷的脆性和提高其強(qiáng)度有兩個關(guān)鍵因素：一是提高陶瓷材料抵抗裂紋擴(kuò)展的能力，二是減緩裂紋尖端的應(yīng)力集中效應(yīng)。因此，陶瓷材料的增強(qiáng)增韌機(jī)制可分成兩大類：一類是在裂紋尖端周圍分布著非彈性變形區(qū)域，這些區(qū)域由微裂紋或相變或兩者共同作用，能夠有效提高材料的強(qiáng)韌性；另一類是由纖維或者晶須，或是未破壞的帶狀第二相等所引起的裂紋橋聯(lián)，例如纖維補(bǔ)強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。在本次實(shí)驗(yàn)中，摻入SiC纖維等同于引入橋聯(lián)劑，這些橋聯(lián)劑約束了裂紋張開位移，或是在本身變形時吸收了能量，降低了裂尖處的應(yīng)力。因此，纖維含量越高，材料抗彎強(qiáng)度越大。SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為5%時就達(dá)到最大值，這主要是由于粉體與纖維的團(tuán)聚導(dǎo)致的增強(qiáng)效果下降。氮化鋁微溶于水，且原料混合采用干混，會出現(xiàn)兩種較嚴(yán)重的團(tuán)聚：1) 粉體間因吸收空氣中的水，氮化鋁和SiC粉體表面都生成了羥基(?OH)，羥基間氫鍵作用導(dǎo)致粉體干混過程中嚴(yán)重團(tuán)聚；2) SiC短纖維間也會產(chǎn)生類似的團(tuán)聚，短纖維間團(tuán)聚導(dǎo)致的球化作用，使纖維不易與粉末混合均勻；另外，纖維的橋架作用與團(tuán)聚粉體的共同作用，使纖維周圍的孔隙增多，阻礙燒結(jié)傳質(zhì)，形成孔隙等缺陷導(dǎo)致強(qiáng)度下降。當(dāng)纖維含量超過5%時，纖維的增強(qiáng)作用，被團(tuán)聚導(dǎo)致的孔隙與晶粒粗化、孔隙與纖維橋架作用等因素所產(chǎn)生的強(qiáng)度降低作用所抵消，且纖維含量的增加使纖維間孔隙增多，纖維表面的孔隙增大，應(yīng)力傳遞減小，導(dǎo)致纖維的增強(qiáng)作用被嚴(yán)重削弱。

從圖5(b)可以看出，摻入5%SiC纖維的復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度為241.36 MPa，摻入5%C纖維的復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度為96.82 MPa。在摻入纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在5%的情況下，摻入SiC纖維的AlN-SiC復(fù)合材料具有更高的抗彎強(qiáng)度，說明SiC纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料性能更好。這是因?yàn)镾iC纖維本身強(qiáng)度大于炭纖維，且與AlN、SiC的潤濕性和高溫相容性好，當(dāng)裂紋擴(kuò)展時，SiC纖維有可能發(fā)生穿晶破壞，在發(fā)生穿晶破壞的過程中吸收了能量，導(dǎo)致復(fù)合材料裂紋尖端能量耗散增加，宏觀上表現(xiàn)為材料抗彎強(qiáng)度增加；而炭纖維為憎水纖維，與含有羥基的AlN、SiC的潤濕性差，團(tuán)聚更加嚴(yán)重，炭纖維在混料時非常容易團(tuán)聚成球團(tuán)，比SiC更不易分散，孔隙率大幅度增加，形成的孔隙與缺陷更多，炭纖維的增強(qiáng)增韌機(jī)制難以發(fā)揮，導(dǎo)致抗彎強(qiáng)度反而降低。

