張亞鋒 ，張韶華 ，周 剛 ，張激揚 ，卿 濤 ，周寧寧

（1.西南科技大學(xué)制造過程測試技術(shù)教育部重點實驗室，四川 綿陽 621010；2.北京控制工程研究所精密轉(zhuǎn)動和傳動機構(gòu)長壽命技術(shù)北京市重點實驗室，北京 100094）

酚醛樹脂具有優(yōu)異的機械性能、耐高溫、耐磨損等特點，在國防軍工、機械、建筑等行業(yè)獲得廣泛的應(yīng)用[1-2].多孔棉布-酚醛是通過棉布與酚醛樹脂粘合而成的一種復(fù)合材料，該材料以酚醛樹脂為粘合劑，以棉布為基材經(jīng)過熱卷壓和固化制成，具有質(zhì)輕、耐磨損等優(yōu)點，此外，材料內(nèi)部具有微小孔隙和通道，可通過毛細作用儲存潤滑油，因此在運行過程中具有自潤滑特性，常被用于制作空間軸承保持架[3-6].空間軸承保持架在運行過程中會與軸承其他零件（滾動體、內(nèi)外圈）發(fā)生隨機碰撞接觸，使材料受到隨機交變應(yīng)力的作用.因此，為了使軸承保持架能正常的發(fā)揮其功能，提高其可靠性，研究多孔棉布-酚醛的應(yīng)變速率敏感性尤為重要.

近年來，國內(nèi)外學(xué)者對改性酚醛樹脂的熱分解性質(zhì)[7-9]、加工性質(zhì)[10]和摩擦學(xué)特性[9]進行了研究.此外，也有不少學(xué)者對改性酚醛樹脂的應(yīng)變速率敏感性進行了探索：侯海周等[3]對酚醛層壓材料在不同應(yīng)變速率下的動態(tài)破壞機理進行了研究，指出酚醛層壓材料具有較強的應(yīng)變速率效應(yīng)，并用本構(gòu)方程描述了材料的力學(xué)行為；Heimbs 等[11]研究了玻璃纖維增強酚醛的應(yīng)變速率敏感性，試驗發(fā)現(xiàn)玻璃/酚醛復(fù)合材料有很強的應(yīng)變速率依賴性，其拉伸強度在高應(yīng)變速率下提高了80%；Li 等[12]對碳纖維增強酚醛樹脂的應(yīng)變速率敏感性進行了研究，發(fā)現(xiàn)材料具有應(yīng)變強化和動態(tài)韌性現(xiàn)象.雖然國內(nèi)外學(xué)者針對各種纖維/酚醛復(fù)合材料的應(yīng)變速率敏感性進行了研究，但對多孔棉布-酚醛的應(yīng)變速率敏感性研究還不多見.

納米壓入法可用于精確測量材料的靜態(tài)和動態(tài)力學(xué)性能，在研究材料蠕變性質(zhì)[13]、應(yīng)變速率敏感性[14]方面得到了廣泛的應(yīng)用.本文通過納米壓痕儀系統(tǒng)研究了多孔棉布-酚醛復(fù)合材料在不同應(yīng)變速率（0.01、0.05、0.10、0.30 s-1）作用下硬度和彈性模量的變化趨勢，探討了多孔棉布-酚醛保持架在動態(tài)加載下力學(xué)性能變化規(guī)律.本文的研究結(jié)果有利于理解多孔棉布-酚醛復(fù)合材料動態(tài)力學(xué)性能，可為評價以多孔棉布-酚醛空間軸承保持架的服役可靠性提供參考.

