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羥基磷灰石氣凝膠復(fù)合相變材料的制備及其性能

2020-06-04 07:28劉盼盼劉斯奇高鴻毅王靜靜高志猛羅雨欣
工程科學(xué)學(xué)報(bào) 2020年1期
關(guān)鍵詞:磷灰石納米線石蠟

劉盼盼,劉斯奇,高鴻毅?,王靜靜,高志猛,羅雨欣

1) 北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083 2) 蘇州阿德旺斯新材料有限公司,蘇州 215000

近年來(lái),隨著不可再生能源的不斷減少和對(duì)能源需求的日益增加,提高能源效率變得尤為重要.熱能存儲(chǔ)是一項(xiàng)環(huán)境友好型節(jié)能技術(shù),能夠解決能源生產(chǎn)和消費(fèi)之間的不匹配問(wèn)題,從而實(shí)現(xiàn)能源的高效利用[1].相變材料(phase change materials,PCMs)因其在小溫度區(qū)域內(nèi)具有較高的存儲(chǔ)密度,被認(rèn)為是蓄熱系統(tǒng)的理想儲(chǔ)能介質(zhì),以相變材料為核心的潛熱儲(chǔ)存技術(shù)是目前正在積極研究的有效技術(shù)之一,其在熱管理、建筑節(jié)能、太陽(yáng)能熱回收等領(lǐng)域[2-3]有著廣闊的應(yīng)用前景.

目前相變材料中應(yīng)用最多的是固-液相變材料,它可以有效儲(chǔ)存來(lái)自周圍環(huán)境的多余熱量,并在需要時(shí)可逆地釋放出來(lái)[4].然而,純相變材料泄漏問(wèn)題極大地制約了其大規(guī)模的實(shí)際應(yīng)用[5].最近,采用多孔材料固載相變芯材制備定形復(fù)合相變材料可有效解決泄露問(wèn)題,該技術(shù)引起了研究人員的廣泛關(guān)注.常見的多孔載體材料有SBA-15[6]、碳泡沫[7]、碳?xì)饽z[8]、碳酸鈣[9]或二氧化硅[10]等.多孔材料具有比表面積大、孔隙率高、密度低等優(yōu)點(diǎn),可以通過(guò)毛細(xì)作用力將相變材料吸附在孔隙中,實(shí)現(xiàn)對(duì)相變材料的有效固載[11].Qian等[12]以油頁(yè)巖為原料,硅酸鈉溶液為前驅(qū)體,采用溫度輔助溶膠-凝膠法,在無(wú)任何共溶劑或表面活性劑下制備了新型聚乙二醇(PEG)/二氧化硅形狀穩(wěn)定復(fù)合材料(ss-CPCM),得到具有較高的負(fù)載率和相變焓值的復(fù)合相變材料,且有效解決了聚乙二醇的泄露問(wèn)題.此外,多孔載體在解決純相變材料的泄漏問(wèn)題的同時(shí),為提高材料的綜合性能提供了有效途徑.Yang等[13]利用氧化石墨烯(GO)和石墨烯納米薄片(GNP)制備了復(fù)合石墨烯氣凝膠,通過(guò)真空浸漬法引入聚乙二醇(PEG),其獲得的復(fù)合相變材料具有導(dǎo)熱系數(shù)高、穩(wěn)定性好、儲(chǔ)能密度高、光熱轉(zhuǎn)換效率高等優(yōu)點(diǎn).然而,石墨烯等多孔碳材料價(jià)格昂貴以及一些有機(jī)相變材料存在易燃性問(wèn)題給材料的應(yīng)用帶來(lái)了一定的隱患,因此,提高相變儲(chǔ)能材料的阻燃性是一項(xiàng)重要的任務(wù).環(huán)境友好、阻燃性好[14]且具有自支撐結(jié)構(gòu)的復(fù)合相變材料在控溫織物和建筑材料[15]等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景.

