錢佳燕，吳逸雨，李玲玉

（南通市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，江蘇 南通 226000）

甲酰胺具有良好的發(fā)泡性能，因而廣泛用于瑜伽墊的生產(chǎn)制作中。當人體在瑜伽墊上運動的時候，是新陳代謝最旺盛，心肺、汗腺正在和外界交換能量的時候，這時瑜伽墊中的有害物質(zhì)甲酰胺極易進入人體，對人體健康造成危害[1]。長期吸入甲酰胺，會對皮膚粘膜及眼產(chǎn)生刺激作用，也對肝腎產(chǎn)生毒性，并影響到植物性神經(jīng)功能[2-4]。

隨著生活水平的提高以及人們對養(yǎng)生的重視，越來越多人熱衷于練習瑜伽，瑜伽墊的使用也越來越頻繁，但目前國內(nèi)尚沒有瑜伽墊中甲酰胺的檢測標準，且對瑜伽墊中甲酰胺的檢測研究較少[5-7]。本實驗采用超聲萃取瑜伽墊中甲酰胺，然后采用GCMS 進行檢測，方法操作簡單，快速高效。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

1000μg·mL-1甲酰胺標準溶液（上海安譜實驗科技有限公司）；甲醇（色譜純，純度99.9%，上海安譜實驗科技有限公司）；丙酮（色譜純，純度99.5%，上海安譜實驗科技有限公司）。

7890A-5975C 型氣質(zhì)聯(lián)用儀（安捷倫科技有限公司）；DB-WAXETR 122-7332 型毛細管柱 30m×0.25mm×0.25μm；AL204 型電子分析天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；KQ200DE 型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器公司）；MTN-2800D 型氮吹濃縮裝置（天津奧特塞恩斯儀器有限公司）。

1.2 標準溶液配制

準確量取適量的甲酰胺標準溶液，用甲醇逐級稀釋，配制成甲酰胺濃度分別為 0.1、0.2、0.5、1、5、10、50、100μg·mL-1的系列標準工作溶液，在 0～4℃中保存，有效期6 個月。

1.3 樣品處理

將瑜伽墊剪碎成5mm×5mm×5mm 尺寸的均勻小塊狀，用分析天平稱取約0.3g（精確至1mg）樣品，放入20mL 具塞玻璃管中，準確加入20.0mL 萃取溶劑（甲醇、丙酮）色譜純，將瓶口封好，振蕩搖勻后，靜置24h，室溫下超聲振蕩1h，用0.45μm 有機濾膜過濾至玻璃瓶中，待測。

1.4 儀器工作條件

（1）色譜條件 DB-WAXETR 122-7332 型毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm，SN:USP562415H）安捷倫科技有限公司；載氣:He（純度為99.999%）；流速:1.0mL·min-1（恒定流量），壓力:7.6522psi；分流進樣，分流比1∶1；進樣口溫度250℃；隔墊吹掃流量3mL·min-1；輔助加熱器 280℃；升溫程序:起始溫度為50℃，保持2min，以30℃·min-1的速率升溫至200℃，保持 5min。

（2）質(zhì)譜條件 E1 源:70eV；四級桿溫度:150℃；離子源溫度:230℃；SIMSCAN 模式（定量離子m/z 45；定性離子 m/z 44；定性離子 m/z 29），豐度比:100∶28∶25。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜、質(zhì)譜條件的選擇

按儀器工作條件1.4 對甲酰胺標準溶液進行分析，溶劑中甲酰胺能更好地分離，出峰時間適中，峰形對稱，在離子掃描模式下，出峰穩(wěn)定，雜峰少，峰形好。圖1 為甲酰胺10×10-6濃度全掃圖，圖2 為甲酰胺特征離子掃描圖，圖3 為液體直接進樣甲酰胺SIM 圖。

