趙海濤，姜 彤

(沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110159)

電子背散射衍射(Electron backscatter diffraction，EBSD)技術(shù)是一種表面分析手段，將EBSD分析系統(tǒng)及收錄硬件安裝到掃描電子顯微鏡(SEM)中，可通過SEM分析樣品的微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)及取向信息，使微晶結(jié)構(gòu)及取向信息與顯微組織形貌相對應(yīng)[1-3]。EBSD技術(shù)能夠研究材料的微觀組織演變，研究不同工藝條件對晶體材料的影響，例如材料的微觀形貌、顯微結(jié)構(gòu)和取向分布等。與傳統(tǒng)方法相比，EBSD系統(tǒng)具有分辨率高、樣品制備簡單、晶體學(xué)信息的統(tǒng)計性好、數(shù)據(jù)客觀真實等優(yōu)點，因而廣泛應(yīng)用于材料研究中[4-6]。

1967年，隨著晶體取向的出現(xiàn)，以及電子與晶格之間的相互作用而產(chǎn)生的電子通道花樣反差，EBSD技術(shù)開始廣泛推廣使用。近年來，EBSD 改變了以往織構(gòu)分析的方法，將顯微組織和晶體學(xué)分析相結(jié)合，與X光衍射及透射電鏡相比有其獨特的優(yōu)勢[7]。目前，最快的EBSD系統(tǒng)標定軟件可在1秒內(nèi)處理近100個點的測量數(shù)據(jù)[8]。相對于SEM技術(shù)，EBSD不僅可以保留SEM的基本特點，還能夠進行空間分辨率為亞微米級的衍射分析[9]。

熱模擬技術(shù)包括物理模擬和數(shù)值模擬兩大類，廣泛應(yīng)用于焊接[10]、奧氏體再結(jié)晶過程、疲勞試驗、CCT曲線繪制以及鑄造、電池和電子研發(fā)等領(lǐng)域。在材料熱加工過程中，熱模擬技術(shù)能夠全面而準確地評價或預(yù)測材料在制備或熱加工過程中的問題，為制定合理的加工工藝技術(shù)及開發(fā)新材料提供理論支持和技術(shù)依據(jù)[11-12]。熱模擬壓縮技術(shù)作為一種常見的熱模擬技術(shù)，通過改變純金屬及合金的變形溫度和變形速率，得到不同條件下純金屬及合金的組織演變、晶粒結(jié)構(gòu)變化和晶界錯向分布等，對不同的熱模擬壓縮結(jié)果進行分析，制得性能更加完善的純金屬及合金材料。熱模擬壓縮技術(shù)的發(fā)展與熱模擬壓縮試驗裝置的不斷完善緊密相關(guān)[13]。在熱模擬壓縮試驗中，Gleeble熱/力模擬試驗機因其能夠?qū)饘俨牧暇_地模擬，成為熱模擬壓縮試驗的主要設(shè)備。隨著熱加工技術(shù)的發(fā)展，以Gleeble-1500為基礎(chǔ)開發(fā)出了多種型號的熱/力模擬試驗機，如Gleeble-2000、Gleeble-3500、Gleeble-3800等[14]。

目前，EBSD在材料研究中的應(yīng)用已十分廣泛，包括金屬、半導(dǎo)體、礦物和陶瓷材料等[15]，可用于凝固、變形、相變、界面性能、相鑒定等方面[16]，成為研究結(jié)晶材料中成分、組織、工藝與性能關(guān)系的重要工具。本文主要介紹EBSD技術(shù)的基本原理及其在熱模擬壓縮研究中的應(yīng)用。

