文/ 呂越 王斌斌 陳永明

醫(yī)藥行業(yè)中的實(shí)驗(yàn)室主要用容量瓶、移液管等量具配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和測(cè)試溶液——溶液的濃度對(duì)于測(cè)試結(jié)果有著重要的影響。量具的誤差會(huì)直接影響到標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，因而確保量具的精度是配制良好標(biāo)準(zhǔn)溶液的基本要求。

為有效保證量具精度，除定期計(jì)量校驗(yàn)外，日常實(shí)驗(yàn)過(guò)程中正確的使用操作和清潔維護(hù)必不可少。玻璃器皿與刻度標(biāo)識(shí)磨損等都是因?yàn)闆](méi)有采用正確的清洗方法所導(dǎo)致的，日積月累，不僅會(huì)造成玻璃器皿的永久磨損，也會(huì)嚴(yán)重影響量具的精度（如圖1 所示）。

圖1 刻度標(biāo)識(shí)磨損的容量瓶

案例分析

下面將列舉兩個(gè)實(shí)例。

案例一

取10 ml 的刻度滴定管（BLAUBRAND 品牌）浸泡在70 ℃下1 M的NaOH 清洗液中80 h，刻度滴定管的體積發(fā)生了顯著的變化。見(jiàn)表1。

表1 刻度滴定管的體積變化

案例二

將全新的容量瓶用超聲堿性清洗液洗滌（頻率為1 次/天，每次20 min），約3 個(gè)月后，瓶子的磨損肉眼可見(jiàn)（如圖2 所示）。

圖2 經(jīng)超聲堿性清洗液洗滌的容量瓶前后對(duì)比

案例二數(shù)據(jù)出自企業(yè)內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室相關(guān)超聲波清洗器和洗瓶機(jī)清洗液的信息，見(jiàn)表2。

表2 實(shí)驗(yàn)室相關(guān)超聲波清洗器和洗瓶機(jī)清洗液的信息

適宜的清洗方式

目前，國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室主要采取的幾種清洗方式如圖3 所示。

圖3 國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室主要采取的幾種清洗方式

清洗過(guò)程會(huì)涉及不同品牌、不同規(guī)格、不同溶度的清洗劑，不同的清洗溫度和清洗劑的pH，對(duì)玻璃的損傷程度也會(huì)有所不同。

經(jīng)國(guó)外實(shí)驗(yàn)室研究表明：清洗劑溫度越高、pH 值越高，對(duì)玻璃的侵蝕越強(qiáng)。因此，建議實(shí)驗(yàn)室人員在玻璃器皿清洗時(shí)，選用中性或者弱堿性的清洗劑，在低溫狀態(tài)下溫和洗滌。

不同材質(zhì)的量具需要采用不同的清洗方法，具體建議見(jiàn)表3。

表3 不同材質(zhì)量具的清洗方法

國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室、玻璃器皿生產(chǎn)商已通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明和證實(shí)，機(jī)械清洗在保證清洗效果的前提下，對(duì)玻璃容器的損耗是較為“柔和”的。為減少人為清洗的局限性和不可控性，美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）等監(jiān)管機(jī)構(gòu)建議中國(guó)實(shí)驗(yàn)室采取機(jī)械清洗的方式有效保證清洗效果。

企業(yè)實(shí)驗(yàn)室部門在用清洗機(jī)（品牌：Miele；型號(hào)：G7883CD），已運(yùn)行近4 年，容量瓶清洗效果理想，能夠有效地解決實(shí)驗(yàn)室人工清洗容量瓶不徹底而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)出異常峰的問(wèn)題，但在其使用過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)清洗機(jī)清洗的容量瓶外瓶身和瓶底出現(xiàn)磨損現(xiàn)象（如圖4 所示）。

圖4 經(jīng)過(guò)清洗機(jī)清洗的容量瓶外瓶身和瓶底出現(xiàn)磨損現(xiàn)象

企業(yè)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理部門與Miele 廠家工程師溝通確認(rèn)，前期清洗容量瓶采用清洗程序D（主洗溫度為75 ℃）,清洗劑濃度為0.5%，結(jié)合評(píng)估原料藥藥企實(shí)驗(yàn)室樣品的前處理情況，工程師考慮到程序D 中主洗溫度75 ℃偏高，建議更換清洗程序?yàn)镚（主洗溫度為55 ℃），且清洗劑濃度降低為0.3%。容量瓶用于配制溶液時(shí)，建議減少（或控制）超聲時(shí)間和降低超聲頻率，同時(shí)避免直接接觸超聲發(fā)生膜和容量瓶超聲期間的直接接觸。

實(shí)驗(yàn)室于2019 年12 月進(jìn)行清洗機(jī)PQ 確認(rèn)，對(duì)清洗程序G、洗劑濃度0.3% 進(jìn)行了驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)室預(yù)期要求。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)清洗機(jī)PQ 確認(rèn)結(jié)果，清洗容量瓶時(shí)，將清洗程序更改為程序G，清洗劑濃度更改為0.3%。并于2020 年4 月在清洗機(jī)固定位置放置2 個(gè)50 ml 新容量瓶（編號(hào)：考察1、考察2）進(jìn)行同步考察。

經(jīng)同步考察，更改程序、降低清洗劑濃度后，清洗效果一直處于理想狀態(tài)，同時(shí)容量瓶磨損現(xiàn)象得到有效改善和控制，見(jiàn)表4。

表4 更改程序、降低清洗劑濃度后的清洗效果

從上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可以推斷出：

●不管是國(guó)內(nèi)品牌（天波）的容量瓶，還是進(jìn)口品牌（BRAND）的容量瓶，清洗機(jī)在進(jìn)行清洗時(shí)，在保證清洗效果的前提下，適當(dāng)降低清洗溫度和清洗劑濃度才能使磨損現(xiàn)象均有明顯改善；

●新的、未經(jīng)超聲的容量瓶，經(jīng)過(guò)清洗劑同步清洗約250 次，無(wú)磨損現(xiàn)象。超聲是導(dǎo)致容量瓶發(fā)生磨損現(xiàn)象的主要關(guān)鍵原因；

●經(jīng)確認(rèn)，容量瓶出現(xiàn)的“白斑”“劃痕”“云霧狀”和粗糙幾乎全部出現(xiàn)在瓶子的表面，從這樣的損傷來(lái)看，不會(huì)對(duì)瓶子的容量（體積）帶來(lái)影響。經(jīng)計(jì)量確認(rèn)，精度不會(huì)受到影響。

結(jié)論

為有效避免磨損，設(shè)備管理部后期調(diào)研和改進(jìn)方向如下：一是調(diào)研國(guó)外柔和清洗劑品牌，嘗試企業(yè)內(nèi)部配置同規(guī)格清洗劑；二是調(diào)研新材質(zhì)玻璃量皿品牌和超聲波助溶輔助設(shè)備。