表 2為燒結(jié)溫度1 650 ℃，SiC纖維的含量為0%，5%和10%，燒結(jié)助劑6%，添加了少量硬脂酸鋅等粉體潤滑劑的復(fù)合材料的斷裂韌性。從表2可知，隨SiC纖維含量增加，材料的斷裂韌性逐漸提升，這是因?yàn)槎蘏iC纖維能夠通過裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維橋聯(lián)、纖維拔出、纖維脫粘等方式增韌，從而提高材料的斷裂韌性。因此在AlN-SiC復(fù)合材料中加入一定量的SiC纖維能夠起到增韌作用。

表2 不同SiC纖維含量的AlN-SiC復(fù)合材料的斷裂韌性

圖6為1 650 ℃不同含量SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC復(fù)合材料的金相組織照片。陶瓷樣品均無大孔隙和裂紋，顆粒均勻細(xì)小，無明顯異常長大晶粒。不摻纖維的AlN-SiC復(fù)合材料中可以觀察到兩個相：灰色區(qū)域?yàn)锳lN，白色區(qū)域?yàn)镾iC。兩相之間界面不清晰，可能是生成了固溶相所致。摻入1%SiC纖維增強(qiáng)的AlN-SiC復(fù)合材料，由于摻入纖維量低，未觀察到明顯的纖維。SiC纖維含量為5%~15%的AlN-SiC復(fù)合材料，可以觀察到SiC纖維在基體材料中縱橫交錯，分布方向不一，沒有明顯的方向性，能夠賦予復(fù)合材料各向同性的增強(qiáng)效果。纖維摻入量分別為10%和15%的試樣與5%摻入量的試樣相比，微觀形貌無明顯變化，均組織致密，晶粒分布均勻；但局部有疏松的纖維密集多孔區(qū)，應(yīng)為SiC纖維團(tuán)聚所致。

圖6 不同SiC纖維含量的AlN-SiC復(fù)合材料金相顯微組織結(jié)構(gòu)圖

(a) 0%; (b) 1%; (c) 5%; (d) 10%; (e) 15%

由于短SiC纖維尺寸較小，在基體中隨機(jī)分布，裂紋擴(kuò)展時受到SiC纖維的阻礙會因裂紋與纖維的角度不同有多種模式。圖7為摻入5%SiC纖維增強(qiáng)AlN- SiC復(fù)合材料的斷口形貌圖，圖7中(a)、(b)、(c)分別為纖維斷裂、拔出和脫粘的SEM形貌圖，從中可以觀察到斷口上有韌窩，SiC纖維與SiC基體未形成緊密結(jié)合，短SiC纖維對SiC基體的增強(qiáng)機(jī)制主要為界面脫粘、纖維拔出和斷裂。纖維斷裂(如圖7(a))是纖維補(bǔ)強(qiáng)陶瓷基體的主要機(jī)制之一，纖維斷裂過程中需要消耗大量斷裂功，可降低裂紋尖端能量耗散。纖維拔出(如圖7(b))過程中，裂紋需克服纖維的拔出功和纖維的斷裂功。正是由于大量纖維的拔出作用，提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度。纖維拔出后，基體另一半相對應(yīng)位置上將留下孔洞。界面脫粘(如圖7(c))可以消除裂紋尖端的應(yīng)力集中，調(diào)整基體內(nèi)部的應(yīng)力分布，阻止裂紋進(jìn)一步向基體內(nèi)部擴(kuò)展[19]。SiC纖維變的粗糙不平，說明SiC纖維在1 650 ℃已不穩(wěn)定。圖7(d)所示斷口不平整，因?yàn)槔w維在陶瓷基體中分布不均，且裂紋沿著纖維分布方向擴(kuò)展，由此斷面為曲面狀。

3 結(jié)論

1) 以AlN、SiC和SiC纖維為主要原料，以CaF2、Y2O3為燒結(jié)助劑，可以實(shí)現(xiàn)1 650 ℃的燒結(jié)溫度下放電等離子燒結(jié)法制備SiC纖維增強(qiáng)AlN-SiC陶瓷復(fù)合材料；燒結(jié)溫度高于1 675 ℃，SiC纖維變成空心陶瓷，不具備增強(qiáng)作用。