本文以油酸鈣為前驅(qū)體制備了具有自支撐網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石(hydroxyapatite,HAP)氣凝膠,以自支撐多孔基載體的構(gòu)筑帶動(dòng)了復(fù)合相變材料的熱學(xué)性能和力學(xué)性能的提升,滿足了控溫織物和建筑材料等領(lǐng)域?qū)ο嘧儾牧细邼摕?、安全環(huán)保、優(yōu)異機(jī)械性能的需求,為復(fù)合相變材料的設(shè)計(jì)構(gòu)筑提供新的思路.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器設(shè)備

羥基磷灰石載體及復(fù)合相變材料制備過(guò)程中所使用的原料如下:油酸鈉、無(wú)水氯化鈣(CaCl2)、六偏磷酸鈉[(NaPO3)6]、乙醇均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,十八醇購(gòu)自西隴化工股份有限公司,石蠟購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑北京有限公司,CAS:8002-74-2,熔點(diǎn)56~58 ℃,所用試劑均為未進(jìn)一步純化的試劑.

1.2 羥基磷灰石材料的制備

制備羥基磷灰石載體材料的具體步驟如下:取37 mL去離子水加入250 mL的燒杯中,稱量6.57 g油酸鈉加入去離子水中,置于45 ℃恒溫條件下攪拌1 h得到乳白色溶液,然后滴加配置好的CaCl2(0.66 g,37 mL去離子水)水溶液,攪拌1 h,隨后滴加(NaPO3)6(0.56 g,30 mL去離子水)水溶液,繼續(xù)攪拌30 min,隨后將該反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移到200 mL不銹反應(yīng)釜中,放入烘箱中,加熱至200 ℃,并在此溫度下保持48 h.當(dāng)反應(yīng)釜冷卻至室溫時(shí),得到含有HAP納米線的漿體產(chǎn)物.將得到的漿體產(chǎn)物加入10 mL的小燒杯中進(jìn)行冷凍干燥.冷凍干燥結(jié)束后,將樣品放置在乙醇中浸泡8 h,再放入去離子水中放置8 h去除雜質(zhì),然后進(jìn)行冷凍干燥去除冰晶最終得到羥基磷灰石氣凝膠[16],記為HAP氣凝膠.納米線合成路徑如圖1所示.

1.3 復(fù)合相變材料的制備

圖1 HAP納米線形成機(jī)理示意圖Fig.1 Schematic illustration of the formation mechanism of HAP nanowires

采用熔融浸漬法制備復(fù)合相變材料的具體步驟如下:按一定質(zhì)量比例稱取石蠟、十八醇相變材料放入燒杯中置于烘箱中(80 ℃)加熱至相變材料完全熔化.然后將HAP氣凝膠分別浸漬在熔融的石蠟和十八醇液體中,在80 ℃的烘箱中保溫6 h(達(dá)到飽和吸附).隨后置于80 ℃的烘箱中干燥8 h,干燥期間不斷更換濾紙去除多余的相變材料,直至濾紙上沒(méi)有相變材料浸漬的痕跡,最終獲得自支撐的復(fù)合相變材料.

1.4 復(fù)合相變材料泄漏測(cè)試

為了證明相變材料成功地被密封在HAP氣凝膠載體材料中,將負(fù)載質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%、60%和70%復(fù)合相變材料樣品放在濾紙上,置于100 ℃(相變材料熔點(diǎn)以上)烘箱中30 min,以保證復(fù)合相變材料完全經(jīng)歷固液相變過(guò)程,然后仔細(xì)觀察濾紙上是否有相變材料的泄漏痕跡.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,70%復(fù)合相變材料發(fā)生輕微泄漏,在保證穩(wěn)定、相變材料不泄漏的前提下,復(fù)合相變材料中應(yīng)盡可能的增加相變材料的含量,因此本文對(duì)負(fù)載量為60%的樣品進(jìn)行了討論.

