胡艷暉 王博思 高艷

摘要：鋼鐵材料是人類社會(huì)發(fā)展依賴的重要基礎(chǔ)物質(zhì)，推動(dòng)鋼鐵行業(yè)在促進(jìn)國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展方面有著重要作用。而全鐵含量檢測(cè)技術(shù)是鐵礦石提煉中的重要技術(shù)應(yīng)用，推動(dòng)全鐵含量檢測(cè)技術(shù)發(fā)展對(duì)于鋼鐵行業(yè)的發(fā)展意義重大?；诖耍疚膶?duì)鐵礦石中全鐵含量的檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了深入的分析探討，旨在促進(jìn)全鐵檢測(cè)準(zhǔn)確性的提高，從而能夠更好地推動(dòng)我國(guó)鋼鐵行業(yè)更好發(fā)展。

關(guān)鍵詞：鐵礦石；全鐵含量；檢測(cè)技術(shù)；光譜檢測(cè)法

鋼鐵行業(yè)是我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的基礎(chǔ)性產(chǎn)業(yè)，而在鋼鐵冶煉生產(chǎn)過(guò)程中，鐵礦石中全鐵含量檢測(cè)技術(shù)有著非常重要的應(yīng)用。鐵礦石品質(zhì)檢測(cè)是鋼鐵冶煉中的關(guān)鍵問(wèn)題，鐵礦石中全鐵含量檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用水平的高低直接關(guān)系到鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)效率及效益的提高，因此加強(qiáng)鐵礦石中全鐵含量檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用等相關(guān)研究意義重大。

1.鐵礦石中全鐵含量檢測(cè)重要性及檢測(cè)技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，是鈦合金、熟鐵、合金鋼及碳素鋼等的主要來(lái)源。而在鐵礦石冶煉中，含鐵量是影響鐵礦石燒結(jié)和煉鐵的關(guān)鍵元素，全鐵含量是鐵礦石質(zhì)量中的重要指標(biāo)，對(duì)鐵礦石中的鐵含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定非常重要，研發(fā)出高效、操作簡(jiǎn)單及速度快的鐵礦石全鐵含量檢測(cè)技術(shù)具有重要意義。

鐵礦石檢測(cè)技術(shù)一直都是鋼鐵行業(yè)發(fā)展中研究的一個(gè)重點(diǎn)，經(jīng)過(guò)不斷研究，目前鐵礦石檢測(cè)技術(shù)得到了很大發(fā)展，各種檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用水平也在不斷提高，在推動(dòng)鋼鐵行業(yè)發(fā)展發(fā)面發(fā)揮了重要作用。隨著鋼鐵行業(yè)及科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，鐵礦石檢測(cè)方法也不斷豐富，整體而言，化學(xué)檢測(cè)法是鐵礦石檢測(cè)中應(yīng)用時(shí)間較長(zhǎng)、較廣泛的一種方法。該方法檢測(cè)的原理主要是利用還原反應(yīng)將鐵礦石樣本進(jìn)行溶解，之后再利用三氯化鈦等還原劑把高價(jià)鐵離子還原為低價(jià)鐵離子，最后再利用重鉻酸鉀等將三氯化鈦還原劑重新氧化。在利用化學(xué)檢測(cè)法檢測(cè)鐵礦石過(guò)程中，二苯胺磺酸鈉指示劑有重要應(yīng)用，將其滴在重鉻酸鉀溶液中，待其滴定完成后就可以通過(guò)使用的重鉻酸鉀溶液的量計(jì)算出鐵礦石中的全鐵含量。隨著鐵礦石冶煉規(guī)模的不斷增大，傳統(tǒng)化學(xué)檢測(cè)技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中檢測(cè)工作量大、檢測(cè)效率低以及需要化學(xué)試劑量大等一些弊端也日益突出，尤其是資源浪費(fèi)與環(huán)境污染更難以滿足目前環(huán)保工作要求，具體體現(xiàn)在如下幾方面：一是檢測(cè)工作量過(guò)大，進(jìn)行化學(xué)檢測(cè)一個(gè)不足之處就是大部分檢測(cè)都要求通過(guò)工作人員的手工操作，從而大大增加了檢測(cè)工作量。二是，需要花費(fèi)較多的檢測(cè)時(shí)間，由于檢測(cè)工作量較大，所以使得檢測(cè)鐵礦石樣本的周期偏長(zhǎng)，檢測(cè)批次的堆積，使得具體檢測(cè)時(shí)間會(huì)增長(zhǎng)。