1 試驗材料和方法

多孔棉布-酚醛軸承保持架以酚醛樹脂和棉布通過熱卷壓和固化制成.材料的孔隙率為10%～15%，微孔直徑從納米到微米尺度均有分布，其中最大微孔直徑約1 μm.試驗前把多孔棉布-酚醛保持架制作為尺寸約為2 cm × 2 cm × 2 cm 的標準樣品.多孔棉布-酚醛的納米力學(xué)性能在納米壓痕儀（G200，Keysight，USA）上使用連續(xù)剛度模式進行動態(tài)力學(xué)表征.試驗前先對壓頭的面積函數(shù)和儀器的系統(tǒng)剛度進行標定，連續(xù)剛度是指在法向力的加載過程中，將固定頻率的簡諧載荷附加在加載信號上，連續(xù)獲得加載過程中力學(xué)性能與壓入深度的關(guān)系[15].本研究中使用曲率半徑為20 nm 的Berkovich 壓頭進行壓痕測試，最大壓入深度為2 000 nm，簡諧頻率為45 Hz，簡諧位移為2 nm，應(yīng)變速率分別為0.01、0.05、0.10、0.30 s-1.每個參數(shù)下至少進行25 次獨立壓痕試驗.

2 結(jié)果與討論

2.1 硬度應(yīng)變速率敏感性

多孔棉布-酚醛保持架材料的硬度和彈性模量隨壓入深度的變化如圖1 所示.

圖1 硬度和彈性模量隨壓入深度的變化Fig.1 Variation of hardness and elastic modulus with depth

硬度和彈性模量隨壓入深度變化的每一條曲線均來至于至少16 組有效數(shù)據(jù).隨著壓入深度的增加，硬度和彈性模量先急劇降低然后逐漸穩(wěn)定.首先對多孔棉布-酚醛的硬度曲線進行分析，材料在進行連續(xù)剛度力學(xué)性能的測試過程中，壓頭以10 nm/s的速度靠近樣品表面，當壓頭與樣品表面接觸剛度達到設(shè)定值時（200 N/m），儀器判斷壓頭和樣品接觸.由于表面粗糙度和壓頭幾何尺寸的影響，壓頭在接觸樣品的初始階段有顯著的尺寸效應(yīng)，因此在壓入初期獲得的硬度值H并不是材料的真實值H0，H和H0關(guān)系[16]為

式中：h為壓入深度；h*為與壓頭幾何尺寸相關(guān)的參數(shù).

從式（1）可知：在壓入初期，h很小，試驗獲得的硬度值H將顯著高于真實硬度值H0；隨著壓入深度h的增加，h*與h的比值減小，最終趨于0，H逐漸趨于H0，所以在不同應(yīng)變速率下獲得的硬度值是快速降低然后趨于平穩(wěn)的.此外，研究表明納米壓痕的尺寸效應(yīng)不僅與壓頭幾何尺寸相關(guān)，還受到壓入過程中材料的變形方式、材料表面粗糙度等影響[17].因此同一材料在不同區(qū)域壓入的初始階段，獲得的數(shù)據(jù)均有較大的誤差.此外，微孔在材料的空間上呈隨機分布，如果壓頭壓入方向剛好與微孔軸線方向重合，測試會失敗，得不到試驗結(jié)果.如果壓入方向沒有和微孔軸線方向重合，就會得到有效數(shù)據(jù)，但是，并不能排除微孔對測量結(jié)果的影響，因此有效數(shù)據(jù)的部分誤差可能是由于微孔存在造成的.

為了降低壓頭幾何尺寸和材料表面狀態(tài)等因素的影響，取壓入深度1 000～2 000 nm 來分析應(yīng)變速率與多孔棉布-酚醛材料力學(xué)性能的關(guān)系.圖2 為不同應(yīng)變速率下多孔棉布-酚醛保持架硬度和彈性模量隨應(yīng)變速率的變化曲線.由圖2（a）可知：隨著應(yīng)變速率的增加，多孔棉布-酚醛材料的硬度先增加后降低；當應(yīng)變速率從0.01 s-1增加到0.05 s-1，硬度快速增加；當應(yīng)變速率從0.05 s-1增加到0.3 s-1時，硬度急劇降低.硬度H與應(yīng)變速率關(guān)系為[18]

式中：K為強度系數(shù)；m為應(yīng)變速率敏感性指數(shù)，m越大，產(chǎn)生相同應(yīng)變所需要的應(yīng)力越大[19]，m越小，在應(yīng)力作用下有很強的局部剪切流發(fā)生[20].