1.5 表征手段

采用掃描電鏡(SEM)(ZEISS, SUPRA55)對(duì)樣品的形貌進(jìn)行了觀察.利用X射線衍射儀(XRD)(M21X,Cu-Kα射線,λ= 0.1541 nm,管壓40 kV,管流150 mA)獲得了X射線衍射圖譜.采用傅里葉變換紅外(FTIR)(Nicolet 6700)技術(shù)表征樣品的官能團(tuán),樣品與溴化鉀(KBr)混合研磨后壓片,掃描范圍為400~4500 cm-1.采用Netzsch STA449F儀器對(duì)樣品進(jìn)行了熱重分析(TGA),在氮?dú)鈿夥障律郎厮俾蕿?0 ℃·min-1,從40到800 ℃.復(fù)合相變材料的熱性能由差示掃描量熱計(jì)在升溫速率10 ℃·min-1,冷卻速度10 ℃·min-1,N2流量50 mL·min-1的條件下獲得.利用酒精燈對(duì)羥基磷灰石載體材料進(jìn)行了阻燃性能的測(cè)試.

2 結(jié)果與分析

2.1 HAP氣凝膠及復(fù)合相變材料的微觀形貌

純HAP氣凝膠和復(fù)合相變材料的掃描電鏡圖像如圖2所示.圖2(a)掃描電鏡結(jié)果顯示,HAP氣凝膠由超長(zhǎng)納米線組成,由油酸鈣為前驅(qū)體自組裝形成的HAP納米線長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)十微米,長(zhǎng)徑比非常高,豐富的納米線通過(guò)無(wú)規(guī)則的重疊和相互纏繞形成了多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),可以發(fā)現(xiàn),制備的超長(zhǎng)HAP納米線具有很高的柔韌性,可以彎曲而不斷裂.由圖2(b)和(c)可以清楚地看到,石蠟和十八醇均勻地填充在由相互連接的納米線形成的孔隙內(nèi),表明相變材料成功地被封裝在HAP納米線組成的多孔結(jié)構(gòu)中.

圖2 材料掃描圖.(a) HAP氣凝膠;(b) 60%石蠟@HAP氣凝膠復(fù)合相變材料;(c) 60%十八醇@HAP氣凝膠復(fù)合相變材料Fig.2 SEM images of studied materials: (a) HAP aerogels; (b) 60% paraffin@HAP aerogels composite PCMs; (c) 60% octadecanol@HAP aerogels composite PCMs

2.2 HAP氣凝膠光學(xué)照片及阻燃測(cè)試

圖3為HAP氣凝膠的光學(xué)照片.從圖3(c)看出,HAP氣凝膠可以輕松地立在蒲公英上而不使其變形,證明氣凝膠密度很小.測(cè)量結(jié)果表明,所得HAP氣凝膠的密度僅為0.025 g·cm-3.通過(guò)燃燒試驗(yàn)對(duì)制備的HAP氣凝膠材料的阻燃性能進(jìn)行了評(píng)價(jià).從圖3(d~f)可以看出,羥基磷灰石載體材料燃燒前后基本上沒(méi)有任何變化,證明羥基磷灰石材料具有高的熱穩(wěn)定性、優(yōu)異的不燃性.

圖3 HAP氣凝膠的數(shù)碼照片.(a) HAP氣凝膠冷凍干燥前;(b) HAP氣凝膠冷凍干燥后;(c) 蒲公英頂部的HAP氣凝膠;(d)HAP氣凝膠燃燒前;(e) HAP氣凝膠燃燒中;(f) HAP氣凝膠燃燒后Fig.3 Digital images of HAP aerogels: (a) HAP aerogels before freeze-dried; (b) HAP aerogels after freeze-dried; (c) HAP aerogels on top of the dandelion; (d) HAP aerogels before combustion; (e) HAP aerogels in combustion; (f) HAP aerogels after combustion