2) 在1 650 ℃燒結(jié)溫度下，隨SiC纖維含量增加，復(fù)合材料強(qiáng)度先升高后降低，SiC纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度最高，達(dá)到241.36 MPa，密度為3.077 g/cm3，斷裂韌性為11.66 MPa·m1/2。團(tuán)聚是導(dǎo)致SiC纖維含量及復(fù)合材料力學(xué)性能降低的主要 原因。

圖7 SiC纖維含量為5%的AlN-SiC復(fù)合材料斷口SEM形貌圖

3) SiC纖維比炭纖維更易分散在AlN-SiC陶瓷粉料中，增強(qiáng)作用優(yōu)于炭纖維。

[1] 王岱峰, 李文蘭, 莊漢銳, 等. 高導(dǎo)熱AlN陶瓷研究進(jìn)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 1998, 12(1): 29?31.WAND Daifeng, LI Wenlan, ZHUANG Jingkun, et al. Recent progress in high thermal conductivity AlN ceramics[J]. Materials Review, 1998, 12(1): 29?31.

[2] 秦明禮, 曲選輝, 林健涼, 等. 氮化鋁陶瓷研究和發(fā)展[J]. 稀有金屬材料與工程, 2002, 31(1): 8?12. QIN Mingli, QU Xuanhui, LIN Jianjing, et al. Progress in research and development of AlN ceramics[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2002, 31(1): 8?12.

[3] HUANG Dong, LIU Zheng, HARRIS J, et al. High thermal conductive AlN substrate for heat dissipation in high-power LEDs[J]. Ceramics International, 2019, 45(1): 1412?1415.

[4] 李淘, 沈強(qiáng), 王傳彬, 等. AlN陶瓷的燒結(jié)致密化與導(dǎo)熱性能[J]. 中國陶瓷, 2005, 41(1): 39?42. LI Tao, SHEN Qiang, WANG Chuanbin, et al. Review on the densification and thermal conductivity of AlN ceramics[J]. China Ceramics, 2005, 41(1): 39?42.

[5] 柴威, 鄧乾發(fā), 王羽寅, 等. 碳化硅陶瓷的應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 輕工機(jī)械, 2012, 30(4): 117?120. CAI Wei, DENG Qianfa, WANG Yuyin, et al. Application status of SiC ceramics[J]. Light Industry Machinery, 2012, 30(4): 117?120.

[6] 秦成娟, 王新生, 周文孝. 碳化硅陶瓷的研究進(jìn)展[J]. 山東陶瓷, 2006, 29(4): 17?19. QIN Chengjuan, WANG Xinsheng, ZHOU Wenxiao, et al. Development of SiC ceramics[J]. ShanDong Ceramics, 2006, 29(4): 17?19.

[7] OSCAR L, ANGEL L, NITIN P, et al. Effect of liquid-phase content on the contact-mechanical properties of liquid-phase- sintered α-SiC[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2007, 27(6): 2517?2521.

[8] Sigl L S, Kleebe H J. Core/rim structure of liquid-phase-sintered silicon carbide[J]. Journal of the American Ceramic Society, 1993, 76(3): 773?776.

[9] 張建藝. 陶瓷基復(fù)合材料在噴管上的應(yīng)用[J]. 宇航材料工藝, 2000, 30(4): 14?16. ZHANG Jianyi. Ceramic matrix composite applications in nozzle[J]. Aerospace Materials & Technology, 2000, 30(4): 14?16.

[10] 閆聯(lián)生, 王淘, 鄒武. 國外復(fù)合材料推力室技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 固體火箭技術(shù), 2003, 26(1): 64?66. YAN Liansheng, WANG Tao, ZOU Wu. Progress of the composite thruster abroad[J]. Journal of Solid Rocket Technology, 2003, 26(1): 64?66.

[11] 馬彥, 馬青松, 陳朝輝. 連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料國外應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2007, 21(S1): 401?404. MA Yan, MA Qingsong, CHEN Chaohui. Overseas research progress in the application of continuous fiber reinforced ceramic matrix composites[J]. Materials Review, 2007, 21(S1): 401?404.