2.鐵礦石中全鐵含量檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用

2.1 EDTA滴定檢測(cè)法

（1）檢測(cè)原理及方法

EDTA滴定檢測(cè)法也是一種化學(xué)檢測(cè)法，其是在傳統(tǒng)化學(xué)檢測(cè)法上的優(yōu)化。主要通過(guò)將鐵礦石溶解于1.5pH值鹽酸中，再采用EDTA滴定方式進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)中以磺基水楊酸為指示劑，滴定過(guò)程中試劑顏色由紫紅色變?yōu)榈S色后就可判定滴定完成。該檢測(cè)方法適用于測(cè)定全鐵含量在1mg～20mg范圍，在含鐵量較大的情況下，由于滴定終點(diǎn)難以觀察確定，因此檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性難以保證。

（2）檢測(cè)步驟

運(yùn)用EDTA滴定法進(jìn)行鐵礦石中鐵含量檢測(cè)，試劑與儀器準(zhǔn)備方面主要為濃鹽酸、濃硝酸、甲酚紅、氨水、磺基水楊酸，儀器包括燒杯、容量瓶、錐形瓶等。實(shí)際檢測(cè)中主要有以下幾個(gè)步驟：①在250mL燒杯中放入0.2g鐵礦石，并放入pH值為1.5左右的濃鹽酸，加熱；②加熱到合適溫度，冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，加水稀釋、搖勻；③取出25mL放入錐形瓶，加入適量濃硝酸后加熱至沸騰，然后加入甲酚紅。接著加入氨水，觀察溶液顏色變化，顏色變?yōu)榈S色后再加熱煮沸；④使用EDTA滴定方式加入磺基水楊酸，溶液顏色由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色后完成滴定。為防止三價(jià)鐵離子水解而影響檢測(cè)結(jié)果，在檢測(cè)加熱中應(yīng)注意控制溫度，避免溫度過(guò)高。

2.2 X射線熒光光譜檢測(cè)法

（1）檢測(cè)原理

X射線熒光光譜檢測(cè)法是一種儀器檢測(cè)法，其主要借助X射線熒光分析儀對(duì)鐵礦石進(jìn)行照射檢測(cè)。通過(guò)X光照射鐵礦石進(jìn)行具體分析，就可以對(duì)鐵礦石中各組成成分進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)過(guò)程主要利用了特征X射線的物理原理。從化學(xué)的角度進(jìn)行分析，每一種化學(xué)元素的原子都是具有能級(jí)結(jié)構(gòu)的，且結(jié)構(gòu)中的核外電子的運(yùn)行軌道是固定的，當(dāng)這些電子受到充足X射線照射時(shí)，它們就會(huì)擺脫元素原子禁錮而轉(zhuǎn)為自由電子，也就是原子激發(fā)態(tài)。電子轉(zhuǎn)化為自由電子后，其他外層電子會(huì)及時(shí)彌補(bǔ)空缺，同時(shí)以X射線形態(tài)釋放出能量，且這種能量是可以確定的，這也就是我們所說(shuō)的特征X射線。

（2）檢測(cè)方法與步驟

目前，X射線熒光光譜檢測(cè)法在鐵礦石鐵含量檢定中有重要應(yīng)用，能夠準(zhǔn)確測(cè)量出鐵礦石中各元素的含量，被廣泛應(yīng)用于鐵礦石鈣、硅、鎂等次要成分測(cè)定中。相對(duì)于傳統(tǒng)化學(xué)檢測(cè)法而言，X射線熒光光譜檢測(cè)法具有顯著優(yōu)勢(shì)，其不僅分析速度快，而且試樣加工也較為簡(jiǎn)單、偶然誤差小。在鐵礦石鐵含量檢測(cè)中，鐵礦石復(fù)雜的基體很容易導(dǎo)致基體效應(yīng)，如果采用X射線熒光光譜對(duì)全鐵含量直接進(jìn)行測(cè)定往往會(huì)出現(xiàn)較大誤差，檢測(cè)結(jié)果不能達(dá)到工業(yè)上和外貿(mào)結(jié)算中有關(guān)精度要求。在運(yùn)用X射線熒光光譜檢測(cè)法進(jìn)行鐵礦石中鐵含量檢測(cè)中，主要有四個(gè)關(guān)鍵步驟：①溶液配置。該檢測(cè)法中主要使用到無(wú)水四硼酸鉀、硝酸鋰、溴化鋰等。②鐵礦石樣本處理。主要包括鐵礦石樣本稱重、鐵礦石樣本溶解、鐵礦石樣本澆鑄及試料標(biāo)準(zhǔn)制取等工作。③利用X光照射鐵礦石樣本，對(duì)X射線熒光光譜進(jìn)行分析。④檢測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算。工作人員對(duì)所發(fā)生的特征X射線的強(qiáng)弱程度及類型等進(jìn)行計(jì)算判定，并據(jù)此計(jì)算出鐵礦石樣本中各組成元素主要類型和含量。