2.3 材料的傅里葉紅外光譜

為了分析相變材料和HAP氣凝膠之間的相互作用,對(duì)樣品進(jìn)行了傅里葉紅外光譜表征,結(jié)果如圖4所示.從HAP氣凝膠的傅里葉紅外光譜中,可以觀察到,基團(tuán)的吸收峰出現(xiàn)在1095,1029,965,602和563 cm-1處,-OH基團(tuán)的伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在3431 cm-1處.同時(shí),在2924和2853 cm-1處出現(xiàn)了油酸的-CH2基團(tuán)相對(duì)應(yīng)的伸縮振動(dòng)吸收峰[17].在石蠟的傅里葉紅外光譜中(圖4(a)),-CH3不對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰出現(xiàn)在2958 cm-1處,2918,2849和1466 cm-1處的峰分別對(duì)應(yīng)-CH2不對(duì)稱伸縮振動(dòng)、對(duì)稱伸縮振動(dòng)和平面彎曲振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰,723 cm-1處的峰為-(CH2)n的搖擺振動(dòng)吸收峰[18].在十八醇的傅里葉紅外光譜中(圖4(b)),3500~3250 cm-1之間的寬峰由-OH的伸縮振動(dòng)產(chǎn)生,-CH2不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在2920 cm-1處,-CH2對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在2851 cm-1處.1466 cm-1附近的吸收峰由C-H彎曲振動(dòng)產(chǎn)生,1064 cm-1處吸收峰則由C-O伸縮振動(dòng)產(chǎn)生[19].傅里葉紅外光譜結(jié)果顯示,與純相變材料比較,對(duì)應(yīng)的復(fù)合相變材料的紅外光譜沒(méi)有出現(xiàn)新的吸收峰,證明復(fù)合相變材料沒(méi)有生成新的化學(xué)鍵,吸收峰位和純相變材料的峰位基本一致,這說(shuō)明相變材料和載體材料的作用不是化學(xué)相互作用而只是物理相互作用.

圖4 不同材料紅外光譜圖.(a) 石蠟、HAP氣凝膠及復(fù)合相變材料;(b) 十八醇、HAP氣凝膠及復(fù)合相變材料Fig.4 FTIR spectra of different materials: (a) paraffin, HAP aerogels and composite PCMs; (b) octadecanol, HAP aerogels and composite PCMs

2.4 材料的X射線衍射圖譜

為了探索相變材料在HAP氣凝膠內(nèi)的結(jié)晶行為,對(duì)復(fù)合相變材料進(jìn)行了X射線衍射表征.從圖5(a)可以清晰地看到HAP的典型特征峰位于28.85°、31.70°、32.80°和39.80°處[20].純石蠟的特征峰位于21.50°和23.80°處[21],與純石蠟相比,在復(fù)合相變材料的X射線衍射圖譜中可以直觀地觀察到對(duì)應(yīng)石蠟的特征峰.十八醇在21.58°和24.45°處存在兩個(gè)典型的衍射峰[22],與純十八醇相比,在復(fù)合相變材料的X射線衍射圖譜中明顯存在對(duì)應(yīng)十八醇的特征峰,如圖5(b)所示.從X射線衍射結(jié)果可以得出,在復(fù)合相變材料的圖譜中可以清楚地觀察到對(duì)應(yīng)相變材料的所有強(qiáng)烈的衍射峰及HAP氣凝膠載體的典型衍射峰,只是衍射峰的強(qiáng)度有些降低,表明HAP氣凝膠的孔隙結(jié)構(gòu)沒(méi)有改變相變材料的結(jié)晶過(guò)程,其依舊保持良好的結(jié)晶行為,這對(duì)于保證相變材料在羥基磷灰石載體中能夠發(fā)生相變并產(chǎn)生潛熱非常重要.十八醇@HAP氣凝膠復(fù)合相變材料與純十八醇分子的X射線衍射圖譜相比,相應(yīng)的衍射峰向低角度峰位偏移.這可能是因?yàn)镠AP氣凝膠通過(guò)氫鍵作用力將十八醇分子吸附在HAP納米線上,從而打斷十八醇分子正常的排序,因此,十八醇的晶胞單元被放大[11].根據(jù)布拉格公式(2dsinθ=nλ,式中,d為晶面間距,θ為入射線,反射線與反射晶面之間的夾角,λ為波長(zhǎng),n為反射級(jí)數(shù)),晶胞單元的膨脹將引起相鄰相變材料分子之間的距離變大,從而導(dǎo)致X射線衍射峰位向較低角度移動(dòng)[23].

