張麗亞

摘 ?要：差熱分析法是高校實(shí)驗(yàn)教學(xué)中常用的測定方法，傳統(tǒng)的差熱分析測定中爐體冷卻速度較慢，難以在有限的課時(shí)內(nèi)完成復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)測定，為此，在差熱分析儀器上增加無電刷風(fēng)扇，實(shí)驗(yàn)證明能夠有效地提高爐體的冷卻速率。另外，分析了差熱分析法在高校KNO3-NaNO3熔鹽物質(zhì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用，并得到了不同成分比例下KNO3-NaNO3熔鹽物質(zhì)的DAT曲線圖。

關(guān)鍵詞：差熱分析 ?優(yōu)化 ?實(shí)驗(yàn)教學(xué)

中圖分類號：TP311.11 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A ? ? ? ? ? 文章編號：1672-3791（2019）05（a）-0124-02

差熱分析是目前常用的熱分析方法，在無機(jī)、陶瓷以及航天耐溫材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。差熱分析技術(shù)的檢測原理是在溫度控制程序作用下，對被測量物溫度和參照物質(zhì)溫度進(jìn)行對比，獲得兩者之間的溫度差，也可以獲得被測量物溫度隨著時(shí)間變化的曲線圖。差熱分析法在高校物理、化學(xué)等實(shí)驗(yàn)課程中也占據(jù)了重要作用，常被應(yīng)用在KNO3-NaNO3熔鹽物質(zhì)合成等實(shí)驗(yàn)中，但是差熱分析法實(shí)驗(yàn)時(shí)間非常長，同時(shí)差熱分析設(shè)備也是高科技設(shè)備，造價(jià)不菲，只用作教學(xué)實(shí)驗(yàn)中的定性觀察和測量不能發(fā)揮出自身的價(jià)值，為此，對差熱分析儀器進(jìn)行優(yōu)化，能夠有效地提升儀器測量的效率。

1 ?差熱分析儀器優(yōu)化

目前高校教學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的熱分析儀器為常州諾基儀器有限公司的HAD-ZCR型號，主要的技術(shù)參數(shù)有：溫度控制區(qū)間為常溫至800℃，加熱速率為1～25℃/min，分辨率為1uV，量程為1500uV，這樣的配置屬于院校實(shí)驗(yàn)用差熱分析儀器的正常配置，可以達(dá)到日常的教學(xué)實(shí)驗(yàn)要求[1]。

為了解決常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器中爐體冷卻速率較慢的問題，在設(shè)備上附加一個(gè)冷卻風(fēng)扇，選用的風(fēng)扇規(guī)格為直流風(fēng)扇MHY 4200HV-03D，外形尺寸為75mm×75mm×20mm，將風(fēng)扇通過螺栓固定的方式安裝到爐體的外殼上，并設(shè)置一個(gè)單獨(dú)的開關(guān)按鈕控制風(fēng)扇的啟停[2]。等差熱實(shí)驗(yàn)結(jié)束以后，將爐體的隔熱裝置去除，加熱爐的溫度上升到指定數(shù)值后，將風(fēng)扇固定在爐體護(hù)網(wǎng)上的安裝板上，使風(fēng)扇轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的氣流從上往下流過爐腔內(nèi)，提高冷卻速度。

對熱分析儀器在使用后的冷卻時(shí)間進(jìn)行記錄，可以得到在自然冷卻時(shí)間和風(fēng)扇冷卻時(shí)間的對比圖（見圖1）。從曲線圖中可以看出，爐體從350℃自然冷卻到40℃至少需要80min時(shí)間，而采用風(fēng)冷至40℃僅僅需要30min多點(diǎn)，在一次的冷卻循環(huán)中風(fēng)冷就可以比自然冷卻節(jié)約至少50min時(shí)間，相當(dāng)于節(jié)省了一個(gè)實(shí)驗(yàn)課時(shí)的時(shí)間[3]。在常規(guī)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，一次實(shí)驗(yàn)課程通常為4個(gè)課時(shí)，這其中還包含了老師理論講解時(shí)間、實(shí)驗(yàn)操作演示時(shí)間以及爐體加熱時(shí)間，剩余的時(shí)間只能夠?qū)W生完成1次差熱曲線的測試，即便將課時(shí)數(shù)增加至8個(gè)，僅僅只能完成3次測量實(shí)驗(yàn)，而對于一些熱動(dòng)力學(xué)分析的物理實(shí)驗(yàn)或者相圖測定的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)，想要在有限的課堂上完成就成了不可能完成的任務(wù)。

2 ?KNO3-NaNO3熔鹽物質(zhì)相圖的差熱分析測定

2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備KNO3與NaNO3兩者實(shí)驗(yàn)材料，并將兩者放入110℃的烘箱中干燥5h，之后再逐漸冷卻至室溫;按照實(shí)驗(yàn)要求的比例分別稱取KNO3、NaNO3兩種材料，保證兩者質(zhì)量總和為10g，研磨成粉末后倒入玻璃器皿中，在15min內(nèi)將溫度增加到400℃，并保溫20min;再以8℃/min的速度將溫度控制在80℃，然后在倒入到干燥室中降到常溫;將獲得的KNO3-NaNO3結(jié)合體研磨成粉末，過100目篩，在轉(zhuǎn)入到玻璃器皿中[4]。

2.2 差熱分析曲線測量

以ɑ-Al2O3為參考物，稱取KNO3-NaNO3粉末30mg，靜態(tài)空氣氛環(huán)境下以8℃/min的速率加熱至400℃，可以得到差熱分析（DAT）走勢圖，再利用Origin分析軟件進(jìn)行去燥以及基準(zhǔn)線等確認(rèn)，最后以差熱分析公式算法明確各處相點(diǎn)上的溫度，對獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和總結(jié)，繪制出KNO3-NaNO3液-固平衡相圖。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

以不同材料比例得到的KNO3-NaNO3二元熔鹽材料的DAT曲線圖如圖2所示，從圖中可以看出，各種材料比例下的曲線圖呈現(xiàn)出了錯(cuò)落有致的情況，峰谷的位置也各不相同，總體來說，兩個(gè)峰谷的位置大致都出現(xiàn)在了140℃以內(nèi)和250℃以外，第一個(gè)峰谷的位置是由于硝酸鹽材料從斜方晶系轉(zhuǎn)換到三方晶系，第二個(gè)峰谷的位置是由于固體形態(tài)的鹽酸液化導(dǎo)致的[5]。

3 ?結(jié)語

該文針對傳統(tǒng)差熱分析儀器中冷卻時(shí)間較長問題，借用電腦電源處的無電刷直流風(fēng)扇進(jìn)行改進(jìn)，實(shí)驗(yàn)證明能夠有效提升爐體的冷卻時(shí)間。同時(shí)對高校教學(xué)實(shí)驗(yàn)中的KNO3-NaNO3二元熔鹽材料進(jìn)行差熱分析測定，并繪制出了不同比例下的DAT曲線圖。通過對實(shí)驗(yàn)器材的改進(jìn)，可以培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新創(chuàng)造能力，實(shí)現(xiàn)了差熱分析法測定特殊相變體系的相圖。

參考文獻(xiàn)

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[4] 余兆南，謝建明，施正展，等.差熱分析儀與數(shù)據(jù)處理機(jī)的聯(lián)用[J].分析儀器，1997（3）：47-52.

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