2.3化學(xué)檢測(cè)法

通常情況下化學(xué)檢測(cè)法適用于對(duì)天然鐵礦石以及鐵精礦的鐵含量進(jìn)行檢測(cè)，通常是利用化學(xué)中的氧化還原反應(yīng)，先是酸化或熔斷或是強(qiáng)酸、強(qiáng)堿來(lái)溶解鐵礦石試樣，利用氯化亞錫或三氯化鈦來(lái)還原高價(jià)鐵離子為低價(jià)鐵離子，并且采用重鉻酸鉀來(lái)重新氧化剩余的還原劑，指示劑采用的是二苯胺磺酸鈉，并且加入重鉻酸鉀溶液滴定，到了滴定終點(diǎn)后對(duì)一共使用了多少重鉻酸鉀溶液的量計(jì)算出來(lái)，同時(shí)結(jié)合相應(yīng)參數(shù)來(lái)將鐵礦石的全鐵含量計(jì)算出來(lái)。在此過(guò)程中主要使用到了過(guò)氧化鈉、焦硫酸鉀、氫氟酸、氫氧化鈉、磷酸、鹽酸以及硫酸等試劑，并且使用到坩堝、分析天平、滴定管以及滴定瓶等試驗(yàn)儀器。通常來(lái)說(shuō)該種測(cè)量方式的步驟主要如下：首先進(jìn)行重鉻酸鉀溶液、氯化亞錫溶液等配置；其次是使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿來(lái)分解鐵礦石；隨后進(jìn)行滴定，采用重鉻酸鉀或者其他溶液滴定試樣溶液；最后進(jìn)行計(jì)算，結(jié)合具體試劑使用數(shù)量來(lái)將鐵礦石的全鐵含量計(jì)算出來(lái)。

2.4兩步還原法

（1）科學(xué)選擇試劑

使用兩步還原法來(lái)對(duì)鐵元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)通常需要使用如下幾種試劑：第一，硫磷混酸溶液。此溶液主要是將2∶1的硫酸和磷酸混合，隨后利用低溫電爐來(lái)實(shí)施加熱。在實(shí)際加熱時(shí)添加高錳酸鉀溶液進(jìn)行攪拌，當(dāng)溶液變成紫色后停止加熱，讓其溫度降到常溫。不僅如此，在配置硫磷混酸溶液過(guò)程中要求切實(shí)根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)實(shí)時(shí)配置，從而確保配置溶液的需求以及結(jié)果的準(zhǔn)確。第二，氯化亞錫溶液。在使用兩步換元法測(cè)定鐵元素時(shí)，要求使用氯化亞錫溶液，往20mL的濃鹽酸中添加6g氯化亞錫，并實(shí)施稀釋，即便氯化亞錫是輔助溶液，不過(guò)其依舊在很大程度上影響著檢測(cè)結(jié)果，所以要求對(duì)其濃度進(jìn)行科學(xué)配置。第三，中性紅溶液。必須要確保中性紅溶液的濃度為0.07g/L。第四，三氯化鐵溶液，將其濃度配置成5g/mL，往100mL的濃鹽酸中加入15mL的三氯化鈦。第五，二苯胺磺酸鈉溶液，將其溶液配置為0.32%的濃度。通過(guò)科學(xué)配置以上溶液能夠?qū)崿F(xiàn)檢測(cè)效果精準(zhǔn)程度的提高。