圖5 材料X射線衍射圖.(a) 石蠟、HAP氣凝膠及復(fù)合相變材料;(b) 十八醇、HAP氣凝膠及復(fù)合相變材料Fig.5 X-ray diffraction patterns: (a) paraffin, HAP aerogels and composite PCMs; (b) octadecanol, HAP aerogels and composite PCMs

2.5 材料的熱穩(wěn)定性能

圖6 熱重曲線.(a)石蠟、HAP氣凝膠及復(fù)合相變材料;(b)十八醇、HAP氣凝膠及復(fù)合相變材料Fig.6 Thermogravimetric curves: (a) paraffin, HAP aerogels and composite PCMs; (b) octadecanol, HAP aerogels and composite PCMs

熱穩(wěn)定性是用于評(píng)估復(fù)合相變材料實(shí)際應(yīng)用的重要指標(biāo).HAP氣凝膠,石蠟、十八醇和相應(yīng)復(fù)合相變材料的熱重分析結(jié)果如圖6所示.圖6(a)熱重曲線顯示,石蠟主要由普通烷烴的混合物組成,分解溫度從190 ℃左右開始,到330 ℃結(jié)束.復(fù)合相變材料在215~330 ℃加熱過(guò)程中由于石蠟的熱分解而出現(xiàn)急劇質(zhì)量損失,還可以觀察到石蠟@HAP氣凝膠復(fù)合相變材料的質(zhì)量損失起始溫度明顯高于純石蠟.從圖6(b)可以觀察到復(fù)合相變材料在加熱過(guò)程中有兩次質(zhì)量損失.第一階段的緩慢質(zhì)量損失歸因于吸附水分子的蒸發(fā),第二階段的急劇質(zhì)量損失歸因于十八醇分子的熱分解.觀察到十八醇@HAP的分解溫度和十八醇的分解溫度相比有所降低,可能是因?yàn)槭舜己洼d體之間形成了氫鍵,因?yàn)闅滏I的作用力比較弱,在較低溫度下就可以斷裂[24].重要的是,HAP氣凝膠在800 ℃以下的質(zhì)量損失很小,證明其具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,這一特性使其成為優(yōu)良的固載相變材料的熱穩(wěn)定支撐材料.

2.6 復(fù)合相變材料的相變性能

相變材料在使用時(shí)要求材料本身具有良好的熱可靠性和穩(wěn)定性,采用差示掃描量熱法研究了復(fù)合相變材料的熱行為.表1和圖7給出了復(fù)合相變材料的熱性能指標(biāo),純石蠟的熔融焓和凝固焓( ΔHm和 ΔHf)分別為176.97和174.45 J·g-1,熔化和凝固溫度(Tm和Tf)溫度分別為61.73和55.97 ℃.由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%復(fù)合相變材料發(fā)生輕微泄漏,60%石蠟@HAP氣凝膠復(fù)合相變材料和50%的樣品相比熱性能更佳,其熔融焓和凝固焓測(cè)量值為85.10和85.30 J·g-1,熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)實(shí)際溫度為57.68和47.81 ℃.純十八醇的熔融焓和凝固焓分別為221.01和218.75 J·g-1,熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)溫度分別為63.98和52.59 ℃.60%十八醇@HAP氣凝膠復(fù)合相變材料的熔融焓和凝固焓測(cè)量值為113.78和112.25 J·g-1,熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)實(shí)際溫度為61.40和53.03 ℃.復(fù)合相變材料的熱循環(huán)性能對(duì)其實(shí)際應(yīng)用具有重要意義,從圖7(c)和(d)可以看出,復(fù)合相變材料經(jīng)過(guò)20次加熱-冷卻循環(huán)后其焓值和相變溫度沒(méi)有發(fā)生明顯的變化,表明復(fù)合相變材料具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性.

