馬爭(zhēng) 李娟 趙龍

摘要：傳統(tǒng)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，多數(shù)對(duì)環(huán)境會(huì)造成污染，不符合綠色化學(xué)的概念，不利于構(gòu)建環(huán)境友好型社會(huì)。本文對(duì)經(jīng)典化學(xué)實(shí)驗(yàn)環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)催化條件進(jìn)行改進(jìn)，使實(shí)驗(yàn)更加綠色化，節(jié)約實(shí)驗(yàn)試劑，進(jìn)而提高學(xué)生的實(shí)踐能力，營(yíng)造綠色環(huán)保的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。

關(guān)鍵詞：有機(jī)化學(xué);綠色;環(huán)己烯

隨著大學(xué)教育水平的提高，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為大學(xué)化學(xué)中重要實(shí)驗(yàn)課程，在教學(xué)中起著至關(guān)重要的作用[1-2]。但長(zhǎng)期以來，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)在教學(xué)中仍然存在對(duì)環(huán)境污染較大，藥品耗費(fèi)較多，設(shè)備損耗較大等現(xiàn)象，因此在教學(xué)過程中急需對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的方法以及實(shí)驗(yàn)中所用藥品進(jìn)行綠色化改進(jìn)[3-5]。本文以環(huán)己醇為原料，使用多種固體催化劑，通過對(duì)環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)和探究，探究出不同催化劑的最佳用量，提高環(huán)己烯的產(chǎn)率，充分體現(xiàn)綠色化學(xué)和構(gòu)建環(huán)境友好型社會(huì)的思想。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

HH-S型數(shù)顯恒溫水浴鍋，正基儀器有限公司;電子分析天平，美國(guó)奧豪斯公司;DZ-1A型真空干燥箱，泰斯特儀器有限公司;高功率數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。

環(huán)己醇，分析純;磷酸，分析純;無水碳酸鈉，分析純;三氯化鐵，分析純;氯化亞錫，分析純;磷酸，分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將10.0mL環(huán)己醇放在干燥的圓底燒瓶中，加入催化劑和沸石，并將混合物振蕩均勻。安裝蒸餾裝置后，接收器錐形瓶置于冰水中，加熱，控制餾出溫度小于90℃，當(dāng)燒瓶中只剩為數(shù)不多的殘?jiān)⒂嘘囮嚢嘴F出現(xiàn)，不再加熱。向餾出液中加入適量精鹽使其飽和，當(dāng)催化劑為磷酸時(shí)，在餾出液中放3-4mL 5%的碳酸鈉溶液來反應(yīng)掉微量酸。使上述處理過的餾出液挪入分液漏斗中，振蕩后并靜置一會(huì)兒，使其分層，放出下層，將上層粗產(chǎn)品挪到干燥的錐形瓶中，加入適量無水氯化鈣進(jìn)行干燥。環(huán)己烯被轉(zhuǎn)移到干燥的燒瓶中，加入幾粒沸石，并建立了一個(gè)蒸餾裝置來蒸餾環(huán)己烯干燥物，通過收集環(huán)己烯干燥物的餾分獲得了產(chǎn)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 催化劑FeCl3的量對(duì)產(chǎn)率的影響

比較不同劑量的FeCl3催化劑對(duì)產(chǎn)率的影響，通過實(shí)驗(yàn)可以看出催化劑FeCl3的用量在2g時(shí)環(huán)己烯的產(chǎn)率最高，當(dāng)FeCl3的用量加到2.5g時(shí)，環(huán)己烯的產(chǎn)率不再增加，原因是過量的催化劑會(huì)吸附部分產(chǎn)物導(dǎo)致收率下降，因此催化劑FeCl3的最佳為2g。

2.2 催化劑H3PO4用量對(duì)產(chǎn)率的影響

比較不同劑量的H3PO4催化劑對(duì)產(chǎn)率的影響，通過實(shí)驗(yàn)可以看出催化劑H3PO4的用量在4mL時(shí)環(huán)己烯的產(chǎn)物的量最高，而當(dāng)催化劑用量加到5mL時(shí)，催化劑的產(chǎn)率開始下降，原因可能是催化劑過量促進(jìn)了副反應(yīng)發(fā)生，增加了副產(chǎn)物，因此H3PO4為4mL時(shí)產(chǎn)率最佳。