[12] 梁春華. 纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料在國外航空發(fā)動機(jī)上的應(yīng)用[J]. 航空制造技術(shù), 2006(3): 40?45. LIANG Chunhua. Application of fiber reinforced ceramic matrix composites in foreign aero-engines[J]. Aeronautical Manufacturing Technology, 2006(3): 40?45.

[13] STEFFIER W S, SHINAVSKI R J, RUSNAK C F. Improved performance and durability of liquid propulsion rocket thrusters fabricated from triaxially braided C-SiC intraply hybrid-fiber/ SiC matrix composites[R]. ADA, 405?477.

[14] 劉軍芳. 放電等離子燒結(jié)法制備氮化鋁透明陶瓷[D]. 武漢:武漢理工大學(xué), 2002: 1?61. LIU Junfang. Preparation of transparent AlN ceramics by a spark plasma sintering[D]. Wuhan: Wuhan University of Technology, 2002: 1?61.

[15] 周長城. 短碳纖維增強(qiáng)碳化硅基復(fù)合材料的制備[J]. 高科技纖維與應(yīng)用, 2004, 29(4): 35?44. ZHOU Changcheng. Processing and mechanical properties of short carbon fiber reinforced SiC matrix composites[J]. Hi-tech Fiber & Application, 2004, 29(4): 35?44.

[16] HE Xinbo. Effect of sintering additives on mechanical properties of Cf/SiC composites[J]. Materials Chemistry and Physics, 2002, 74(3): 300?305.

[17] SWEET G A, BROCHU M, HEXEMER J R L, et al. Consolidation of aluminum-based metal matrix composites via spark plasma sintering[J]. Materials Science and Engineering: A, 2015, 648(11): 123?133.

[18] 黎陽, 許云書. 碳化硅纖維增強(qiáng)典型復(fù)合材料的制備工藝研究現(xiàn)狀[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2007, 21(F11): 434?437. LI Yang, XU Yunshu. Development of SiC fibers reinforced composites[J]. Materials Review, 2007, 21(F11): 434?437.

[19] 王秀芬, 周曦亞. 放電等離子燒結(jié)技術(shù)[J]. 中國陶瓷, 2006, 42(7): 14?16. WANG Xiufen, ZHOU Xiya. Spark plasma sintering technology[J]. China Ceramics, 2006, 42(7): 14?16.

Fabrication and mechanical properties of silicon carbide fiber reinforced AlN-SiC composites

WANG Hongfei, LI Guodong, SUN Yehua, LI Dan, XIONG Wei

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Silicon carbide fiber reinforced AlN-SiC ceramic composite was fabricated by spark plasma sintering (SPS), using AlN, SiCand SiC fibers as main raw materials. By means of metallographic analysis，scanning electron microscopy (SEM) and mechanical properties test, the effects of sintering temperature and content of SiC fibers on the microstructure，phase composition，mechanical properties and thermal conductivity of the composites were studied. The results show that the optimum temperature for preparing AlN-SiC ceramic matrix composites with domestic SiC fibers by SPS method is 1 650 ℃. Adding a small amount of SiC fibers can effectively improve the comprehensive properties of AlN-SiC composite ceramics. When the content of SiC fibers is 5%, the comprehensive property of AlN-SiC composite ceramics is the best, the bending strength is 241.36 MPa, the hardness is 569.48 N, and the fracture toughness is 11.66 MPa·m1/2.

ceramic matrix composites; spark plasma sintering; SiC fiber; AlN-SiC composite ceramics; mechanical properties

TG146.2+3

A

1673-0224(2019)03-232-07

GFKJ創(chuàng)新特區(qū)項(xiàng)目(17-163-**-ZT-***-15-01)

2018?12?10；

2019?01?13

李國棟，教授，博士。電話：13087317973；E-mail: lgd63@163.com

(編輯 高海燕)