由圖2（b）可知：多孔棉布-酚醛材料的彈性模量隨應(yīng)變速率的增加先增加而后降低；當應(yīng)變速率從0.01 s-1增加到0.05 s-1，彈性模量出現(xiàn)快速增加，當應(yīng)變速率從0.05 s-1提高到0.30 s-1時，彈性模量出現(xiàn)急劇降低.

圖2 硬度和彈性模量隨應(yīng)變速率的變化Fig.2 Variation of hardness and elastic modulus with strain rates

用式（2）擬合應(yīng)變速率從0.01 s-1到0.05 s-1的硬度值得到m的值為0.39.根據(jù)Oliver-Pharr 模型[15]，納米壓痕硬度H=F/Ah，其中：F為法向作用力；Ah為接觸深度為h時的接觸面積.

圖3 為不同應(yīng)變速率下的荷載-壓入深度曲線，由圖3 可知：在相同的壓入深度下（1 500 nm），應(yīng)變速率為0.01 s-1和0.05 s-1時，作用在

圖3 不同應(yīng)變速率下的載荷-壓入深度曲線Fig.3 Typical load-pressing depth under different strain rates

材料表面的載荷分別為4.47 MN 和6.59 MN（圖中點A、B對應(yīng)的值），因此應(yīng)變速率為0.05 s-1時獲得的硬度顯著大于0.01 s-1時獲得的硬度；當應(yīng)變速率從0.01 s-1提高到0.05 s-1，材料產(chǎn)生了明顯的應(yīng)變速率硬化效應(yīng)；隨著應(yīng)變速率進一步提高，硬度顯著減小.侯海周等[3]指出酚醛材料具有高交聯(lián)度網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其宏觀力學(xué)性能是分子微觀運動的表現(xiàn).由于酚醛內(nèi)部的側(cè)基、鏈段等運動單元在力的作用下起到阻尼的作用，材料在宏觀力學(xué)性能上表現(xiàn)出應(yīng)變速率效應(yīng).因此，棉布-酚醛材料是一種非線性的黏彈性材料，可用一個粘壺與一個彈簧并聯(lián)的 Kelvin-Voigt 模型對材料的宏觀力學(xué)性能進行描述[21]，如式（3）.

式中：σ為應(yīng)力；E為彈簧彈性模量；ε 為應(yīng)變；η 為粘壺黏度；t為時間.

根據(jù)式（3）可以推斷高應(yīng)變速率下硬度的降低可能與材料表現(xiàn)出的黏彈性（即黏度）有關(guān).為驗證應(yīng)變速率對壓頭/多孔棉布-酚醛接觸區(qū)黏度的影響，對壓入深度達到最大值（2 000 nm）時，保載10 s，然后觀察壓頭的蠕變位移，獲得壓頭接觸區(qū)域的蠕變性質(zhì).

圖4 為不同應(yīng)變速率保載10 s 后壓頭的蠕變位移值.由圖4 可知：棉布-酚醛材料的蠕變性能經(jīng)過不同應(yīng)變速率加載后發(fā)生了很大的改變；當應(yīng)變速率為0.01 s-1時，經(jīng)過10 s 的保載，蠕變位移增加了約50 nm；隨著應(yīng)變速率的提高，蠕變位移急劇增長，當應(yīng)變速率為0.30 s-1時，經(jīng)過10 s 的保載，位移增加了約245 nm.

圖4 不同應(yīng)變速率下的蠕變位移Fig.4 Length of creep under different strain rates

圖5 為不同應(yīng)變速率下，法向力加載到最大深度的時間，由圖5 可知：當應(yīng)變速率為0.01 s-1時，法向力加載到最大深度（2 μm）的時間約550 s，材料有足夠的時間完成彈性變形以釋放能量；當應(yīng)變速率為0.30 s-1時，法向力加載到最大深度的時間短（約50 s），高頻簡諧力使材料產(chǎn)生的彈性形變不能及時恢復(fù)，并消耗在材料的內(nèi)部摩擦上，以轉(zhuǎn)化成熱量.