（2）化驗(yàn)分析

利用兩步還原法來(lái)分析鐵礦石中的鐵元素時(shí)，其步驟主要如下：第一，進(jìn)行樣本的溶解。采用不帶有磁性的勺子，以及0.2g干燥樣本，將其放于250mL的錐形瓶中進(jìn)行潤(rùn)濕，隨后將10mL的硫磷混酸溶液添加其中并實(shí)施加熱。將2mL的硝酸添加至樣本中來(lái)達(dá)到去除碳化物的效果，直到冒硫酸煙后進(jìn)行冷卻。第二，第一步還原。沿著瓶壁注入10mL的鹽酸，隨后將10mL的蒸餾水添加進(jìn)去，搖晃瓶子加入氯化亞錫，直到溶液變成淡黃色。第三，第二步還原。將3滴中性紅指示液添加其中，隨后將三氯化鈦加入，直到溶液變?yōu)榫G色。第四，滴定。往溶液中添加蒸餾水指導(dǎo)變?yōu)樗{(lán)色，隨后將5滴二苯胺磺酸鈉加入，并日添加重鉻酸鉀，直到溶液變?yōu)樽仙?/p>

（3）化驗(yàn)結(jié)果分析

第一，硫酸和磷酸溶液溶解效果。在此次分析鐵礦石的全鐵含量中，即便磷酸能夠分解溶解，不過(guò)極易有沾底的情況出現(xiàn)，所以通過(guò)添加硫酸來(lái)達(dá)到對(duì)樣本進(jìn)行改善的效果。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)時(shí)采取鐵礦石標(biāo)本，把不同比例的磷酸與硫酸混合溶液添加其中，實(shí)際所得結(jié)果也存在差別。在此次實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)采取2∶1的硫酸與磷酸比例混合，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性最高，同時(shí)因?yàn)榛旌媳壤煌瑫?huì)在很大程度上影響到溶液的變化，所以在實(shí)驗(yàn)時(shí)要求切實(shí)根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)對(duì)硫酸與磷酸的比例進(jìn)行配置，實(shí)現(xiàn)結(jié)果精準(zhǔn)程度的提高。第二，樣本溶液顏色變化分析。在此次實(shí)驗(yàn)中將對(duì)應(yīng)試劑加到樣本溶液中，顏色變化較大。在實(shí)驗(yàn)時(shí)溶解樣本后，先是將10mL鹽酸添加進(jìn)去，隨后將不同劑量的水與3滴中性紅指示劑添加入內(nèi)，滴定后添加三氯化鈦，隨后對(duì)溶液的顏色變化進(jìn)行仔細(xì)觀察。實(shí)驗(yàn)后可知，在沒(méi)有往溶液添加水時(shí)，其顏色變化較小，而分別將10mL、20mL、30mL的水加入后，終點(diǎn)會(huì)有明顯的綠色，所以在溶液顏色變化時(shí)，要求將10mL水溶液添加入內(nèi)。

3.提高鐵礦石鐵含量測(cè)定方法效果的措施

第一，正確掌握鐵礦石的礦石成分。要想實(shí)現(xiàn)鐵礦石鐵含量測(cè)定結(jié)果的提高，則需要在進(jìn)行測(cè)定時(shí)便能夠正確掌握鐵礦石的礦石成分。在實(shí)施測(cè)量時(shí)需要能夠正確測(cè)定礦石中的晉升元素，如此一來(lái)方可確保后續(xù)測(cè)定工作得以更加高效的開展，并且提高測(cè)定礦石鐵含量的準(zhǔn)確性，同時(shí)可以確保在后續(xù)冶煉金屬時(shí)能夠獲得良好效果，提高鐵礦石的使用效率。第二，正確使用測(cè)量方法。在測(cè)定鐵礦石的鐵含量時(shí)，需要正確選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)定方法，因?yàn)檫@將會(huì)直接關(guān)系到了測(cè)定結(jié)果是否準(zhǔn)確與有效性。所以在實(shí)際測(cè)定過(guò)程中可以選用當(dāng)前比較先進(jìn)的二氯化錫重鉻酸鉀法來(lái)進(jìn)行測(cè)量。不過(guò)在實(shí)際測(cè)定時(shí)要求做好環(huán)境保護(hù)工作，盡可能降低使用有毒有害物質(zhì)的使用，這樣不但能夠減低對(duì)環(huán)境的損害，而且還能實(shí)現(xiàn)資源的節(jié)約，達(dá)到開采礦石的要求。第三，根據(jù)鐵量設(shè)定鐵含量測(cè)量流程來(lái)進(jìn)行。在測(cè)定鐵礦石鐵含量前，需要科學(xué)制定測(cè)定的方法與策略，在實(shí)際測(cè)定時(shí)需切實(shí)根據(jù)該種方法來(lái)進(jìn)行測(cè)定工作，如此一來(lái)方可確保實(shí)際測(cè)定的準(zhǔn)確性與有效性。