1 EBSD的基本原理和技術(shù)特點

1.1 EBSD的基本原理

在掃描電子顯微鏡中，電子束入射到樣品上會產(chǎn)生幾種不同的效應(yīng)，其中之一就是在每個排列規(guī)則的晶格面上產(chǎn)生衍射，其“衍射花樣”由所有原子面上產(chǎn)生的衍射組成。樣品的晶體結(jié)構(gòu)會影響EBSD 花樣的性質(zhì)和形狀，即每一對菊池帶與晶體中的一組晶面相對應(yīng)，菊池線交叉處表示一個結(jié)晶學(xué)方向[17-18]。菊池帶形成原理[19]如圖1所示，用熒光屏截取衍射圓錐，得到由菊池線組成的明亮光帶即菊池帶。EBSD衍射花樣含立方晶系、六方晶系等的對稱信息，而且晶面和晶帶軸線夾角與晶系種類和晶體的晶格相對應(yīng)，該數(shù)據(jù)可用于EBSD相識別。對于給定相，相花樣的取向與晶體的取向相對應(yīng)。

圖1 菊池帶形成原理

1.2 EBSD技術(shù)特點

EBSD技術(shù)具有以下幾個特點。

(1)樣品制備簡單、空間分辨率高、測試面積大，數(shù)據(jù)采集速度快[20]。

(2)晶體顯微成像功能能夠?qū)K狀樣品表面進行逐點分析，并獲得晶體結(jié)構(gòu)、取向分布及晶界特點等信息，不僅能夠定性分析材料的顯微組織，而且能夠定量表征材料的微觀織構(gòu)[21]。

(3)分析速度快，采集電子背散射衍射花樣的時間減少，大大縮短電子背散射衍射的標定時間，并且能夠自動進行[22]。

2 EBSD技術(shù)在熱模擬壓縮研究中的應(yīng)用

EBSD作為研究純金屬及合金的組織演變[23]、晶粒度分析[24]、晶體的微觀結(jié)構(gòu)和取向、晶粒結(jié)構(gòu)變化和晶界錯向分布的主要手段，對在熱模擬試驗機上壓縮后的純金屬及合金進行檢測分析起到至關(guān)重要的作用。針對EBSD在熱模擬研究中的應(yīng)用，國內(nèi)外學(xué)者展開了一系列研究，主要集中在以下幾個方面。

2.1 織構(gòu)及取向差分析

材料微觀結(jié)構(gòu)中晶體的擇優(yōu)取向決定了材料的宏觀性能[25]。EBSD作為分析晶體取向的有效手段，既可以測量不同取向的晶粒在樣品中的比例，又能反映微觀結(jié)構(gòu)中這些取向的分布情況[26]。Li C等[27]采用EBSD研究了高純銅在200～800℃的溫度范圍內(nèi)壓縮試驗后的織構(gòu)和顯微組織演變，獲得了高純銅在不同變形溫度下的EBSD圖，如圖2所示。圖2中隨著溫度的升高，晶粒尺寸明顯增大，并且特殊晶界比例的增加和特定取向織構(gòu)的增加對晶粒細化和組織均勻性有積極影響。

圖2 不同變形溫度下銅棒的EBSD圖

Liu Z Y等[28]通過EBSD對熱變形后的Cu-Ni-W合金變形織構(gòu)和再結(jié)晶織構(gòu)進行了分析。比較無熱軋工藝和熱軋工藝后的Cu-Ni-W合金的EBSD圖，發(fā)現(xiàn)大量的低角度晶界出現(xiàn)在熱軋合金表面，立方織構(gòu)更接近理想的立方取向，說明在Cu-Ni-W合金中加入熱軋工藝可以獲得更清晰的立方織構(gòu)。Geng Y F等[29]采用JSM-7800F背散射掃描電鏡獲得EBSD圖像，研究了Cu-Co-Si和Cu-Co-Si-Ti合金在熱變形過程中的織構(gòu)和取向，發(fā)現(xiàn)隨著變形溫度從700℃升高到900℃，Cu-Co-Si合金的織構(gòu)由{112}<111>銅織構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閧111}<211>R織構(gòu)。