表1 HAP氣凝膠相變復(fù)合材料的熱性能Table 1 Thermal properties of HAP aerogel composite PCMs

圖7 復(fù)合相變材料差示掃描量熱分析曲線.(a) 石蠟及復(fù)合相變材料;(b) 十八醇及復(fù)合相變材料;(c) 石蠟復(fù)合相變材料循環(huán)20次前后;(d) 十八醇復(fù)合相變材料循環(huán)20次前后Fig.7 DSC curves of composite PCMs: (a) paraffin and composite PCMs; (b) octadecanol and composite PCMs; (c) paraffin composite before and after 20 times cycling; (d) octadecanol composite before and after 20 times thermal cycling

復(fù)合相變材料中相變材料分子的結(jié)晶度(Fc)可以通過(guò)式[25](1)計(jì)算.計(jì)算得出60%石蠟@HAP氣凝膠復(fù)合相變材料的結(jié)晶度為81.50%,60%十八醇@HAP氣凝膠相變復(fù)合材料的結(jié)晶度為86.20%.

式中,ΔHP和ΔHPCM分別是相變材料和復(fù)合相變材料的潛熱,β為相變材料的負(fù)載量.

與已報(bào)道文獻(xiàn)中石蠟復(fù)合相變材料的熱能存儲(chǔ)能力進(jìn)行對(duì)比(表2),60%石蠟@HAP氣凝膠復(fù)合材料具有出色的儲(chǔ)熱能力.圖8顯示了負(fù)載量為60%的復(fù)合相變材料在100 °C下進(jìn)行泄漏測(cè)試的光學(xué)照片.可以觀察到,石蠟和十八醇在加熱10 min后完全熔化成液體.復(fù)合相變材料在30 min后沒(méi)有明顯的形狀變化,并且在濾紙上沒(méi)有任何相變材料熔化泄漏的痕跡,這進(jìn)一步證明了復(fù)合相變材料的成功制備.

表2 60%石蠟@HAP復(fù)合相變材料和文獻(xiàn)中石蠟復(fù)合相變材料的熱性能對(duì)比Table 2 Thermal performance comparison of 60% paraffin@HAP composite PCMs and paraffin composite PCMs in literature

圖8 60%石蠟@HAP氣凝膠和60%十八醇@HAP氣凝膠復(fù)合相變材料泄漏測(cè)試Fig.8 Leakage test of 60% paraffin@HAP aerogels and 60% octadecanol@aerogels of composite PCMs

3 結(jié)論

(1)采用了一種環(huán)保,簡(jiǎn)便和低成本的策略,通過(guò)油酸鈣為前驅(qū)體,制備了具有自支撐多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石氣凝膠材料,該載體材料質(zhì)量輕且具備優(yōu)異的阻燃性能.

(2)將羥基磷灰石材料應(yīng)用于熱能存儲(chǔ)領(lǐng)域,拓展了其新的應(yīng)用領(lǐng)域.羥基磷灰石氣凝膠的多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可以很好地負(fù)載十八醇及石蠟相變材料,相變焓值大,表現(xiàn)出優(yōu)異的熱存儲(chǔ)性能.

(3)此外,構(gòu)筑的自支撐復(fù)合相變材料具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、定形能力和一定的阻燃性能,這些優(yōu)異的綜合性能使其在建筑材料和智能保溫紡織物方面顯示出很好的應(yīng)用前景.

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