圖5 不同應(yīng)變速率下壓入深度的變化情況Fig.5 Depth curves under different strain rates during indentation

由于在壓頭接觸區(qū)形成了相對封閉的區(qū)域，棉布-酚醛是熱的不良導(dǎo)體[22]，聚集的熱量可能使材料局部產(chǎn)生明顯的黏流性質(zhì).隨著應(yīng)變速率的增加，壓頭接觸區(qū)域局部溫度進一步增加，黏度降低，材料的蠕變性質(zhì)表現(xiàn)非常明顯，蠕變位移急劇增加.由于蠕變位移增加，局部應(yīng)力會降低，宏觀表現(xiàn)為在相同的壓入深度下法向力減小.如圖3 所示，壓入深度為1 500 nm，應(yīng)變速率為0.10、0.30 s-1對應(yīng)的法向載荷分別為3.09、2.44 MN（圖3 中點C、D對應(yīng)的值），顯著低于應(yīng)變速率0.01 s-1時的法向載荷.因此，當應(yīng)變速率從0.10 s-1增加到0.30 s-1時，通過Oliver-Pharr 模型獲得硬度值降低.因此可以推斷，隨著應(yīng)變速率的增加，與壓頭接觸區(qū)域的棉布-酚醛材料的力學(xué)性能由黏彈性為主向以黏性為主轉(zhuǎn)變.分析表明，多孔棉布-酚醛的硬度值隨應(yīng)變速率的變化表現(xiàn)出先增加后降低是應(yīng)變硬化效應(yīng)和應(yīng)變局部軟化效應(yīng)競爭的結(jié)果，當應(yīng)變硬化占主導(dǎo)時，硬度值增加；當應(yīng)變局部軟化占主導(dǎo)時，硬度值降低.

2.2 彈性模量應(yīng)變速率敏感性

對多孔棉布-酚醛材料彈性模量的變化曲線分析發(fā)現(xiàn)，彈性模量表現(xiàn)為在壓頭接觸初期快速降低然后趨于穩(wěn)定.由式（4）可知，試驗獲得的彈性模量Er是接觸剛度和接觸面積的函數(shù)[23].

式中：S為接觸剛度；β為與壓頭幾何尺寸相關(guān)的參數(shù)；A（hc）為接觸深度為hc時的接觸面積.

在材料與壓頭接觸初期，由于壓頭形狀和材料表面粗糙度的影響，接觸面積有很大的測量誤差，獲得的彈性模量數(shù)值有很大的測量誤差.考慮到接觸剛度是與接觸深度和接觸面積無關(guān)的參數(shù)，本文對接觸剛度隨壓入深度的變化曲線進行了分析，如圖6 所示，接觸剛度隨壓入深度的變化呈線性增長.該結(jié)果表明獲得的測試數(shù)據(jù)可靠，也進一步證明接觸初期較大的彈性模量誤差是由尺寸效應(yīng)造成的.

圖6 不同應(yīng)變速率下的接觸剛度Fig.6 Contact stiffness under different strain rates

因此，為減小壓入初期尺寸效應(yīng)和材料表面狀態(tài)的影響，取壓入深度從1 000～2 000 nm 的數(shù)據(jù)研究應(yīng)變速率與多孔棉布-酚醛保持架彈性模量之間的關(guān)系.

如前所述，當應(yīng)變速率在0.01～0.05 s-1時，材料出現(xiàn)了應(yīng)變硬化效應(yīng)，彈性模量隨著應(yīng)變速率的增加而增加.隨著應(yīng)變速率的繼續(xù)增加，多孔棉布-酚醛材料由黏彈性為主向以黏性為主轉(zhuǎn)變.在納米壓痕連續(xù)剛度測試中，正弦激勵載荷作用到樣品表面，黏性材料的應(yīng)變和應(yīng)力間會產(chǎn)生相位差.圖7為不同應(yīng)變速率下相位角隨壓入深度的變化曲線.在納米壓痕連續(xù)剛度測試中，相位角定義為力和位移之間的相位差[15].相位角增加，材料的黏性表現(xiàn)得越為明顯.對于多孔棉布-酚醛材料，由于酚醛樹脂鏈段在運動時要受到內(nèi)摩擦力的作用，當應(yīng)變速率增加時，鏈段的運動與外力的變化不同步，應(yīng)變滯后于應(yīng)力，形成相位角[24]，相位角越大，說明鏈段的應(yīng)變滯后越顯著.圖7 結(jié)果表明：當應(yīng)變速率為0.01 s-1和0.05 s-1時，相位角保持在6° 左右；隨著應(yīng)變速率的進一步增加，相位角增加明顯，當應(yīng)變速率為0.30 s-1時，相位角最大達到16°.