3 結(jié)論

作者通過對(duì)環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)條件進(jìn)行探究，得出產(chǎn)率相對(duì)較高且節(jié)約能源綠色環(huán)保的反應(yīng)條件。首先，通過對(duì)反應(yīng)過程中的催化劑FeCl3的用量進(jìn)行探究，在實(shí)驗(yàn)過程中分別探究了FeCl3用量為1g，1.5g，2g，2.5g時(shí)環(huán)己烯的收率，得出當(dāng)催化劑為FeCl3時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為70min，催化劑的最佳用量為2g。其次，當(dāng)催化劑為H3PO4時(shí)，分別對(duì)H3PO4的用量為2mL，3mL，4mL，5mL時(shí)環(huán)己烯的產(chǎn)率進(jìn)行了探究，實(shí)驗(yàn)得出在反應(yīng)時(shí)間為20min時(shí)，H3PO4用量為4mL時(shí)環(huán)己烯的產(chǎn)率最高。

通過對(duì)此實(shí)驗(yàn)的探究，我們可以對(duì)比出，當(dāng)催化劑為FeCl3用量為2g，反應(yīng)時(shí)間為70min，干燥時(shí)間為1h時(shí)產(chǎn)率為46.30%。當(dāng)催化劑為H3PO4時(shí)，用量為4mL，反應(yīng)時(shí)間為20min，干燥時(shí)間為1h時(shí)產(chǎn)率為63.40%。從產(chǎn)率的角度來看，H3PO4是較好的選擇，但從綠色化學(xué)角度來看，F(xiàn)eCl3固體催化劑的產(chǎn)率也接近液體催化劑的產(chǎn)率，且取用方便，有較好的發(fā)展前景，因此在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)中適當(dāng)?shù)睦霉腆w催化劑來代替液體催化劑，能夠達(dá)到所用催化劑的重復(fù)利用，做到資源的節(jié)約，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的綠色環(huán)保，進(jìn)而提高學(xué)生的實(shí)踐能力，為師生營(yíng)造綠色環(huán)保的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。

參考文獻(xiàn)：

[1] 李夢(mèng)天， 蔣平平， 張萍波等. 碳基固體酸催化劑的制備及其催化油酸甲酯合成[J]. 精細(xì)化工， 2018， 35（04）： 638-644.

[2] 王運(yùn)生，李志偉，楊秀.超穩(wěn)Y沸石負(fù)載磷鎢酸催化合成環(huán)己烯[J].化工生產(chǎn)與技術(shù)，2010，17（4）;20-22.

[3] 王留陽， 趙國(guó)英， 任保增等. 酸性催化劑的酸性表征研究進(jìn)展[J]. 過程工程學(xué)報(bào)， 2017， 17（06）： 1119-1126.

[4] Bilhim T， Pisco J M， Duarte M， et al. Polyvinyl alcohol particle size for uterine artery embolization： a prospective randomized study of initial use of 350-500μm particles versus initial use of 500-700μm Particles[J]. J Vasc Interv Radiol， 2011， 22（1）： 21-27.

[5] Singh S， Singh V， Vijayakumar M， et al. Electrospun ZrO2 fibers obtained from polyvinyl alcohol/zirconium n-propoxide composite fibers processed through halide free sol-gel route using acetic acid as a stabilizer[J]. Mater Lett， 115（15）： 64-67.

基金項(xiàng)目：河北省人力資源和社會(huì)保障廳2021年 河北省人力資源和社會(huì)保障研究項(xiàng)目《新時(shí)代高等院?；瘜W(xué)類應(yīng)用型人才培養(yǎng)模式研究》（JRSHZ-2021-01026）

作者簡(jiǎn)介：馬爭(zhēng)，出生年月：1985-12-31，男，回族，籍貫：河北省石家莊市，所在院校：河北師范大學(xué)匯華學(xué)院，職稱：講師 學(xué)歷：研究生，學(xué)位：工學(xué)碩士，研究方向：化學(xué)教育與實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究。