2.2 晶粒尺寸及動態(tài)再結(jié)晶分析

以往的晶粒大小測量主要依靠顯微組織圖像中的晶界觀察，但由于一些“特殊”的晶界較為復(fù)雜，如孿晶、小晶界等，測量其顯微組織的晶粒尺寸就變得十分困難[30]。為解決這一問題，使用EBSD對樣品表面進行線掃描[31]，并記錄花樣的變化，發(fā)現(xiàn)EBSD可以準確地測量晶粒尺寸的大小，由此推動了EBSD技術(shù)在熱模擬壓縮研究中的應(yīng)用。Zhao C等[32]采用熱壓縮試驗研究了Si和Ti對Cu-15Ni-8Sn合金動態(tài)再結(jié)晶的影響，利用EBSD技術(shù)對壓縮后試樣進行微觀結(jié)構(gòu)的分析。結(jié)果表明，Si元素和Ti元素的加入改變了變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶行為，有助于Ni16Si7Ti6顆粒在熱變形過程中的形成，促進了動態(tài)再結(jié)晶的形核，同時加速了Ni16Si7Ti6顆粒從低角度邊界(low-angle boundaries，LABs)向高角度邊界(high-angle boundaries，HABs)的轉(zhuǎn)變。Miao J等[33]利用EBSD研究了新型Al-Li-Cu基合金AA2070熱變形后的顯微組織，得到AA2070在510℃固溶處理110min后微觀結(jié)構(gòu)的EBSD表征圖，如圖3所示。

圖3 AA2070在510℃固溶處理110min后微觀結(jié)構(gòu)的EBSD表征圖

圖3a中取向相似的大晶粒和晶團對力學(xué)性能影響很大，為識別這樣的大晶?；蚓Я４兀珽BSD晶粒圖使用15°的晶粒取向角和5個EBSD數(shù)據(jù)點的最小晶粒尺寸構(gòu)建，該晶粒分析有助于識別微結(jié)構(gòu)中的大晶?；蚓Я４兀粓D3b中紋理圖與圖像質(zhì)量圖重疊，從晶粒圖可以看出，熱變形處理后的顯微組織中除了小晶粒外，還有一些大晶粒，在這些大顆粒中有廣泛的亞晶粒結(jié)構(gòu)。

Wang Q P 等[34]研究了等溫壓縮試驗制備的半固態(tài)CuSn10P1合金的熱變形行為，利用EBSD分析了熱變形微觀組織的演變。結(jié)果表明，隨著動態(tài)再結(jié)晶的增加，低角晶界逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閷\晶顯微組織，銅合金發(fā)生了連續(xù)和不連續(xù)的動態(tài)再結(jié)晶。然而，在0～10°位錯取向的低角度晶界上，不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶對動態(tài)再結(jié)晶的形核作用很小。以亞晶合并和旋轉(zhuǎn)為主的連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶是半固態(tài)CuSn10P1合金的主要形核機制。Yin X Q等[35]研究了50Ti-47Ni-3Fe合金在熱壓縮變形過程中的連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶機理，利用EBSD跟蹤了不同晶粒取向擴展(Grain Orientation Spread，GOS)值的變形晶粒中再結(jié)晶晶界的發(fā)展過程，在不同的變形條件下，觀察到不同GOS值的變形晶粒中低角度邊界向高角度邊界的轉(zhuǎn)化和亞晶粒向再結(jié)晶晶粒的演化。

2.3 物相分析

EBSD不僅可以自動測量和標定七大晶系任意對稱性的樣品，還可以根據(jù)微觀組織形態(tài)的觀察對樣品進行原位分析、定相結(jié)構(gòu)，有助于化學(xué)成分相近的礦物的區(qū)分，以及某些元素化合物的區(qū)分，例如鐵的體心、面心立方晶體結(jié)構(gòu)的區(qū)分[36]，故在研究熱壓縮變形后試樣的物相成分及組成中，EBSD起到了關(guān)鍵性的作用。Lin Y C等[37]對一種具有δ相的鎳基高溫合金(Ni3Nb)進行了熱壓縮試驗，并通過EBSD研究了熱壓縮變形后δ相的演化。圖4是真應(yīng)變下EBSD條帶對比圖(δ相位由圓點表示)。