圖1 甲酰胺10×10-6 濃度全掃圖Fig.1 Overview of 10×10-6 concentraion of formamide

圖2 甲酰胺特征離子掃描圖Fig.2 Characteristic ion scanning of formamide

圖3 液體直接進樣甲酰胺SIM 圖Fig.3 Liquid direct injection formamide SIM

2.2 線性方程、線性范圍與檢出限

在儀器工作條件下進行測定1.2 中配制的甲酰胺系列標準工作溶液。以甲酰胺的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標，對應(yīng)的色譜峰面積（y）為縱坐標，繪制標準曲線，計算得線性回歸方程為y=5.4677×104x-1.057×106，相關(guān)系數(shù) R2=0.9993，線性范圍為 0.1～100μg·mL-1，檢出限為 0.03μg·mL-1。

2.3 方法回收率和精密度

對含有甲酰胺陽性的樣品進行甲醇和丙酮的加標回收實驗，稱取空白樣品0.3g，在取18 份平行樣品各 0.3g 在上述基質(zhì)中分別進行 10、50、100μg·mL-1三個水平添加，每個添加水平進行6 次平行試驗，回收率和精密度結(jié)果見表1。

由表1 可知，用甲醇浸提甲酰胺的平均回收率在90.0%～98.8%之間，相對標準偏差（RSD）在3.0%～3.7%之間。丙酮浸提甲酰胺的平均回收率在90.6%～99.0%之間，相對標準偏差（RSD）在3.4%～3.8%之間。

表1 加標回收實驗結(jié)果（n=6）Tab.1 Results of labeled recovery experiment（n=6）

2.4 結(jié)果分析

本次實驗通過對3 大瑜伽墊材質(zhì):EVA、PVC、橡膠，共計30 批次樣品進行檢測分析，比較不同材質(zhì)，不同萃取液對結(jié)果的影響。

（1）EVA 材質(zhì)瑜伽墊 分別采用甲醇和丙酮作為萃取溶劑，對10 批次的EVA 材質(zhì)瑜伽墊樣品進行提取，按照實驗方法測定甲酰胺的提取量，結(jié)果見圖4。

圖4 EVA 瑜伽墊中甲酰胺含量Fig.4 Formamide of EVA yoga mats

由圖4 可知，在相同條件下，EVA 材質(zhì)瑜伽墊，選用甲醇比丙酮的提取效果好。

（2）PVC 材質(zhì)瑜伽墊 分別采用甲醇和丙酮作為萃取溶劑，對10 批次的PVC 材質(zhì)瑜伽墊樣品進行提取，按照實驗方法測定甲酰胺的提取量，結(jié)果見圖5。

圖5 PVC 瑜伽墊中甲酰胺含量Fig.5 Formamide of PVC yoga mats

由圖5 可知，在相同條件下，PVC 材質(zhì)瑜伽墊，選用甲醇比丙酮的提取效果好。

（3）橡膠材質(zhì)瑜伽墊 分別采用甲醇和丙酮作為萃取溶劑，對10 批次的橡膠材質(zhì)瑜伽墊樣品進行提取，按照實驗方法測定甲酰胺的提取量，結(jié)果見圖6。

圖6 橡膠瑜伽墊中甲酰胺含量Fig.6 Foramid of yaga mats

由圖6 可知，在相同條件下，橡膠材質(zhì)瑜伽墊，選用丙酮比甲醇的提取效果好。

3 結(jié)語

建立了GC-MS 法測定瑜伽墊中甲酰胺含量的測定方法。以甲醇和丙酮為溶劑，對3 大類共計30種瑜伽墊中甲酰胺進行提取，EVA 和PVC 材質(zhì)瑜伽墊用甲醇為溶劑，甲酰胺提取效果較好，橡膠材質(zhì)瑜伽墊用丙酮為溶劑進行提取，效果較好。GC-MS 法對瑜伽墊中甲酰胺殘留量的測定具有較高的精密度與準確度，可用于瑜伽墊的質(zhì)量監(jiān)控。