4.鐵礦石中全鐵含量的檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展方向分析

當(dāng)前在檢測(cè)鐵礦石中的全鐵含量時(shí)，較為常用的檢測(cè)方法就是重鉻酸鉀容量法。當(dāng)前不少研究都朝著無(wú)汞無(wú)鉻的全鐵測(cè)定方法發(fā)展，在具體使用時(shí)用到的抗壞血酸滴定法與EDTA滴定法仍然會(huì)有所限制，要想與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求相符，則要求能夠提高檢測(cè)方法的實(shí)用性與穩(wěn)定性。要想能將儀器分析方法檢測(cè)快速的優(yōu)點(diǎn)充分發(fā)揮出來(lái)，提高工作人員的主觀能動(dòng)性，以便于更好的處理問(wèn)題，優(yōu)化檢測(cè)設(shè)備以及提升儀器精準(zhǔn)程度均是今后發(fā)展的主要方向。而微量滴定是綠色的代表，在今后必定會(huì)有較大的發(fā)展空間。在具體運(yùn)用過(guò)程中其更為適用于學(xué)生的學(xué)習(xí)與實(shí)驗(yàn)。在對(duì)鐵礦石中的全鐵含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)運(yùn)用儀器分析法其優(yōu)勢(shì)非常顯著，且當(dāng)前比較常用的方式是將儀器分析與容量分析相結(jié)合。不過(guò)在具體操作環(huán)節(jié)，要想大規(guī)模的運(yùn)用大型儀器來(lái)檢測(cè)鐵礦石具有一定難度，所以在今后發(fā)展以及研究的重點(diǎn)將會(huì)是儀器分析技術(shù)。

5.結(jié)論

總而言之，鐵礦石質(zhì)量檢測(cè)是鐵礦石生產(chǎn)及貿(mào)易中的關(guān)鍵問(wèn)題，運(yùn)用快速有效的檢測(cè)技術(shù)對(duì)鐵礦石中的全鐵含量進(jìn)行檢測(cè)非常重要。在鐵礦石全鐵含量檢測(cè)實(shí)際工作中，化學(xué)檢測(cè)法與X熒光檢測(cè)法都是目前應(yīng)用較為廣泛的檢測(cè)技術(shù)，而相對(duì)于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)而言，X射線熒光檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)更為顯著，是更符合鋼鐵行業(yè)發(fā)展及環(huán)保要求的一種應(yīng)用技術(shù)，在鐵礦石中全鐵量檢測(cè)中推廣應(yīng)用具有深遠(yuǎn)意義。相信隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)與科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，新的鐵礦石全鐵含量檢測(cè)技術(shù)也將不斷得到研發(fā)和推廣使用，鐵礦石中全鐵含量檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性也將越來(lái)越高，從而為鐵礦石品質(zhì)提供更可靠技術(shù)保障，促進(jìn)我國(guó)鋼鐵行業(yè)更好發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]馬青蘭.巖礦的成分測(cè)定與分析[J].西部資源， 2017（02）： 59-60.

[2]馬蕾.鐵礦石中全鐵含量的檢測(cè)技術(shù)研究[J].化工管理， 2013（08）： 190.

[3]劉巧玲.鐵礦石中全鐵含量的檢測(cè)技術(shù)研究[J].江西建材， 2014（17）： 236.

[4]趙雷，邱會(huì)東.鐵礦石中全鐵分析方法研究現(xiàn)狀[J].重慶科技學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 2010， 12（03）： 83-85.

[5]王衛(wèi)忠.鐵礦石中全鐵含量的檢測(cè)方法對(duì)比研究[D].南京理工大學(xué)， 2012.

[6]宋秀麗.鐵礦石中全鐵含量測(cè)定方法比較[J].太原師范學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 2016， 15（01）： 76-81.

[7]孟偉杰，于雪艷.鐵礦石中全鐵含量的檢測(cè)技術(shù)分析[J].科技致富向?qū)В?2014（22）： 1163.