由圖4可見，真應(yīng)變越大，δ相越多；δ相的溶解可以描述為一個擴散過程，其速率取決于鈮原子在奧氏體基體中的擴散；在熱變形過程中，δ相的破碎和溶解程度隨著真應(yīng)變的增加而增加；δ相和基體之間的擴散增加，促進了鈮原子的擴散。

圖4 真應(yīng)變下EBSD條帶對比圖

Liu J等[38]系統(tǒng)地研究了Cu-3Ti-3Ni-0.5Si合金的熱變形特性和動態(tài)再結(jié)晶，并用 EBSD對變形組織進行了表征。最終得出，Ni3Ti相的析出促進了動態(tài)再結(jié)晶的形核，有利于穩(wěn)定變形區(qū)的形成；Ni2Si相的析出使得動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生受到抑制，導(dǎo)致不穩(wěn)定變形的形成。

2.4 應(yīng)變分析

晶體的應(yīng)變對EBSD衍射花樣的質(zhì)量有重要的影響，當應(yīng)變增加時，EBSD衍射花樣的襯度下降，亮帶邊緣的角分辨率降低，因此，晶體的應(yīng)變可通過EBSD衍射花樣的質(zhì)量來分析[22]。材料顯微組織的殘余應(yīng)力會使局部的晶面產(chǎn)生歪扭、彎曲，從而模糊EBSD菊池線。由菊池衍射花樣的質(zhì)量可以定性且直觀地分析純金屬及合金在熱模擬壓縮變形后的應(yīng)力變化。

Xia Y等[39]通過EBSD分析純鉬熱變形過程中真應(yīng)變對其顯微組織的影響，在1150℃變形溫度下，真實應(yīng)變?yōu)?.6的樣品反極圖(Inverse Pole Figure，IPF)如圖5所示。

圖5 IPF圖(1150℃/0.6)

由圖5可見，在顯微結(jié)構(gòu)中存在破碎的細長顆粒(圖中箭頭標記)；當純鉬變形時，金屬晶格彈性變形，位錯密度增加，位錯相互集中，阻礙金屬滑移，導(dǎo)致加工硬化；晶粒在垂直壓縮方向上生長，拉長的晶粒幾乎是直的，表明在該變形條件下，由于真實的應(yīng)變積累引起晶粒破碎。

EBSD還可用于研究與晶界狀態(tài)相關(guān)的蠕變實效，Liu S H等[40]利用EBSD研究了Al-Mg-Si合金的熱變形行為，討論了蠕變指數(shù)與溫度和應(yīng)變的關(guān)系。結(jié)果表明：晶格擴散是熱變形過程的主要擴散機制；當變形機制受位錯運動控制時，蠕變指數(shù)的變化可以用位錯密度來反映；動態(tài)沉淀和位錯運動的阻礙可導(dǎo)致合金蠕變指數(shù)升高。

3 結(jié)束語

對EBSD技術(shù)以及熱模擬壓縮技術(shù)所涉及的基礎(chǔ)理論進行了簡要介紹，并綜述了近年來EBSD技術(shù)在熱模擬壓縮研究中的應(yīng)用，具體討論了EBSD技術(shù)在織構(gòu)及取向差分析、晶粒尺寸及形狀分析、物相分析以及應(yīng)變分析中發(fā)揮的作用。隨著EBSD技術(shù)發(fā)展，其在熱模擬壓縮技術(shù)中的應(yīng)用將更為廣泛，使得今后的熱模擬壓縮變形試驗分析工作變得更加精確，大大促進熱模擬壓縮研究工作開展。目前EBSD技術(shù)的表征手段尚需完善，如對納米尺度晶粒的分析仍有很大的局限性，故提高EBSD的分辨率將成為未來發(fā)展EBSD技術(shù)的一項重要研究內(nèi)容。