圖7 不同應(yīng)變速率下的相位角變化Fig.7 Phase angles of the porous cotton-phenolic under different strain rates

對于黏彈性材料，彈性模量又稱為復(fù)變模量G*，由實部G′和虛部G′′構(gòu)成[25]：其中實部表示形變通過彈性變形儲存的能量，反映材料形變時的回彈能力；虛部表示物體形變以熱的形式損耗的能量，反映材料形變時內(nèi)耗的程度（黏性）.

隨著應(yīng)變速率進一步加大，多孔棉布-酚醛受到高頻激勵載荷時會產(chǎn)生滯后現(xiàn)象，外力產(chǎn)生的變形不能及時恢復(fù)，部分彈性儲能無法釋放出來，被損耗在材料的自摩擦上并以熱量的形式放出.此時，材料表現(xiàn)出黏性，相位角急劇增加.因此，復(fù)變模量的實部變小，虛部增加.根據(jù)公式計算表明，當應(yīng)變速率從0.05 s-1提高到0.30 s-1時，復(fù)變模量的虛部最大提高了2.7 倍.因此，在宏觀上表現(xiàn)為接觸剛度隨應(yīng)變速率的增加而降低（圖6）.根據(jù)式（4），接觸剛度的降低將導(dǎo)致彈性模量的急劇降低，因此彈性模量先增加后降低.對多孔棉布-酚醛彈性模量隨應(yīng)變速率變化的分析表明：彈性模量的變化亦是應(yīng)變硬化效應(yīng)和應(yīng)變局部軟化效應(yīng)競爭的結(jié)果，低應(yīng)變速率作用下，材料形變以彈性形變儲存能量，表現(xiàn)為應(yīng)變硬化效應(yīng)；當應(yīng)變速率較高時，形變以熱的釋放能量，表現(xiàn)為應(yīng)變局部軟化效應(yīng).

綜上，應(yīng)變速率在0.01～0.05 s-1時，多孔棉布-酚醛保持架的硬度和彈性模量呈增加的趨勢，其抗磨性和抵抗變形的能力在這個區(qū)間會有所提高；當應(yīng)變速率高于0.05 s-1時，硬度和彈性模量降低，抗磨性和抵抗變形的能量減弱.因此，通過控制軸承保持架的幾何尺寸、重量、含油率和軸承運行速度等參數(shù)，使多孔棉布-酚醛保持架的應(yīng)變速率處于0.01～0.05 s-1是很有必要的.

3 結(jié) 論

1）不同應(yīng)變速率下多孔棉布-酚醛保持架材料的硬度和彈性模量的快速降低與壓頭壓入初期的尺寸效應(yīng)相關(guān)，隨著壓入深度的進一步增加，硬度和彈性模量的數(shù)值趨于穩(wěn)定.

2）隨著應(yīng)變速率的提高，多孔棉布-酚醛材料的硬度和彈性模量先增加后減小，當應(yīng)變速率從0.01 s-1提高到0.05 s-1，硬度和彈性模量提高與材料的應(yīng)變硬化效應(yīng)有關(guān)；當應(yīng)變速率從0.05 s-1增加到0.3 s-1，材料從黏彈性向黏性轉(zhuǎn)變，壓頭接觸區(qū)域局部材料黏度降低，蠕變位移明顯增加，局部應(yīng)力降低，材料的硬度和彈性模量值降低.

3）多孔棉布-酚醛的硬度和彈性模量值隨應(yīng)變速率的變化先增加后降低是應(yīng)變硬化效應(yīng)和應(yīng)變局部軟化效應(yīng)競爭的結(jié)果，當應(yīng)變硬化占主導(dǎo)時，硬度和彈性模量值增加；當應(yīng)變局部軟化占主導(dǎo)時，硬度和彈性模量值降低.